Liqui TOC总有机碳分析仪
操作规程
仪器操作步骤：
1、打开电脑
2、开启liquiTOCⅡ电源，开自动进样器
3、打开软件，等到电脑屏幕下面部分由粉红色转为绿色，说明联机成功（若一直为粉红色，说明联机未成
功）；观察p项，待其温度达到800度。
4、开载气（氧气），粗调出气阀使压力表读数在0.10-0.12MPa之间，观察软件界面下端pressure读数，通
过调节压力表使其读数在1.0-1.2Bar之间。
5、设置自动进样器：system——feeding——选“single”、“with 89 positions”“ needle plunged”—
—ok（每次开机均要设置自动进样器）
6、如果反应管需要拆洗，拆洗后应执行检漏程序（见后）。
7、当温度达到800度时，开始仪器清洗程序：
A．在自动进样器1号孔位放一杯超纯去离子水（超纯水或去离子水再用0.45微米生物膜过滤，以除去碳氮本底及气泡，同时也去除了大部分微生物）。
B．清洗水路：（由于小塑料杯的容积只有7ml，每次清洗仪器需要吸收约12ml水，所以在清洗时要注意往小塑料杯中注水，以防吸入空气，影响仪器测定精度）。
操作步骤：options——maintenance——ventilate，此过程主要清洗螺旋管，一遍执行完成Process显示standby，再按上述步骤执行一遍，共执行三遍。清洗干净的螺旋管应看不到气泡。清洗过程首先吸瓶中水（冲洗空气），再吸烧杯中水（自动进样则吸小塑料杯中水），最后吸盐酸，整个过程自动完成。
C．清洗气路：水路清洗完成后，接着清洗气路，操作步骤为：options——maintenance——Flush，气路清洗一遍即可。
8、做标准曲线（一般一条标线可以使用半年左右，超过半年最好重新做标线，可能因为经过半年，仪器内
部使用的许多易耗品均已经更换，影响仪器本底），检测样品时只需调用标线即可。
9、样品检测：
步骤：1) 新建界面
2) 命名空白：双击“name”，输入空白名称，点击“OK”
3）样品命名：（同空白），重复样可以同名。
4）输入浓度范围（调用工作曲线）：双击“conc.range”，点选工作曲线名称，点击“OK”
5）如果样品较多，工作时间较长，需要设定“睡眠”。
步骤：option——tting——sleep/wake up,sleep at end of samples——ok.
6）点击“I”，设定为自动进样（若选“I/O”，则为手动进样。
仪器自动运行，运行完毕进入睡眠（切断栽气）。
10、数据存储：file——save as……点击保存-----file-----export----输入文字
11、数据备份：file——export……(ctrl+E)——选择文件名---ok
12、打印：选定（左或右）---打印
关机：测定结束后，先要将仪器降温(进入睡眠)：options---tting---sleep/wake up,，进入睡眠后有两个作用：1）cut off carriage gas(切断载气);2)reduce temperature to (设定p温度，一般可设为室温)，等p温度降至100度以下时可以关机。
关机顺序：先关软件----关liquiTOC电源―――关载气（氧气瓶总阀）
Comb.指combustion(燃烧)；仪器进入睡眠后显示sleeping.
如果通过前述操作没有进入睡眠，可采用强制睡眠：options---tting---sleep/wake up---sleep now，勾选cut off carriage gas和reduce temp to 选项---ok.
一个样品检测结束后，界面显示Peak end，即积峰结束，然后降温，再进入下一个样品检测。
Print out conefficients：工作曲线系数。
检测样品前作空白，以使仪器稳定，检测样品后也作两个空白，以清洗仪器。
仪器检漏：反应管拆洗以后，仪器应该执行检漏程序：
1、将红阀关紧至最小
2、Option——diagnostics——leak cheak
3、等待20秒，出现一个检漏界面，按“下一步”……
4、如果在120秒内，Fmflow值降低至4以下，说明仪器密封性较好（不漏）
5、按“取消”
6、将红阀开到最大。
建立新的标准曲线：
步骤：新建空白文档——命名标线——做空白——做标线
1、新建空白文档
2、命名校正曲线: options-tting-concentration range
输入工作曲线的名称（identifier），（进样体积Inj. Vol., Temp. 250温度;Interim 120间隔时间，这三项指标机器内部已经设定，针对不同浓度设定有差异，测试人员应将其备份，防止修改后忘记），从Range1----8 中选择未定义一栏，输入工作曲线的名称，随之激活OK即可。
3、命名三至五个空白因子blk：双击name，输入blk，点OK。这三至五个空白因子的concentration range为虚拟浓度，可随意填写，也可直接选择校正标线的名称，但不能选太大浓度的标线，只能选20ppm以下标线。此步骤实际为让机器自动清洗，以使机器内部空白平均化，即消除误差。（空白的TIC、TNb、NPOC的area值达到3以下或稳定（？），说明仪器稳定）。计算时仪器自动扣除空白（均值），即扣除标准水溶液的空白。此步骤在命名标线之后才能进行，否则命名校正曲线时OK键灰色显示。
4、设定用于测定工作曲线的标样向导（wizards）
1）winzards-calibration
2) 每个样品（measurements）测定3次、运行（run-in）测定零次，空白（blank）测定5次（将运行的两次加过来了）；Concentration Range（选择options-tting-concentration range已新命名的校正曲线名）。
3) 选择校正曲线的点数（calibration points）至少5个点，选“同一种标准溶液，进样不同体积（different volumes, unique parent solution）”；或选不同浓度的标准溶液，进样同一体积。（different solutions, unique volume）
4）指定所配标准溶液的浓度（TIC、NPOC、TNb）（如按标准配制的20ppm标液，三项指标均填上20.0ppm 即可）
5）激活完成键
5、修改孔位：按左侧No.顺序修改孔位（hole position），以使每次仪器只从一个小塑料杯中吸样一次（吸两次以上液体不够）。
6、点“I”开始运行。
7、计算：math---calibrate---clo，然后点击图标（图表+箭头），可点击多次，因为峰面积有三个指标（TIC、TNb、NPOC），因此将会出现三个图形，其中TIC、NPOC为线性图，TNb为非线性图，进入各图形时，观察各点离标线的远近，如果离的太远，则有可能是仪器或试剂的原因（如进入气泡等）造成的，需要将其删除。继续电击图标，最后会出现calibrate coefficients，进入系数确定界面，点击OK。
注：前述Concentration Range实际可理解为调用工作曲线，如果调错标线，试验已经开始则无法修改，需重新建界面重做。睡眠后指针应位于下一孔或废液孔，唤醒后，指针如果不回位，则需将现有数据保存，然后
清空数据，新建界面（name,coc. Range，点运行），指针即可回位。睡眠唤醒后，应做一个空白清洗一次（包括水路和气路），才能进行样品检测。
测定土壤TOC浸提方法：用0.5mol/L硫酸钾于215rpm振荡30min，过滤后上机（TOC仪）。
测定土壤DOC浸提方法：加纯水振荡，离心，用0.45微米膜过滤后上机（TOC仪）。
每次开机或做样品前均应清洗一遍（做一个空白），每次做标线应更换盐酸和水（两个大瓶）。
样品溶液（待测液）、酸、水都不能有气泡（影响进样量），若有气泡则需要超声。
标准溶液的配制：
母液：500ppm
441.21mgNa2CO3+106.27mgKHP+117.81mg(NH4)2SO4+180.37mgKNO3，稀释至100ml
标液：20ppm
吸取母液20ml稀释至500ml
0.8%HCl配制：25ml32%(其它浓度需换算:N1V1=N2V2)稀释至1000ml
校正曲线的计算：运行结束后进行校正曲线的计算，步骤如下：
1, math-calibrate
2, 按next 键，观察各个曲线，若有偏离曲线点则删除。（edit-include/exclude）
3, 校正曲线系数确认
仪器唤醒：
1) Options——Setting——sleep/wake up——sleep deactivated——OK
2) 等温度升到800度，调节二级压力表至0.1-0.12MPa，使pressure稳定在1.0-1.2Bar
3) 提升自动进样器指针，设定自动进样器
4）清洗仪器（水、气路各一遍）
5）加空白及样品，1号孔、在清洗时用的是超纯去离子水，测样是仍做为空白。最好多做几个空白，以清洗仪器及吸样针。
TNb：总N，其中b指化合物。
IR：红外检测器。
NPOC：不可吹出性有机碳，可近似为TOC
POC：可吹出性有机碳（挥发性）
试验过程铂催化剂的温度稳定在800度，反应温度是逐步上升的。
注意：
备份建标线时各不同浓度标线的吸取体积，以防修改后忘记或搞错，每种浓度的标线吸液体积是固定的。空白与清洗都要求用超纯去离子水
测定TIC时只需酸化，不升温，测定TIC时，MFC调节至250，升温以后则做TOC，MFC调节至200。
如果不做TIC时，可以先将样品酸化，选定相应模式，在进行样品检测，这样可以缩短时间。
水质要求：超纯去离子水，无气泡，碳氮含量低。
MFC：质量控制流量（mass flow control）
FM：实际流量
空白的NPOC的area值达到3以下才能进行样品检测。
强酸强碱需要稀释后才能检测，在不影响试验的情况下，稀释越低越好；
有机溶剂不能检测；粘稠液体要稀释；
仪器浓度检测限：≤100000ppmC
由于ＰＯＣ很低且容易挥发，所以ＮＰＯＣ近似等于ＴＯＣ。
不考虑前几个blank（条件化）峰面积较大的因素，TIC、NPOC的峰面积应分别小于3.0, 或所测得去离子水的TOC空白值应小于0.5 mg/l. 样品的浓度必须至少高于空白值的3倍。
对于样品空白(区别于空白因子[可用虚拟浓度])的检测，其浓度范围不能选择100或20ppm标线（浓度超标），而应该选择5或2ppm标线（需建立），目前因未建立低浓度标线，可暂时以20ppm标线替代。
样品检测前，应该做空白试验，待空白值稳定后，进行标样的测定。TIC和NPOC空白应该下降至<3.0的峰面积，才能确定仪器稳定。
选择TIC-NPOC模式
电磁阀标号：ASCO，PIN458266
测定原理：燃烧法（代替过去的湿法）
样品——加酸HCl（不加温）——无机碳酸盐——CO2——IR（TIC）；
去除无机碳的样品——加温至300CO2——IR（TOC）；
NO X——EC（电化学检测器）（TNb）
软件介绍：
界面下端：
status pane：状态
detector：ppm/C，红外检测器显示的CO2的浓度（红外检测器温度：控制在18-30度，即室温）ppm/N，电化学检测器显示的NOX的浓度
process：peak end 积峰结束
processN：NOX积峰
react temp：反应温度
p：催化剂温度（燃烧管）
mode：TIC/NPOC/TC/TNb
without sampler：无自动进样器
MFC flow：质量流量控制器控制的流量
FM flow：实际流量
Pressure：压力值，显示仪器内部气路的压力
Maintenance：维护，左击进入
Renew water：瓶中水的更换
Interval：设置测样次数（测样次数达到该值就需要更换水）
Status：测样数，换水后，该数字要改为零
Renew acid：更换酸，一般间隔三周，最多一个月，换酸后该值要改为零
Replace syringe：换注射器
Replace reactor：换反应管
Screw spindle grea：加润滑剂（用手抹）
Renew perchlorate：换干燥剂
清洗反应管Clean reactor：倒出里面的干燥剂后用用0.8%HCl（稀酸）浸泡1小时后，用吸耳球反复清洗，然后蒸馏水洗涤后100°烘箱里烘干即可
，清除其中盐分等杂质
方法：将反应管下部（下半段）插入酸中，催化剂不能浸水，否则失效，下部4/5浸入酸中即可，然后用去离子水浸下部，以将酸清洗掉，吸掉底部的水，清洗结束，回装。
Renew copper：换铜，不看数字，数字只是参考，主要看铜的颜色，当铜变为黑褐色时要及时更换，更换后修改status为零。
“I”：自动进行检测
“I/O”：手动检测
×√（上下结构图标）：将统计结果中的某选定项去除（删除标线上选定的点），再次点击则恢复。
眼镜图标：用于切换界面：统计界面、工作曲线的计算界面、视图界面之间的切换。
Lift sampler lever：抬升自动进样器臂
File----graphics：看图（数字代表样次），颜色要对应，右侧为不同指标对应的坐标
Import：调用别人的数据，比如U盘上的数据
Ur：logon：设定密码
Wizards：工作曲线向导
Chang part：更换部件（易耗品），在开机的情况下，起切断载气流的作用，此时可以更换铜等易耗品，但一般要求关机更换。
Flush：气路
Setting：只使用sleep/wake up，其它项不能更改。
Configuration：强行调整工作曲线（不用）。
System suitability test：不用
Blank value：不要改动
新建工作曲线注意事项：
工作向导：wizards----calibration
Inj.vol：最大进样量
命名：p达到800度才可以命名，若仪器已经进入睡眠，则需先唤醒。
Number of measurements per：设置标线上每点做的遍数，即每点做几次重复，此数字可自行设置。
Number of run-in samples：运行此项对检测结果会有影响，一般设为零，即不运行。
Number of blank samples：空白数量（消除仪器影响，即管中去离子水的影响），将run-in的次数加到此栏，即此栏设置为5。
测定样品时，conc. Range项为调用工作曲线（选定输入工作曲线名）
做标线前要做仪器空白时，只需命名为blk，做几个则命名几次，命名完空白再做标线，标线中也有空白，紧接仪器空白。
测定含盐量高的样品的设置：
Options----tting----parameter，将850度改为600度（高温盐熔融危险），点击maintenance，将清
洗次数由1000改为50。每次做完高盐样品要擦看反应管，若有盐累积，则及时用酸清洗。
TOC的日常维护
配酸标准溶液的试剂—盐酸可以用国产分析纯代替
打开仪器左侧盖，可以看到，在右侧有两个小而短的玻璃柱状管，连接的橡皮管的颜色左边为红色，邮右边为蓝色，其内装有铜，主要作用为吸收酸气，以防酸进入检测器产生腐蚀作用。仪器中间有两根长的U型管（GL-18），其中左管中装的是干燥剂剂过氯酸镁，右管为缓冲管，主要对载气进行缓冲。
过氯酸镁的装法：左管装过氯酸镁一瓶，用过滤棉塞好瓶口，注意过滤棉不能露出瓶口，否则盖不紧会漏气，影响检测。(铜的装法类似)。此处提到的铜和过氯酸镁仅厂家供应，需订购。
试验所用去离子水不能有气泡，最好用0.45微米的生物膜抽滤。
燃烧管内装催化剂（铂混（化）合物），装的时候要套上软管漏斗，装2/3管，装完催化剂后要用酒精擦拭燃烧管外壁，因为手上会分泌有机物，会破坏石英管。
固体样品一般称量50mg左右，不能太多，以减少试剂或耗材的用量，节约成本。
