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2017 NO.06
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工 业 技 术
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科技资讯 SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATION 恒温水槽是由控制器、工作室、槽体、加热管、循环泵等部件组成。恒温槽有一个核心的部件——微机智能控制系统，用来控制温度的变化，最终达到一个恒温的作用，适用于生物、化学、物理、植物、化工等科学上作精密恒温的直接加热制冷和辅助加热制冷等方面，是质检机构最常用设备之一，用于样品检验前期，如耐压试验、绝缘电阻等，其安全稳定地运行和准确的示值，是下一步产品性能试验出具可靠数据的保障和前提。
1 校准方法
建立恒温槽设备温湿度校准装置，首先将水浴锅加热温度设定在被校温度点，然后将巡检仪传感器放入被检箱体内,5个测温点分别位于工作区的几何中心和四个角。各测温点到水浴锅内壁的距离为各自边长
的1/10。温度传感器离搁板20mm，待设定温度稳定后，开始测量。在30min内，每隔3min 测量1次，共测量11次，记录各测温点和水浴锅显示的温度值。校准条件和计量器具要求如下。
(1)计量标准器配套设备及技术指标：环境试验设备温湿度巡检仪；测量范围:-60℃～200℃；分辨力:0.01℃；允差:±0.15℃；沈阳计量检定：周期1年。
(2)环境条件：温度:(15～35)℃；温度:≤85%；无振动影响；有排水。
环境试验设备温湿度巡检仪辅配一支铂电阻传感器，分辨率为0.01℃，测量范围为(-100～200)℃。首先进行重复性试验判断其是否符合要求。以温度30℃测量点为例进行精度测量10次计算重复性。10次测量值i x 分别为30.02、30.00、30.01、30.03、30.03、30.04、30.03、30.00、30.02、30.01，平均值x 为30.024℃。计算重复性：
S 2=
1
)
(2
1
--∑=n x x
n
i i
==0.004℃，符合要求。
(3)计量标准的稳定性考核。恒温水槽设置40℃为核查温度点，不同日期测10个温度值(见表1)，得出变化量1--i i y y 分别为:0.08、0.07、0.08、0.06，均小于允许变化量0.09，符合要求。
2 测量方法和依据
依据JJF(辽)118-2011《电热恒温水浴锅校准规范》[1]
，依据校
准规范进行测试，以ETH-P16温湿度记录仪为标准，测量范围(-100～200)℃，分辨力为 0.01℃，在60℃温度稳定后，开始测量。每隔3min测量1次,30min内测11次，记录各测温点和水浴锅显示值，平
均值修正后的最大值和最小值之差即为温度均匀性。建立数学模型均t ∆=min max p p t t -，其中均t ∆为温度均匀性，℃;m ax p t 为各测温点实际温度的最大值，℃;min p t 为各测温点实际
温度的最小值，℃。
3 标准不确定度的分析
3.1 输入量max p t 的标准不确定度
(1)测量重复性引入的标准不确定度)(t u 。
60℃，在温度平均值最高的测温点上读取11次温度值，按A类方法评定，服从正态分布[2]，得到08.0=s ℃，则:)(1max =p t u 0.08℃。
(2)测量标准修正值引入的标准不确定度分量。60℃时，温湿度巡检仪修正值的扩展不确定度为0.15℃,k =2，则:)(2max p t u =0.05℃。
(3)测量标准的分辨力引入的标准不确定度。温湿度巡检仪的
DOI:10.16661/jki.1672-3791.2017.06.103
恒温水槽温度湿度偏差校准结果和不确定度评定
田驰
(沈阳产品质量监督检验院 辽宁沈阳 110022)
摘 要：恒温水槽也称之为恒温水浴锅、电热恒温水浴和恒温水箱，其安全稳定地运行和准确的示值，直接影响产品检验数据的准确性和结论判定的客观性。该文从温度和湿度两方面对恒温水槽进行校准，对巡检仪传感器测得的数据结果进行分析和不确定度评定，确定环境设备的运行状态，为产品下一步性能试验出具可靠数据提供保障和支持。关键词：恒温水槽 水浴锅 温度 湿度 不确定度中图分类号:TB943
文献标识码:A
文章编号:1672-3791(2017)02(c)-0103-02
40.14 表1 不同日期10个温度值测量表
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分辨力为0.01℃，取半宽为0.005℃，按均匀分布处理，则:003.03
005
.0)(3max ==p t u ℃。(4)max
p t 的合成标准不确定度。由于测量重复性和温湿度巡
检仪的分辨力引入的分量相互关联，故08.0)(1max =p t u ℃,
09.0)()()(2max 21max 2max =+=p p p t u t u t u ℃。
3.2 输入量min p t 的标准不确定度
(1)测量重复性引入的标准不确定度)(t u 。
60℃，在温度平均值最高的测温点上读取11次温度值，按A类方法评定，得到
08.0=s ℃，则08.0)(1min =p t u ℃。
(2)测量标准修正值引入的标准不确定度分量。60℃时，温湿度巡检仪修正值的扩展不确定度为0.15℃,k =2，则:)(2min p t u =0.05℃。
(3)测量标准的分辨力引入的标准不确定度。温湿度巡检仪的分辨力为0.01℃，取半宽为0.005℃，按均匀分布处理，则:
003.03
005
.0)(3min ==p t u ℃。
(4)min p t 的合成标准不确定度。
由于测量重复性和温湿度巡检仪的分辨力引入的分量相互关联，故08.0)(1min =p t u ℃。
09.0)()()(2min 21min 2max =+=p p p t u t u t u ℃。
3.3 合成标准不确定度
09.0009.0)()(22min 2max 2+=+=p p c t u t u u 13.0≈℃。
取k =2，则:3.013.02≈⨯=⨯=c u k u ℃。
4 检定或校准结果的验证
选4路温度传感器，配合温湿度记录仪和标准水银温度计，比较检定-30℃、0℃、100℃、200℃条件下的测量结果，温湿度记录仪测量值分别为:+0.02、0.00、+0.02、+0.02；标准水银温度计测量值分别为:+0.01、-0.01、+0.02、0.00；比对差值为:0.01、0.01、
0.00、0.02。代入式|Y -Y 0|<0
2
2U U +[3]
，符合要求。
5 结语
笔者所在单位大量使用各种恒温槽、水浴锅，为保证这些设备处于良好的状态，建立恒温槽温度校准装置是非常必要的。根据校准数据得出设备的总不确定度、重复性，判断其是否符合JJF1101-2003技术规范的要求。通过对恒温水槽的校准分析数据，得到结论：该装置的总不确定度、重复性，稳定性,JJF(辽)118-2011技术规范的要求，可以开展恒温槽的校准工作。这对于产品后续试验示值准确，检验结果客观可靠提供了技术参数和保证。
参考文献
[1]JJF(辽)118-2011，电热恒温水浴锅校准规范[Z].[2]JJF1059-2012，测量不确定度评定与表示[Z].
[3]曹宏燕.分析测试中测量不确定度及评定[J].冶金分析,2005
(2).
这种误差可能导致实验结果的不准确。2.2 毛细滴管液滴体积和量器误差
不仅有温度对实验结果造成的影响，毛细滴管管身在制作过程中的均匀性和管身当中刻度线标准的准确性都会对实验人员所进行数据读取工作造成一定程度的影响。因此,50mL的A级滴定管的允许误差为0.05mL，但是电子天平的允许误差就会小得多，只有0.0001g，正是因为量器误差和温度的影响，导致微型称量滴定法的准确性不能够得到进一步提升，多数情况下，所得到的数据其误差值往往在0.1%
左右，但是一般称量滴定法的数据误差往往不会超过0.03%，但是滴管磨口装置结构多样，在清洗和使用的过程中多有不便，所以一般称量滴定法只是被使用在标准溶液和基础物质的测量当中。因为滴定称量法降低了滴定剂的使用量，所以测量精度可能会有一定程度的下降，但最低依然能够达到0.1%，凭借不确定因素理论对所检测水样硬度的实验结果进行判定，认为其不确定程度仅为1.2%，满足行业相关检测要求。
因为电子天平称量所产生的误差极小，所以使用滴管称量法时，对精度影响最大的原因是毛细滴管的液滴体积大小。通常情况下，只需要指示剂能够进行敏锐变色，滴管所滴出液体质量越低，滴定终点过量的滴定剂含量也会越小，误差也就随之降低，但是液体质量如果过小，必然导致毛细滴管很细，对实验过程当中的各项操作到来一定程度的不便，基于以上因素，毛细滴管液滴大小需要控制在0.005～0.01g的范围内。
2.3 滴管材质
常规称量滴定法所要求的滴定设备设计往往十分复杂，实验人员在进行测量、清洁的过程中多有不便，并且在进行以上操作的过程中，还有可能造成实验数据误差的进一步加大。该文所提出的自制毛细滴管其成本价格相对较低(单个毛细滴管造价约为0.5元人民币)，并且这种毛细滴管有效替代了结构复杂的磨口设备，使得实验人员在操作的过程中更加简单，另外，选择聚乙烯材料来进行毛细滴管的
制作，不但有着很好的抗折能力，同时该材料有着很高的透明度，所以成为了毛细滴管制作的首选材料。
3 结语
基于对常规的滴定测量法的改进，该文建设性地提出了微型称量滴定法，通过实践，证明了这一方法在使用过程中有着操作方便、成本低廉、消耗时间短、精确度较高等一系列优势，适合在任何工厂企业开展工业循环冷却水的总硬度检测过程中进行使用，并可以收到良好效果。
参考文献
[1]赵海全，柳闽生，陈静，等.称量滴定法测定复方氢氧铝片中的
铝含量[J].内蒙古民族大学学报,2012(4):89-91.
[2]蔡成翔.毛细滴管-吸量管数滴微型滴定法现场快速测定水的
总硬度[J].工业水处理,2011(12):70-73.
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