TOC的测定HJ 501
1适用范围
本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总有机碳（TOC）采用燃烧氧化-非分散红外吸收方法的测定，检出限为0.1 mg/L，测定下限为0.5 mg/L。
（注：本标准测定 TOC分为差减法和直接法。当水中苯、甲苯、环己烷和三氯甲烷等挥发 性有机物含量较高时，宜用差减法测定；当水中挥发性有机物含量较少而无机碳含量相对较高时，宜用直接法测定。）
2 方法概要
差减法:将试样连同净化气体分别导入高温燃烧管和低温反应管中,经高温燃烧管的试样被高温催化氧化,其中有机碳和无机碳转化为二氧化碳,经低温反应管的试样被酸化后其中无机碳转化为二氧化碳,两种反应管中生成的二氧化碳分别导入非分散红外检测器,在特定波长下,一定浓度范围内二氧化碳的红外吸收强度与其浓度成正比,由此对试样总碳和总无机碳进行测定.
TC-IC=TOC
3 试剂与材料
3.1 合成空气
3.2超纯水：TOC＜5mg/L
3.3 1% H3PO4溶液：用85% H3PO4 (分析用无TOC含量) 1.5mL 加入超纯水（3.2）至125mL，用于仪器内部酸化样品。
3.4 10% HCL：用32% HCL(分析用无TOC含量) 32mL 加入超纯水（3.2）至100mL，用于外部酸化样品。
4 分析方法
TOC/NPOC/TC (直接法)：当分析时选择此模式，可由样品要不要先酸化去除无机碳及做吹扫动作，得到要分析之样品内总碳或有机碳的含量。其工作之动作为直接将样品注入反应器内，加入HCL反应后之酸性样品因样品内无TIC存在，样品加热燃烧后把总有机碳赶出
至红外线侦测器侦测，所以可得TOC(NPOC)之数据；若无加酸之样品，样品直接燃烧后将总碳赶出至红外线侦测器侦测，所以可得TC之数据。
TIC /TC (间接法)：当分析时选择此模式，主要分析样品内总有机碳及总碳的含量。其工作之动作为直接将样品注入酸液反应器内与H3PO4反应，样品内之总无机碳被赶出至红外线侦测器侦测；第二次注射将样品注入燃烧管内将样品燃烧，样品内之总碳被赶出至红外线侦测器侦测。因此样品内之TOC之数据，使用此方法可由TC–TIC =TOC得到。
5 操作过程
5.1 开机及参数设置
5.1.1 开PC及 Printer
5.1.2 开 vario TOC, 等待2-3 分钟（机台initial 动作）
5.1.3 开气体﹐调整压力至1000-1100 mbar (软件画面之press)
5.1.4 选择测试模式 system => mode
(注：一般不需做修改,除非有修改分析模式或扩充其他分析选项)
5.1.5 执行测漏, 点选软件 Options => Diagnostic => leak test,按照测漏步骤执行即可 (更换零件后检查,一般不须执行)
5.1.6 等待高温炉加热至设定温度 ( 950℃)
5.1.7 选择 autosampler及设定注射次数 (手动进样不须修改)
5.1.8 输入Name、 methods、注射量及所须之检量线系数coefficients
5.1.9 温度到达后等待约十分钟（IR detecter稳定），即可分析样品
5.2 样品处理
水样应采集在棕色玻璃瓶中应充满采样瓶，不留顶空。水样采集后应在24h内测定。否则应加入硫酸将水样酸化至pH≤2，在4℃条件下可保存7天。
5.3 样品分析
5.3.1 液体模式分析
依照不同的样品设定不同的分析方法，分析条件更改可点选 option =>ttings =>methods 进入可更改或设定参数。
当跑样品时﹐要先分析数个标准品确认仪器稳定（run-in）﹐稳定后再跑数个DI water 当 Blank﹐再跑标准品（检量线浓度内）以检测仪器稳定度﹐结束后即可分析样品﹐结束前再跑DI water 清洗管路。
（注：测试之标准品若差异太大,则必须重新分析检量线）
检量线可使用精灵﹐按照程序即可完成设定（Wizard => Calibration）, 跑完检量线点选Math =>Calibrate 计算检量线后可储存。
5.3.2 固体模式分析
依照不同的样品设定不同的分析方法，分析条件更改可点选 option =>ttings =>methods 进入可更改或设定参数。
跑样品时﹐要先分析数个标准品确认仪器稳定（run-in）﹐稳定后再跑两个标准品（检量线浓度内）执行检量线单点校正﹐结束后即可分析样品
（注：分析标准品所得之factor必须在 0.9 -1.1 之间。若测试之标准品差异太大,则必须进行保养及检修或重新分析建立新检量线）
5.4 关机
5.4.1 短时间关机
一般短时间，于数小时或1天内不使用时可按照短时间关机程序处理。
可使用软件进入休眠状态，点选Options => Setting => Sleep/Wake up，按要求设置关机参数。
亦可使用Options => Parameter将1号加温炉的温度设定至850℃并降低或关掉气体钢瓶压力，以减少气体损耗。可将计算机屏幕关闭，以节省电力损耗
若无必要不需将计算机关闭，若有需要请先脱机再关闭计算机。
（注：高温下不可将仪器电源关闭，否则会造成高温连结处O-ring损坏或造成其他组件毁损）
5.4.2 长时间关机
一般长时间一周或更长时间不使用时可按照长时间关机程序处理。
可使用软件进入休眠状态，点选Options => Sleep/Wake up，按要求设置关机参数。高温炉下降至100℃以下时才可脱机关闭主机电源。关闭所有计算机外设系统后关闭气源。
6 分析注意事项
6.1 液体样品分析注意事项
一般样品要分析前必须先将样品过滤避免颗粒造成分析不准或管路堵塞。
样品分析进样必须确认样品均匀度，避免分析不准或无再线性，若样品摇晃会产生泡沫，建议使用磁石搅拌或超音波震荡避免造成泡沫使分析不准。
分析不同浓度的样品，可利用不同的注射量，分析低浓度时可使用较大的注射量，以提高分析的准确度；分析高浓度时使用较小的注射量，可避免触媒的寿命简短。
样品过酸时，分析前必须经过稀释，避免酸气造成触媒或仪器组件污染故障，因样品比重不同稀释样品分析后，必须将样品比重和稀释倍数反推以求得实际浓度。
6.2 固体样品分析注意事项
样品必须确认颗粒大小及均匀度，避免分析不准或无再线性，若样品会吸附水气，建议使用烘箱干燥样品再进行分析或计算水气所造成重量变异其反推数据。
