碘含量

第1页4/14/2013

分光光度法测定海带

中碘的含量

分光光度法测定海带中碘的含量

摘要：目前已建立了多种微量碘的分析方法,其中最为简便、经典的方法就是容

量分析法、离子选择电极法、分光光度法。容量分析法操作简便快速，但测定低

含碘量样品时灵敏度不高，测定误差较大；碘离子电极测定碘，其选择性好，设

备简单，操作方便，已在许多领域里得到应用；分光光度法通常分为淀粉比色法、

有机试剂比色法和催化比色法等。重铬酸氧化比色法测碘，灵敏度低，且需使用

有机溶剂；催化光度法虽然灵敏度高，但操作复杂，选择性差。本实验采用了不

需用显色剂的吸光光度法测定海带中微量碘。以四氯化碳直接萃取水中的碘，在

一定条件下，四氯化碳中碘的颜色的深浅与碘的浓度呈线性关系，可间接测定海

带碘的含量。

关键字：海带碘分光光度法萃取

1前言

1.1实验原理

海带是含碘比较丰富的食品，但碘有部分以有机态存在，无法用常量法测定。

常用方法是将样品灰化，然后用维生素C将碘还原成I-,I-与金属离子结合成碘化

物，碘化物在酸性条件下与双氧水作用，定量析出碘。当有机溶剂萃取时，碘溶

第2页4/14/2013

于有机溶剂CCl

4

呈粉红色，颜色深浅与含量的大小成正比，故可用分光光度法

标定。

离子反应式如下：H

2

O

2

+2I-+2H+→I

2

+2H

2

O

2仪器和试剂

仪器：722型分光光度计、电炉、马弗炉、烘箱、移液管、吸量管、容量瓶、研

钵、坩埚、电子天平、漏斗、漏斗架、玻璃棒

试剂：碘酸钾、四氯化碳、维生素C、20﹪H

2

SO

4

溶液（取10.2mL95﹪～98﹪

浓硫酸加水稀释成50mL溶液）、30﹪H

2

O

2

溶液

3实验步骤

3.1碘酸钾溶液的配制：称取0.4213g碘酸钾，加水溶解，倒入250mL的容量瓶

中，稀释定容至250mL（1000μg·mL-1），用移液管从里面移取25mL试液于

250mL的容量瓶中，定容至250mL(100μg·mL-1),此为碘标准溶液。

3.2吸收曲线的测定：取5mL碘酸钾溶液加入50mL的容量瓶中，加入适量维

生素C,摇匀后，再加入3滴20﹪H

2

SO

4

溶液（调节溶液的pH为1～2）,5mL30

﹪H

2

O

2

溶液,摇匀后放置3min,然后加入20mL四氯化碳,振荡1min，静置分层后，

用移液管移去上层溶液，用移液管取下层溶液于1cm比色皿中测定吸收溶液的

吸光度，以四氯化碳为参比溶液，波长在450～570nm之间，每隔10nm测定一

次吸光度，记录数据，绘制成吸收曲线，从而确定测定碘含量的最大吸收波长。

3.3标准曲线的绘制：在序号为1～5的5只50mL容量瓶中，用吸量管分别按

下表由上到下依次加入各试剂。

容量瓶编号12345

100μg·mL-1的碘标准液/mL2.04.06.08.010.0

维生素C适量适量适量适量适量

20％H

2

SO

4

溶液/滴22222

30%H

2

O

2

溶液/mL5.05.05.05.05.0

CCl

4

溶液/mL20.020.020.020.020.0

用1cm比色皿在最大吸收波长处，以四氯化碳为参比液，测1～5号四氯化

碳层液体的吸光度，以碘含量为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

3.4样品的处理及测定：将海带洗涤以后放在烘箱中干燥，用研钵研碎，在电炉

上炭化后,放入马弗炉（600℃）中灰化，灰化后加入热的蒸馏水溶解，趁热过滤，

洗涤3～4次，加入适量的维生素Ｃ，摇匀后，加入25滴20％H

2

SO

4

溶液，加入

第3页4/14/2013

5.0mL的30%H

2

O

2

溶液。摇匀，放置3min后，加CCl

4

溶液20.0mL，振荡1min，

移取下层溶液，在与步骤3相同条件下，测定试样的吸光度，然后由标准曲线计

算试样中碘的含量。

4数据处理

表1不同波长下测定碘的吸光度

λ

/nm

450

A

0.03

5

0.04

9

0.06

2

0.07

3

0.08

4

0.10

5

0.11

1

0.11

5

0.11

4

0.10

3

0.09

2

0.08

5

0.06

9

图1吸收曲线

0

0.05

0.1

0.15

450

λ/nm

A

由图1可知，在波长520nm处，显色溶液由最大的吸光度，因此，最大波长

为520nm。

表2标准液的吸光度

12345

V/ml2.04.06.08.010.0

CI/μg·ml-110.2920.5830.8741.1651.45

A0.0540.0890.1360.1730.213

编

号

项

目

第4页4/14/2013

图2标准曲线

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0

C/μg/mL

A

由图2可知，随着碘含量的增加，溶液的吸光度增大，并存在一定的线性关

系。

根据表2可以得出碘含量的标准方程为A=3.907*10-3C+0.0124，相关系数︱R︱

=0.9995，说明吸光度与碘浓度之间存在着严格的线性关系。

表3样品数据记录

项目数据

海带质量/g2.0466

样品溶液吸光度A

0

0.140

由标准方程可得，C

0

=32.6μg·mL-1，可知在海带样品中测得的碘含量为319.2

μg·g-1，即ω=0.03﹪。

据有关文献，海带中碘的含量一般在0.05﹪～0.1﹪之间。由此可得本次实验

中碘含量的测定相对误差为40﹪～70﹪之间。

5数据分析总结

另一小组测得海带样品中碘的含量为756.5μg·g-1，即为0.08﹪，高于我们

小组测定的碘含量。

本次实验测得的碘的含量低于正常海带中的含碘量。主要原因在于，在样品

处理时，将海带直接灰化，由于单质碘容易升华，导致海带灰中碘的大量损失。

应在海带灰化前，用碱溶液浸泡干海带，破坏海带中的有机质，然后进行灰化。

这时因为在碱性条件下，碘以碘盐形式存在，不易被空气氧化，从而减少了在灰

化过程中碘的损失。

6实验心得

第5页4/14/2013

这个实验主要是从海带中提取碘再进行测定，样品的处理十分重要，处理不

当则会影响到含量的测定。在实验中，海带样品由于没有事先用碱溶液处理就进

行灰化，导致海带中碘的损失，从而使测定结果偏低。

在实验中，我们曾遇到过很多问题，提出质疑，但是没有详尽地与思考问题，

采取解决的办法，因此，在此实验中，我们的方案还存在一定问题。不过，实验

中遇到的困难却告诉我们，只有善于思考，善于总结，才能把挫折变为动力，把

失败变为成功。

在这次实验中，由四个人组成一个小组进行合作，让我认识到团结协作的重

要性，只有每个成员认真地参与工作，并且贡献自己的力量，才能够把实验做得

更好，依靠一个人的力量是远远不够的。

参考文献

[1]张晴，海藻类中微量碘的极普法测定[J].青海大学学报，1998，（9）：82-84

[2]李必斌，叶志亮.紫外分光光度法测定碘盐中含碘量的新方法[J],中国卫生

检验杂志，200，（4）：432-433

[3]周令芬.新法从海带中提取碘[J].海南大学学报自然科学版，1997,15（3）：

236-238

[4]洪紫萍，王贵公.海带中微量元素的研究[J].广东微量元素科学，1996,3（7）：

66-68

[5]贺庭莲.关于海带中提取碘的实验研究及改进[J].青海师范大学学报，

2001,3:52-53