蔗糖的检验

更新时间:2023-06-10 14:03:14 阅读: 评论:0

蔗糖的检验
1.        在线产品检验:
1.1.        仪器设备:全组分分析仪,100ml烧杯,恒温水浴锅,榨汁机
1.2.        样品处理:
1.2.1.        将配料奶、乳酸菌饮料等样品分别倒入100ml烧杯中,在恒温水浴锅中预热至30--40
1.2.2.        将酸奶样品经过榨汁机处理后,再放入恒温水浴锅中预热至30--40
1.2.3.        样品检验:将预热好的样品放在全组分分析仪的吸样管下,按测样键,仪器自动检测,结果显示于显示器上,记录结果。
2.        基准法(莱茵---埃农氏法):
2.1.        原理:
蔗糖是非还原糖,没有还原力,但可以经过盐酸水解转化具有还原力的葡萄糖和果糖,在用测还原糖(如上述的乳糖)的方法进行测定。
2.2.        试剂:
2.2.1.        200g/L乙酸铅溶液:取20g乙酸铅,溶解于100ml水中。
2.2.2.        草酸钾-磷酸氢二钠溶液:取草酸钾3g,磷酸氢二钠7g,溶解于100ml水中;
2.2.3.        费林试液甲液:取34.63g硫酸铜,溶于水中,加入0.5ml浓硫酸,加水至500ml
2.2.4.        费林试液乙液:取173g酒石酸钾钠及50g氢氧化钠溶于水中,稀释至500ml,静止两天后过滤;
2.2.5.        10g/L次甲基蓝溶液:称取1g次甲基蓝溶解于100ml水中;
2.2.6.        体积比11的盐酸溶液;
2.2.7.        300g/L氢氧化钠溶液:称取30 g氢氧化钠溶解于100ml水中;
2.2.8.        5g/L酚酞溶液:称取0.5 g酚酞溶解于75ml95%的乙醇中,并加入20 ml水,然后再加入氢氧化钠溶液,直到加入一滴立即变成粉红色,再加水定容至100 ml
2.3.        仪器: 常用理化实验室仪器。
2.4.        操作步骤:
2.4.1.        费林液的标定:
2.4.1.1.        称取在105烘箱中干燥2小时的蔗糖约0.2 g(准确到0.2mg),用50ml水溶解并洗入100ml容量瓶中,加水10ml,在加入盐酸(2.610ml,置于75水浴锅中,时时
摇动,在230秒至245秒间使瓶内温度升至67。达到67后继续在水浴中保持5分钟,于此时间内使其温度升至69.5,取出,用水冷却,当瓶内温度冷至35时,加2滴酚酞指示剂(2.8),用氢氧化钠溶液(2.7)中和至中性。冷却至20,用水稀释至刻度,摇匀。并在此温度下保温30分钟;
2.4.1.2.        预滴定:取10 ml费林液(甲、乙液各5 ml)于250ml三角瓶中,再加入20ml蒸馏水,从滴定管中放出15ml蔗糖液,置于电炉上加热,使其在2分钟内沸腾,沸腾后关小火焰,保持沸腾状态15秒,加入3滴次甲基蓝溶液(2.5),继续滴入蔗糖溶液至兰色完全褪尽为止,读取所用蔗糖液的毫升数。
2.4.1.3.        精滴定:取10 ml费林液(甲、乙液各5 ml)于250ml三角瓶中,再加入20ml蒸馏水,加入比预滴定量少0.5---1 ml的蔗糖液,置于电炉上加热,使其在2分钟内沸腾,沸腾后关小火焰,保持沸腾状态2分钟,加入3滴次甲基蓝溶液,继续滴入蔗糖溶液(一滴一滴的徐徐滴入)至兰色完全褪尽为止。以此滴定量为计算依据。
计算费林液的蔗糖校正值:
     V2×m2×1 000
A2=                =  10.5263×V2×m2  ………………………1
100×0.95


          10.5263×V2×m2
f2=                        ………………………………2
AL2
式中:A2 ——实测转化糖数,mg
V2——滴定时消耗蔗糖液量,ml
m2 ——取称蔗糖的质量,g
AL2——由蔗糖液滴定毫升数查表所得的转化糖数,mg
2.4.2.        蔗糖的测定:
2.4.2.1.        样品处理:配料奶可直接称取15---20 g样品(准确至0.01 g),酸奶须经榨汁机处理后再称取15---20 g样品(准确至0.01 g)。用100ml水分数次溶解并洗入250ml容量瓶中,按顺序依次加入4ml乙酸铅溶液(2.1),4ml草酸钾-磷酸氢二钠溶液(2.2),加入试剂时要徐徐加入,并摇动容量瓶,用水稀释至刻度,静置数分钟,用干燥滤纸过滤,弃
去最初25ml滤液后,所得滤液做滴定用。
2.4.2.2.        转化前滴定:
2.4.2.2.1.        预滴定:将此滤液加入50ml滴定管中待测定。其余操作步骤同2.4.1.2中的操作;
2.4.2.2.2.        精滴定:将此滤液加入50ml滴定管中待测定。其余操作步骤同2.4.1.3中的操作;以此读数为转化前滴定量参与计算。
2.4.2.3.        样液转化及滴定:
50ml样液于100ml容量瓶中,加水10ml,在加入盐酸(2.610ml,置于75水浴锅中。其余转化步骤同2.4.1.1操作,滴定同2.4.2.2操作。
2.4.2.4.        蔗糖含量的计算:
F2×f2×0.25×100
转化前转化糖质量分数(%=                     ………………3
V1×m
式中:F2——由测定牛乳时消耗样液的毫升数查表所得转化糖数,mg
f2——费林氏液蔗糖校正值;
V1——滴定消耗滤液量,ml
m——样品的质量,g
F3×f2×0.50×100
转化后转化糖质量分数(%=                     ………………4
V2×m
式中:F3——V2查得转化糖数,mg
f2——费林氏液蔗糖校正值;
m——样品的质量,g
V2——滴定消耗转化液量,ml

样品中蔗糖含量(g/100g=L1L2×0.95 ………………………5
式中:L1——转化后转化糖的质量分数,%
L2——转化前转化糖的质量分数,%

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