**集团明胶事业部
 题目：药用明胶质量标准及检验规程 | 第1页共7页 |
制定人： 日期： | 编码：STP-QS-004-00 |
审核人： 日期： | 生效日期： |
批准人： 日期： | 颁发部门：质量部 |
分发部门：质量部、质检部、生产部 |
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目的：明确明胶质量标准，规范明胶的检验。
适用范围：明胶的质量标准和检验规程
责任人：质量部经理、QC部主管、QC人员、生产部经理。
引用标准：《中国药典》20**年版。
内容：
1 质量标准
检验项目 | 法定标准 | 内控标准 |
性 状 | 本品为微黄色至黄色、透明或半透明微带光泽的薄片或粉粒；无臭、无味；浸在水中时会膨胀变软，能吸收其自身重量5-10倍的水。（2）本品在热水或甘油与水的热混合液中溶解，在乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶；在醋酸中溶解。 | （1）本品为淡黄色至黄色、半透明、微带光泽的粉粒或薄片；无臭；潮湿后，易为细菌分解；在水中久浸即吸水膨胀并软化，重量可增加5-10倍。 （2）本品在热水或甘油与水的热混合液中溶解，在乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶；在醋酸中溶解。 |
鉴别 | （1） | 应呈正反应 | 应呈正反应 |
（2） | 应呈正反应 | 应呈正反应 |
（3） | 应呈正反应 | 应呈正反应 |
检 查 | 凝冻浓度 | 应符合规定 | 应符合规定 |
酸碱度 | PH值应为3.6～7.6 | PH值应为4.0～7.0 |
透光率 | 在450nm波长处应不得低于50% | 在450nm波长处应不得低于55% |
在620nm波长处应不得低于70% | 在620nm波长处应不得低于75% |
电导率 | 不得过0.5mS/cm | 不得过0.5mS/cm |
亚硫酸盐 | 不得过1.0ml | 不得过1.0ml |
过氧化物 | 溶液不得显蓝色 | 溶液不得显蓝色 |
干燥失重 | 减失重量不得过15.0% | 减失重量不得过14.0% |
炽灼残渣 | 遗留残渣不得过2.0% | 遗留残渣不得过1.5% |
铬 | 应不得过百万分之二 | 应不得过百万分之二 |
重金属 | 应不得过百万分之三十 | 应不得过百万分之三十 |
砷盐 | 应符合规定 | 应符合规定 |
微生物限度 | 细菌数不得过1000个/g | 细菌数不得过800个/g |
霉菌、酵母菌不得过100个/g | 霉菌、酵母菌不得过80个/g |
大肠埃希菌应不得检出 | 大肠埃希菌应不得检出 |
每10g供试品中不得检出沙门菌 | 每10g供试品中不得检出沙门菌 |
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恩氏粘度（15% 40℃） | —— | 测数据 |
冻力强度Bloom | —— | 测数据 |
透明度（5%） | —— | 测数据 |
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2 性状
2.1本品为淡黄色至黄色、半透明、微带光泽的粉粒或薄片；无臭；潮湿后，易为细菌分解；在水中久浸即吸水膨胀并软化，重量可增加5-10倍。
2.2 本品在热水或甘油与水的热混合液中溶解，在乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶；在醋酸中溶解。
3 鉴别
3.1 理化鉴别
3.1.1 仪器与试剂
3.1.1.1 仪器：分析天平；滴管；移液管（5ml）；试管（100㎜×10㎜）。
3.1.1.2 试剂：重铬酸钾试液；稀盐酸。
3.1.2 操作：取本品约0.5g，加水50ml，加热使溶解后，取溶液5ml，加重铬酸钾试液-稀
盐酸（4:1）数滴，即生成橘黄色絮状沉淀。
3.1.3 判定：本品鉴别应呈正反应。
3.2 理化鉴别
3.2.1 仪器与试剂
3.2.1.1 仪器：分析天平；滴管；移液管（10ml）；试管（100㎜×10㎜）。
3.2.1.2 试剂：鞣酸试液。
3.2.2 操作方法：取鉴别3.1.2项下的剩余的溶液1ml，加水10ml，摇匀后，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。
3.2.3 判定：本品鉴别应呈正反应。
3.3 理化鉴别
3.3.1 仪器与试剂
3.3.1.1 仪器：试管（100㎜×10㎜）；电炉。
3.3.1.2 试剂：钠石灰
3.3.2 操作方法：取本品，加钠石灰后，加热，即发生氨臭。
3.3.3 判定：本品鉴别应呈正反应。
4 检查
4.1 凝冻浓度 取本品1.10g，置称定重量的锥形瓶中，加水80ml，在15~18℃放置2小时，使完全膨胀后，置60℃水浴中加热溶解，取出，称重，加水适量使内容物成100g，取10ml，置内径13mm的试管中，在0℃冰裕中冷冻6小时，取出，倒置10秒钟，应不流下。
4.2 酸碱度
4.2.1 仪器：酸度计；分析天平；量筒（100ml）；定性滤纸。
4.2.2 操作方法：取本品1.0g，加入100ml热水中，充分振摇使溶解，放冷至35℃，依pH值测定法标准操作规定测定。
4.2.3 判定：本品pH值应3.6~7.6，内控标准：PH值应为4.0～7.0。
4.3 透光率
4.3.1 仪器：分析天平；锥形瓶（150ml）；水浴锅。
4.3.2 操作方法：取本品2.0g，加50-60℃的水使溶解并稀释制成6.67%的溶液后，冷却至45℃，照紫外-可见分光光度计法（附录ⅥA），分别在450nm与620nm的波长处测定透光率，分别不得低于50%与70%
4.3.3 判定：本品透光率：在450nm波长处应不得低于50%，在620nm波长处应不得低于70%。
内控标准：透光率在450nm波长处应不得低于55%，在620nm波长处应不得低于75%。
4.4电导率
取本品1.0g，加不超过60℃的水溶解并稀释制成1.0%的溶液，作为供试品溶液，另取水100ml作为空白溶液，将供试品溶液与空白溶液至于30℃±1℃的水浴中保温1小时后，用电导率仪测定，以铂黑电极作为测定电极，先用空白溶液冲洗电极3次后，测定空白溶液的电导率，其电导值应不得过5.0uS/cm。取出电极，再用供试品溶液冲洗电极3次后，测定供试品溶液的电导率，应不得过0.5 uS/cm。
4.5 亚硫酸盐
4.5.1 仪器与试剂
4.5.1.1 仪器： 电炉；水浴锅；长颈圆底烧瓶(250ml)；量筒(50ml)；冷凝管；锥形瓶(150ml)；比色管（50ml）；蒸发皿。
4.5.1.2 试剂： 磷酸；碳酸氢钠；0.05mol/l的碘溶液；25%氯化钡溶液；稀盐酸；标准硫酸钾溶液。
4.5.2 操作方法：取本品20g，置长颈圆底烧瓶中，加水50ml，放置使之膨胀后，加稀硫酸50ml，即时连接冷凝管，用水蒸汽蒸馏，馏液导入过氧化氢试液（对甲基红-亚甲蓝混合指示液显示中性）20ml中，至馏液达80ml，停止蒸馏；馏出液中加甲基红-亚甲蓝混合指示液数滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）滴定至溶液显草绿色，并将滴定的结果用空白试液校正，消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）不得过1.0ml。
4.5.3 判定：消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）不得过1.0ml。
4.6 过氧化物
4.6.1 仪器与试剂：
4.6.1.1 仪器：分析天平；水浴锅；250ml的具塞烧瓶。
4.6.1.2 试剂：硫酸溶液（1→5）；碘化钾；1%淀粉溶液；0.5%钼酸铵溶液。
4.6.2 操作方法：取本品10g，置250ml具塞烧瓶中，加水140ml，放置2小时，在50℃的水浴中加热使溶解，立即冷却，加硫酸溶液（1→5）6ml、碘化钾0.2g、1%淀粉溶液2ml与0.5%钼酸铵溶液1ml，密塞，摇匀，在暗处放置10分钟，溶液不得显蓝色。
4.6.3 判定：溶液不得显蓝色。
4.7 干燥失重
4.7.1 仪器：分析天平；电热恒温干燥箱；干燥器；扁形称量瓶（50㎜×30㎜）。
4.7.2 操作方法：取本品约1.0g，置在105℃干燥至恒重的称量瓶中，精密称重，铺平，厚度不超过5mm，在105℃干燥15小时，减失重量不得过15.0％（附录ⅧL）。（做两份平行试验）
4.7.3 计算公式：
W1+W2-W3
干燥失重%= ×100W1
式中：W1为供试品的重量（g）；
W2为称量瓶的恒重重量（g）；
W3为（称量瓶+供试品）恒重的重量（g）。
4.7.4 判定：本品减失重量不得过15.0%为符合规定。
内控标准：本品减失重量不得过14.0%
4.8 炽灼残渣
4.8.1 仪器与试剂
4.8.1.1 仪器：分析天平；箱式电阻炉；坩埚；坩埚钳；干燥器；移液管（1ml）；万能电炉；石棉网。
4.8.1.2 试剂：硫酸。
4.8.2 操作方法：取供试品1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；加硫酸1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在500～600℃炽灼使
完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在500～600℃炽灼至恒重，计算遗留残渣（%）。
4.8.3 计算：
残渣及坩埚重—空坩埚重
灰份%= ×100供试品重量
4.8.4 判定：本品遗留残渣不得过2.0%为符合规定。
内控标准：遗留残渣不得过1.5%
4.9 铬
4.9.1仪器与试剂：
4.9.1.1仪器：微波消解炉；分析天平；原子吸收分光光度计；容量瓶；移液管。
4.9.1.2试剂：硝酸；2%硝酸；铬单元素标准溶液。
4.9.1.3操作方法：
取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5-10ml，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转移至50ml量瓶中，并用2%硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备试剂空白溶液；另取铬单元素标准溶液，用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0ug的铬标准贮备液，临用时，分别精密量取铬标准贮备液适量用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0～80ng的对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（附录ⅣD第一法），在357.9的波长处测定，计算，即得。含铬不得过百万分之二。
4.9.3 判断：本品含铬不得过百万分之二。
4.10重金属
4.10.1 仪器与试剂
4.10.1.1 仪器：电热恒温水浴锅；纳氏比色管（25ml）；蒸发皿；瓷皿；移液管（1ml、2ml、20ml）。
4.10.1.2 试剂：标准铅溶液、氨试液、硝酸、盐酸。
4.10.1.3 指示液：酚酞指示液。
4.10.1.4 缓冲液：醋酸盐缓冲液（pH3.5）。
4.10.2 操作方法
4.10.2.1 取灰分项下遗留的残渣，加盐酸2ml与硝酸0.5ml，置水浴上蒸干，加水5ml，再蒸干，加醋酸盐缓冲液(PH3.5)5ml与水20ml， 温热数分钟，加水适量使成50ml。分取20 ml，加水5ml，移置纳氏比色管中；
