污水中TOC的测定

更新时间:2023-06-10 15:25:31 阅读： 评论：0

环境化学设计性实验论文

污水中TOC的测定

污水中TOC的测定

摘要：本文对总有机碳（TOC）在污水中的含量，以及TOC分析仪的使用方法进行实验。实验中用邻苯二甲酸氢钾作为TOC标准曲线的绘制。数据记录中的NPOC即为TOC。先测出NPOC含量随邻苯二甲酸钠含量变化的标准曲线。再测定水样的NPOC的含量。之后与标准曲线对比，得出污水厂二沉池出水TOC含量和COD含量。

The determination of TOC in wage

Author: chaur-shiuh young Tutor: ivana lie

Jilin institute of chemical industry environmental science and engineering Jilin jilin 132022

Abstract: in this paper, the total organic carbon (TOC) content in the wage, and how to u the TOC analyzer for experiments. The experiment with potassium hydrogen phthalate

as TOC standard curve drawing. In data records, NPOC is the TOC. Channel-width-everaging NPOC change with phthalic acid sodium content of standard curve. To determine the content of water samples of NPOC again. After comparing with standard curve, it is concluded that the wage factory the cond pond effluent TOC content is 41.7 mg/L, COD is 111.2 mg/L (greater than 50 mg/L) effluent is not up to standard.

关键词：TOC的测定，标准曲线，总有机碳

Key words: the determination of TOC, standard curve, total organic carbon

引言：有机污染物的排放是造成河流、湖泊污染的主要原因。实现总量控制的根本手段是建立重点污染源自动连续监测系统，实现对污染源排放的实时、连续在线监测。有机污染物含量的综合指标主要包括化学需氧量（CODcr、高锰酸盐指数）和总有机碳（TOC）.COD值代表了水中有机污染物被氧化的程度或污染物的还原能力。CODcr 值是一个条件性指标，受加入氧化剂的种类和浓度、溶液的酸度、反应温度和时间以及催化剂的影响很大。CODcr在线监测仪在实际应用中存在分析时间长、操作维护复杂以及消耗大量化学药品造成二次污染等问题。TOC代表了水体中全部有机物的含量、且干扰较少、精密

度和准确度高。TOC分析已成为世界许多国家水处理和质量控制的主要手段。另外，在饮用水供给、制药、食品、半导体工业、废物腐殖质化程度分析、水生系统的碳通量分析、土壤含量的测定、以及土壤的碳循环中都需要进行TOC的测定。

实验部分   

1实验材料和方法

1.1实验材料

铂和三氧化钴（催化剂） 、邻苯二甲酸氢钾，无水碳酸钠，磷酸，实验仪器见表1。

有机碳标准贮备液：称取在1050C干燥2h的邻苯二甲酸氢钾2.126溶于蒸馏水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。

无机碳标准贮备液：    称取在2500C干燥2h后的无水碳酸钠0.2212g，定容到500mL容量瓶中。

  实验仪器

仪器名称	仪器型号	备注
电子天平	TG328B （上海第二天平仪器厂）	最大载荷200 g，分度值 0.1 mg
玻璃器皿	全玻璃回流装置；玻璃棒；锥形瓶；容量瓶 ；量筒；烧杯；移液管；酸式滴定管； 试剂瓶；	使用之前一定要清洗干净，用蒸馏水润洗，烘干
TOC测定仪	Sievers* InnovOx Laboratory TOC Analyzer
其它	铁架台；温度计；吸水球；pH值试纸；氮气瓶

1.2实验方法

1.2.1药品的配置:

（1）6mol/l酸溶液的配置：称取692.0g的85%的磷酸溶于1000ml的容量瓶中。

（2）0.442g/l碳酸钠溶液的配置：称取无水碳酸钠0.442g溶于1000ml的容量瓶中。

（3）过硫酸钠的配置：称取300g过硫酸钠溶于1000ml容量瓶中。

（4）TOC标准溶液的配置：称取在103℃烘干一小时后的2.126g邻苯二甲酸氢钾，溶于1000ml的容量瓶中。

1.2.2标准曲线的绘制

称取在103℃烘干1小时后的2.126g邻苯二甲酸氢钾，溶解于1L的蒸馏水中，此溶液即为TOC 1000 mg/L标准储备液．然后分别稀释到l00、200、500mg/L的标准夜，用蒸馏水做空白液，标好标签用TOC仪进行测定。

1.2.3样品的测定

测定之前使机器先预热2h，然后选择测定条件见表. 采用连续测定

表2  TOC测定条件

Table2  TOC determination conditions

项目	条件
Measure	TOC
Range(ppm)	0-1000
Acid	1.0%
Oxidizer	15%

水样采集后，需贮存于棕色玻璃瓶中，常温下可保存24h。如不及时分析，水样可加硫酸调PH为2，并在40C冷藏，则可以保存7d。

水样的测定：使用过滤装置直接过滤100mL无悬浮物水样于烧杯中，于分析仪侧进行TOC的测定。

1.3实验数据

邻苯二甲酸氢钾做标准曲线，以l00、200、500mg/L的标准夜，测定结果见图。数据波动范围可接受。

Sample:			Calibration Vial 1					Blank Correction		Off
Type:			Sample			Acid%:	1.0	Sparge Min:		0.80 min
Reps:			3			Oxid%:	15.0	Start Date:		Mar 29, 2017
Rejects:			1					Auto Dilution:		Off
Vial		Rep	Rej	Time		TOC	IC	TC	NPOC		Standard
											Conc.
1		1	Y	11:28:16					0.72 ppm		Reagent
											Water
		2	N	11:33:45					1.24 ppm		Reagent
											Water
		3	N	11:39:12					0.54 ppm		Reagent
											Water
				Average:					0.89 ppm
				S.D.:					0.49 ppm
				R.S.D.:					55.4 %
Sample:			Calibration Vial 2					Blank Correction		Off
Type:			Sample			Acid%:	1.0	Sparge Min:		0.80 min
Reps:			3			Oxid%:	15.0	Start Date:		Mar 29, 2017
Rejects:			1					Auto Dilution:		Off
Vial		Rep	Rej	Time		TOC	IC	TC	NPOC		Standard
											Conc.
2		1	Y	11:52:31					114 ppm		100 ppm
		2	N	11:58:00					134 ppm		100 ppm
		3	N	12:03:28					114 ppm		100 ppm
				Average:					124 ppm
				S.D.:					14.4 ppm
				R.S.D.:					11.6 %
Sample:			Calibration Vial 3					Blank Correction		Off
Type:			Sample			Acid%:	1.0	Sparge Min:		0.80 min
Reps:			3			Oxid%:	15.0	Start Date:		Mar 29, 2017
Rejects:			1					Auto Dilution:		Off
Vial		Rep	Rej	Time		TOC	IC	TC	NPOC		Standard
											Conc.
3		1	Y	12:14:31					201 ppm		200 ppm
		2	N	12:20:00					188 ppm		200 ppm
		3	N	12:25:27					185 ppm		200 ppm
Printed: Mar 29, 2017 13:51:19											Page 1 of  3

				Average:					186 ppm
				S.D.:					2.34 ppm
				R.S.D.:					1.26 %
Sample:			Calibration Vial 4					Blank Correction		Off
Type:			Sample			Acid%:	1.0	Sparge Min:		0.80 min
Reps:			3			Oxid%:	15.0	Start Date:		Mar 29, 2017
Rejects:			1					Auto Dilution:		Off
Vial		Rep	Rej	Time		TOC	IC	TC	NPOC		Standard
											Conc.
4		1	Y	12:39:33					503 ppm		500 ppm
		2	N	12:45:01					458 ppm		500 ppm
		3	N	12:50:29					464 ppm		500 ppm
				Average:					461 ppm
				S.D.:					4.79 ppm
				R.S.D.:					1.04 %

1.4标准曲线

通过对实验仪器测定结果统计，统计明细如表

NPOC Calibration

		Expected		Measured	RSD			Adjusted
Reagent Water		N/A		0.89 ppm	N/A			N/A
100 ppm		100 ppm		124 ppm	11.6%			123 ppm
200 ppm		200 ppm		186 ppm	1.26%			193 ppm
500 ppm		500 ppm		461 ppm	1.04%			497 ppm
R²		0.994 ppm
				Slope			Intercept
0.00 ppm - 500 ppm				664			-13.7

1.5水样的测定

该水样选取污水厂的二沉池出水TOC测定数据见图。经计算的平均值为74.43ppm。

	1	2	3	平均值
数据（ppm）	74.6	74.8	73.9	74.43

图7  水样TOC测定值

2实验结果与讨论

由图可以得到浓度分别为l00、200、500mg/L的邻苯二甲酸氢钾溶液的测定结果，用仪器可以直接得出邻苯二甲酸氢钾溶液的标准曲线。得出不同时段的水样TOC测定值，以及它的平均值为74.43ppm,带入得COD=2.667*74.43=198.5mg/L

3结论

COD=2.667*TOC

经试验测定二沉池出水TOC为74.43ppm（74.43mg/L）。经计算得COD为198.5mg/L（大于50mg/L），因此该厂二沉池出水不达标，还需进一步处理。在实际应用中，必须测定水体中有机物质总量的综合指标，并选择达到国家标准COD值的废水再进行排放。

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