２０１４年第５期
分析仪器
通讯作者：何海龙，男，１９８４年出生，硕士研究生，主要从事环境监测方面研究，E ‐mail ：hailonghe １９８４＠１２６．com 。
总有机碳（T O C ）分析仪测定土壤中T O C 的研究
何海龙*
君 珊 张学宽
（呼伦贝尔市环境监测中心站，呼伦贝尔０２１０００）
摘 要：建立了总有机碳（TOC ）分析仪测定土壤中TOC 的方法，绘制了总碳（TC ）和无机碳（IC ）的标准曲线。在此条件下，通过连续测定标准样品（GSS －１６）验证了该方法的精密度，同时测试了实际土壤样品中TOC 的含量。结果显示二者曲线相关系数r ＝０．９９９８，表明该方法的标准曲线具有良好的相关线性。实验室内相对标准偏差RSD ＜０．０５，充分体现了TOC 分析仪法精密度高，结果重现性好等优点。
关键词：总有机碳测定仪；土壤；有机碳DOI ：１０.３９３６／j .issn .１００１－２３２x .２０１４.０５.０１２
Analysis of total organic carbon in soil by TOC analyzer ．H e H ailon g *
，Jun Shan ，Zhan g X uekuan （H ulunbeir Env ironmental Monitorin g Centre Station ，H ulunbeir ０２１０００，China ）
Abstract ：A method was developed for determination of total organic carbon in soil by T OC analyzer ．TC and IC calibration curve were established ．Under the optimal conditions ，the method was ud for simul ‐taneously precision determination of national standard matter （GSS ‐１６）and total organic carbon in soil ．T he results showed that the calibration curve of TC and IC were ９９.９８％and the relative standard devia ‐
tion （RSD ）was lower than ５％，T he method show s the advantages of good reproducibility and better preci ‐
sion ．
Key word ：T OC analyzer ；soil ；organic
1 前言
总有机碳（T OC ）是土壤和沉积物中一个重要的组成成分，对土壤的性质及有机污染物在土壤中的迁移和转化有很大影响。作为土壤肥沃程度的主要表征，T OC 常用于指示土壤中有机质的含量，并成为土壤研究中一项十分重要的理化性质指标。T OC 是影响土壤肥力和农业可持续发展的重要因子，其含量和动态在土壤质量演变和全球碳循环中起着十分重要的作用。因此准确测定土壤中的T OC ，对于研究土壤碳转化、调整和优化土壤管理
具有重要意义［１－２］
。目前测定土壤中TOC 的方法有重铬酸钾外加热法和TOC 分析仪法。传统的重铬酸钾外加热法，操作复杂，费工费时，且污染较大，而且存在氧化不完全等缺点，分析中所用的校正系数是各种土壤的平均值，这会使实验结果产生较大的系统误差。T OC 分析仪法测定土壤中T OC
是将土壤中的有机物全部高温燃烧生成的二氧化碳即总碳（TC ）与使用磷酸作为反应酸反应生成的二氧化碳即无机碳（IC ）分别通过非分散红外线吸收（NDIR ）检测器进行测定，二者的差值即为总有机碳的含量。该方法具有样品处理简单、仪器操作快捷、实验数据准确等一系列优点，已成为当今测
定TOC 的首选方法［３，４］
。
本文使用岛津T OC －L －CPH －SSM ５０００A 型TOC 分析仪，建立了土壤中TOC 含量测定的方法，对标准物质和实际土壤样品进行了分析，取得了理想的实验结果。
2 实验部分
2．1 仪器和试剂
岛津总有机碳测定仪（TOC －L －CPH －SSM ５０００A 型）。测试条件：载气（高纯氧气）压力：３００kpa ；流量：５００mL ／min 。TC 条件：温度９００℃，氧化钴铂金触媒催化剂。IC 条件：温度２００℃，
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２５％磷酸（优级纯）为反应酸。葡萄糖（优级纯）和无水碳酸钠（基准试剂）分别作为TC和IC的标准样品。土壤标准样品为土壤成分分析标准物质
GBW０７４３０（GSS－１６），实样测试样品采集本地不同地区土壤样品，自然风干，过１００目筛后，备用。2．2 实验过程的准备与注意事项
测试之前TC样品舟提前在电炉中加热２０分钟，IC样品舟经２M盐酸溶液浸泡２０分钟后，去离子水洗净，晾干；待测样品的绝对含碳量不能超过３０mgC，以免污染仪器，同时为了确保生成所有的二氧化碳都被载气带走，磷酸用量和样品的总体积不能超过０．５mL；测试中关闭样品盖之后，需要载气流动２～３分钟后，再进行样品测试，以避免出现空白峰；TC标准曲线的绘制过程中样品表面必须覆盖一层陶瓷纤维，以防止样品在燃烧过程中飞溅污染仪器及产生误差。
3 实验结果与讨论
3．1 标准曲线绘制
分别称量绝对含碳量为０、２．６９、５．８２、１０．３６、１５．７８mg的葡萄糖粉末于瓷舟中，样品表面覆盖少许陶瓷纤维，待仪器准备就绪后，将样品放入仪器中分别测出相应的信号响应值，得到TC的标准曲线。实验结果如表１和图１所示。
表1 TC标准曲线
曲线点１２３４含碳量mg０．００２．６９５．８２１０．３６
峰面积０．００３４０．２６８６．２
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图1 TC
标准曲线
图2 IC标准曲线
分别称量绝对含碳量为０、１．５８、５．３１、１０．０９、１５．４１mg的无水碳酸钠固体于瓷舟中，加入２５％磷酸反应液０．５mL，分别测出相应信号响应值，绘制出IC标准曲线。实验结果如表２和图２所示。
表2 IC标准曲线
曲线点１２３４５含碳量mg０．００１．５８５．３１１０．０９１５．４１峰面积０．００１９４．０６６６．４１２７４１９８７
上述实验结果表明使用T OC分析仪法绘制的标准曲线具有良好的相关线性，TC、IC曲线的r值都达到了０．９９９８，从而保证了样品测试数据的真实准确。
土壤中有机碳含量（以碳计，质量分数，％），按照下式进行计算：
wtoc＝（A－a）
b×m×１０００×１００
式中wtoc———土壤中有机碳的含量（以干重计，质量分数，％）
A———试样响应值（峰面积）
a———校准曲线的截距
b———校准曲线的斜率
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m———土壤样品称取量，g
3．2 精密度的测试及实际样品分析
通过连续测试６组标准样品（GSS－１６）对方法的精密度进行了验证，测试结果如表３。TC、IC、T OC的实验数值符合标准值的范围，标准偏差和相对标准偏差都小于０．０５，体现了TOC分析仪法具有精密度高，实验室内误差低，实验数据准确等优点。
表3 精密度测试数据％标准样品（GSS－１６）TC IC TOC １１．１０５０．１２１０．９８５
２１．１１２０．１０５１．００７
３１．１１８０．１０７１．０１１
４１．００８０．１０２０．９０６
５１．１１３０．１０１１．０１２
６１．１０９０．１１３０．９９６平均值X１．０９４０．１０８０．９８６
标准值１．００±０．１５（０．１）０．９７±０．１２标准偏差S０．０４２０．００８０．０４１
相对标准偏差RSD０．０３８０．０７４０．０４２
同时对本地区两处土壤样品进行了实样测试，分析结果如表４所示。结果显示样品１的TC、IC 含量分别达到３．３８４％和０．２６８％，T OC含量为３．１１６％，约为样品２的TOC含量的２倍。实际样品T OC含量的准确测定为该地区土壤的性质及有机污染物在土壤中的迁移和转化等土壤性质的研究提供了可靠的数据基础。
表4 实际样品测试结果％实际土壤样品TC IC TOC 样品１３．３８４０．２６８３．１１６样品２１．７８２０．１１６１．６６６
结论
T OC分析仪法能够精确地绘制固体样品TC、IC的标准曲线，能够准确测定土壤中T OC的含量，该法具有良好的精密度，实验数据相对标准偏差低，仪器操作简单，测试过程简便，无污染，为土壤总有机碳含量测定和研究提供了便利条件和方法。
参考文献
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［２］梁重山，党志，刘丛强．土壤学报，２００２，３９（１）：１３５‐１３９．
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收稿日期：２０１４０４２１
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总有机碳（TOC）分析仪测定土壤中TOC的研究
作者：何海龙， 君珊， 张学宽， He Hailong， Jun Shan， Zhang Xuekuan
作者单位：呼伦贝尔市环境监测中心站，呼伦贝尔,021000
刊名：
分析仪器
英文刊名：Analytical Instrumentation
年，卷(期)：2014(5)
被引用次数：2次
1.周海军，孙静萍，崔敏，团良，白力军呼伦贝尔地区草原表层土壤中总有机碳与有机质初探[期刊论文]-中国环境监测 2013(5)
2.梁重山，党志，刘丛强土壤/沉积物样品中有机碳含量的快速测定[期刊论文]-土壤学报 2002(1)
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4.李小涵，王朝辉两种测定土壤有机碳方法的比较[期刊论文]-分析仪器 2009(5)
1.李月娇，苏新，祝有海，卢振权，魏士平，崔鸿鹏，李来鹏，刘晖，张帅祁连山水合物分布区不同高寒生态类型冬季表层土壤中古菌群落及变化特征[期刊论文]-现代地质 2015(5)
引用本文格式：何海龙.君珊.张学宽.He Hailong.Jun Shan.Zhang Xuekuan总有机碳（TOC）分析仪测定土壤中TOC的研究[期刊论文]-分析仪器 2014(5)
