大气颗粒物

中国资源综合利用

实验研究

Ｃｈｉｎａ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ Ｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅ Ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ

Vol.35，No.9

2017年9月

大气细颗粒物中重金属含量的测定

纪文强，刘思雪，侯典吉，孟庆爱，崔肖辉，王赛宇

（青岛斯八达有趣的歇后语 分析测试有限公司，山东 青岛 266002）

摘要：如今，PM2.5已成为我国环境污染的主要关注点，如何准确地测量PM2.5中有害物质是治理的关键

问题。本文采用硝酸氢氟酸高温高压消解法和ICP-MS技术，测定PM2.5中As、Cd、Co、Cr、Cu、Ni、

Pb、Zn等8种重金属，在实现大批量检测的同时，极大地提高了检测精度，能够帮助人们准确分析有害重

金属物质，为更加合理、科学、快速地治理空气中的重金属污染提供技术支持。

关键词：PM2.5；重金属；ICP-MS

中图分类号：X831文献标识码：A文章编号：1008-9500(2017)09-0014-03

DeterminationofHeavymetalContentinFineParticulateMatter

JiWenqiang,LiuSixue,HouDianji,MengQing'ai,CuiXiaohui,WangSaiyu

(QingdaoSpeedAnalysis&TestCo.,Ltd.,Qingdao266002,China)

Abstract

:Atprent,PM2.5hasbecomethemainconcernofenvironmentalpollutioninChina,howtoaccuratelymeasure

paper,eightkindsofheavymetalssuchasAs,Cd,Co,

Cr,Cu,Ni,PbandZninPM2.5wame

time,Theearthimprovesthedetectionaccuracyandcanhelppeopletoaccuratelyanalyzeharmfulheavymetalsubstances

andprovidetechnicalsupportformorereasonable,scientificandrapidmanagementofheavymetalpollutionintheair.

Keywords:PM2.5;heavymetals;ICP-MS

当前，我国大气污染问题十分严峻，主要表现

是大气细颗粒物（PM2.5），这也成为国家重点关注

和努力解决的问题。大气颗粒物中的重金属元素，对

人体危害极大，准确测定重金属元素含量是进行环境

有害物质监测以及有害物质来源分析的关键

[1]

。以往

受分析手段限制，重金属污染物一般分开进行检测，

针对不同元素，人们采用不同的仪器方法，如络合滴

定、重量法、分光光度法、原子吸收法、原子荧光法

等，需要的样品量大，不仅费时费力，而且容易在采

样、分析过程中引入污染。而电感耦合等离子体质谱

（ICP-MS）可以同时分析多种元素，具有快速、精

密度高、灵敏度高、检出限低（10

-12

～10

-9

）、准确

性好等优点，可以进行重金属元素的定量分析，它是

目前最为理想的大气细颗粒物检测方法

[2]。

由于样品具有采集周期较长、无法重现的特点，

采样及试验的相关要求极为苛刻。笔者使用聚四氟乙烯滤膜采集样品，此滤膜可酸洗表面杂质，减少滤膜

收稿日期：2017-07-11

作者简介：纪文强（1995-），男，山东青岛人，工程师，研究方向：环境分析。

对试验的干扰

[3]

；消解的样品完全在高压密闭溶解釜

中进行，既可以降低元素损失又可以减少污染。分析

工作的环境须达到洁净实验室级别，以保证重金属元素分析准确。

对于环境监测和环境调查来说，需要在短时间测

定大量样品，这就要求元素测定方法简捷、快速、准确。

聚四氟乙烯采样、高温高压密闭消解以及ICP-MS技

术使上述要求成为可能。

1 试验部分

1.1清朝入关 主要仪器与试剂

Varian820-MS型电感耦合等离子体质谱仪器（美

国Varian公司）；50mL防腐高压溶样罐（青岛济科

实验仪器有限公司）；2034型空气重金属采样仪（青岛崂山应用技术研究所）等。

沉积物成分分析标准物质GBW07315、GBW07316；多元素混合标准溶液（GSB04-1767-2004；

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第9期纪文强等：大气细颗粒物中重金属含量的测定实验研究

100mg/L）；根据测试需要用5%HNO

3

现配各元素的

混合标准储备溶液；试验用水为ELGA超纯水（18.2

M/cm）；1.2微米聚四氟乙烯微孔滤膜；硝酸（电

子纯）；氢氟酸（电子纯）：试验样品为空气质量指

数轻度污染时PM2.5采样滤膜，此滤膜使用之前使用

10%硝酸与去离子水清洗并在无尘环境下烘干；试验

所用存储样品及标准溶液的器皿均为酸化处理过的聚

乙烯瓶、离心管等。

1.2试验方法

按照空气颗粒物收集检测方法技术规范的要求

[4]

，

使用经稀酸清洗烘干且称过重量的PTFE滤膜采集。

根据研究和预试验，试验的具体步骤如下：取

称量过的滤膜加入50mL聚四氟乙烯内杯中，加入

2mL浓硝酸、1mL氢氟酸，将内杯置于外罐里并在

180℃烘箱中消解600min，取出滤膜并冲洗，120℃

加热并赶酸至湿盐状态，加入2mL（1+1）硝酸，将

内杯置于外罐并在150℃烘箱中回溶180min，取出

转移至离心管并定容到20mL。

取多元素混合标准溶液储备液，然后用5%硝

酸分别配置1g/L、2g/L、5g/L、8g/L、10

g/L的标准溶液。

1.3仪器参数（见表1）

1.4元素测试

调试仪器性能，测试标准溶液并绘制标准曲线，

在线加入Re做内标，校正仪器信号漂移。测试标准

样品和试验样品，并使用标准加入法对试验样品进行

复测，计算标准加入法的回收率。

2 结果与讨论

2.1试验方法精准度

本文首先对沉积物成分进行分析，将标准物质

进行消解测试，确定方法的可行性。按照1.2的步骤，

对GBW07315、GBW07316进行消解，对同一标准消

解7次并测试含量，取测定结果的平均值作为测定值，

结果如表2所示。

仪器测得元素标准曲线线性相关系数全部在

0.9999以上，结果显示，As、Cd、Co、Cr、Cu、

Ni、Pb、Zn的测定值与参考值含量相对标准偏差

在3%以内，结果在允许误差之内，说明本消解方法可行。

表1 仪器参数

等离子气（L/min）辅助气流（L/min）护套气流（L/min）雾化气流（L/min）射频功率（kW）检测情感类文章 器电压（V）

15.01.800.200.901.42500

表2 重金属元素结果

GBW07315GBW07316

相对标准偏差RSD相对标准偏差RSD

元素测定值（mg/L）参考值（mg/L）测定值（mg/L）参考值（mg/L）

（%，

n

=7）（%，

n=7）

Cr58.3591.237.3381.8

Co79.9811.451.4533.0

Ni1651671.21061081.9

Cu3613571.12352311.7

Zn1341372.21381422.8

As6.987.11.74.514.62.0

Cd0.2530.251.20.3040.301.3

Pbaabb式拟声词 37.4371.122.3221.4

表3 加标回收法测定重金属元素结果

元素浓度（g/L）加标量（g/L）测定值（g/L）加标回收率（%）

Cr1.1012.15105.0

Co＜0.110.9787.0

Ni1.5112.55104.0

Cu3.0558.12101.4

Zn42.55094.3103.6

As＜0.111.0393.0

Cd0.3511.39104.0

Pb6.9117.95104.0

2.2 测试精准度

表儿童画画 3为空气质量指数为104所采集的大

气监测样品，其中所列各元素的价表回收率在

87.0%～105%，符合GB17378-2007中“样品中浓

度或含量范围低于100g/L的元素，回收率应在

60%～110%”的要求。由表3可见，各元素加标回

（下转第18页）

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实验研究中国资源综合利用

参

考

文

献

第9期

大，其HBW也随着其含量的增加而增大。基体组织

中珠光体的显微硬度在305～326HV，而铁素体的

显微硬度在146～158HV，珠光体的硬度远高于铁

素体，所以珠光体含量的增加增大了蠕墨铸铁试样的布氏硬度值。

（3）蠕墨铸铁试样的蠕化率都在83%～

85%，而加入其中的蠕化剂的含量均是0.45%，所

以加入的钼元素对于蠕墨铸铁的蠕化率没有较大影响。

（4）随着Mo含量的增加，在室温、400℃、

500℃的条件下，蠕墨铸铁的抗拉强度、屈服强度都

呈上升趋势，而其断面收缩率与Mo含量成反比。试

验结果表明，随着Mo含量的增加，蠕墨铸铁的抗拉强度和屈服强度提高。

5

4

1

23

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（上接第15页）

收测定的回收率满足测试要求，说明该方法精密度能

够满足大量样品测定要求。

2.3误差分析及不足

Zn、As元素精密度取决于样品消解过程以及试

验操作手法，不当的操作手法会导致样品污染，试剂

使用不当会导致偶然误差，使测量值低于实际值；

Co、As、Cd丹尼斯施罗德 三种金属元素含量较低，接近仪器检出限，

导致测试精度欠佳。

3 结论

由此可见，硝酸氢氟酸高温高压消解法，可实

现环境大气细颗粒物的处理，结合ICP-MS可实现微

量重金属的准确测定，适用于大批量环境监测样多重

金属元素的快速、简便测试，在降低环境对试验污染的同时提高样品数据的准确度。

4

3

21

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