硬脂

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食品添加剂指定标准食品添加剂硬脂酰乳酸钙

1、食品添加剂硬脂酰乳酸钙1范围本标准适用于食品添加剂

硬脂酰乳酸钙。产品为奶油色粉末。一种以硬脂酰乳酸钙为主，并含

有少量脂肪酸盐的混合物。微溶于热水。2技术要求应符合表1的

规定。项目指标检验方法酸值〔以KOH计〕/〔mg/g〕50~86附录A

中A.3钙含量，w/%4.2~5.2附录A中A.4酯值125~164附录A中A.5

总乳酸量，w/%32.0~38.0附录A中A.6铅〔Pb〕/〔mg/kg〕≤2GB5009.12

表13附录A〔规范性附录〕检验方法A.1一般规定除非另有说

明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2021中规定的

水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，

在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T

2、603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制

时，均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1取试样1g，混入水25mL和

盐酸5mL，加热，脂肪酸被释出，使油状层浮出液体外表。用水层进

行钙试验，应呈阳性反应。A.2.2取试样25g，混入热水200mL，再

加1mol/LN硫酸溶液60mL，加热并不断搅拌至脂肪酸析出并呈透亮

状清液。用沸水洗涤脂肪酸，至硫酸盐除尽为止，收集于小烧杯中，

于蒸气浴上温热至脂肪酸与水层完全分别，并透亮。冷却，弃去水层，

将脂肪酸熔融后滤入一枯燥烧杯中，在105℃下枯燥20min。该精制

脂肪酸的凝固点应不低于54℃。凝固点按常规方法测定。A.3酸值

的测定A.3.1分析步骤称取1g试样，置于一125mL锥形烧瓶中，

加入25mL中性热乙醇〔在加热后的

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3、乙醇中加入2mL酚酞试液，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液中

和至粉红色，并保持30s不褪色〕，使试样溶解，然后快速用0.1mol/L

氢氧化钠标准溶液滴定至呈粉红色，并维持30s不褪色为终点。称取

1g试样，置于一125mL锥形烧瓶中，加入25mL中性乙醇〔在乙醇中

加入1滴酚酞试液，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液中和至粉红色，

并保持30s不褪色〕，加热使试样溶解，冷却至室温，再加5滴酚酞

试液，然后快速用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至呈粉红色，并

维持30s不褪色为终点。A.3.2结果计算酸值X1按式〔A.1〕计

算：……………………………〔A.1〕式中：X1——酸值〔以KOH计〕，

单位为毫克每克〔mg/g〕；V——滴定时消耗的0.1mol/L氢氧化钠标

准溶液体积，单

4、位为毫升〔mL〕；c——滴定过程中所用氢氧化钠标准溶液的浓度，

单位为摩尔每升〔mol/L〕；W——试样质量，单位为克〔g〕。试验结

果以平行测定结果的算术平均值为准。A.4钙含量的测定A.4.1分

析步骤A.4.1.1镧贮备液的制备称取5.86g氧化镧〔La2O3〕，放入

一100mL容量瓶中，用水数毫升潮湿，缓慢加入25mL盐酸，旋转至

溶解后用水定容至刻度，混匀。A.4.1.2钙贮备液的制备称取预先

在200℃下枯燥2h后的碳酸钙124.8mg，放入一100mL容量瓶中，当

心加入2mL浓度为2.7mol/L的盐酸溶液使之溶解，用水定容至刻度

后，混匀。【留意：该500mg/kg的钙溶液可商品化获得】A.4.1.3标

准溶液的制备取3只50mL容量瓶，各加10.0mL镧贮备液

5、。用微升注射器在第一只容量瓶中加入0.20mL钙贮备液，在

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第二只中加入0.40mL，在第三只中加入0.50mL，然后各用水稀释定

容后混匀。各容量瓶中每毫升分别含钙2.0、4.0和5.0μg。本标准

溶液需当天制备。A.4.1.4试样溶液的制备精确称取250mg试样，

放入一30mL烧杯中，加10mL热乙醇，溶解后移入一25mL容量瓶中，

用乙醇洗涤烧杯2次，每次5mL，洗液并入容量瓶中，再用乙醇定容

后混匀。另取镧贮备液5.0mL，放入第二只25mL容量瓶中，用微升

注射器取第一只容量瓶中的试样液0.25mL，加入第二只容量瓶中，

再用水定容后混合。A.4.2分析和结果计算用一适当的原子吸收分

光光度计，按仪器规定的操作步骤测定各标准溶液和试样溶液在波长

422.7nm处的吸光度。按各

6、标准溶液不同的钙浓度和吸光度绘制标准曲线，据此求出试

样溶液中的钙浓度c〔μg/mL〕，然后按2.5c的算式求出试样中的钙

含量〔mg〕。A.5酯值的测定A.5.1分析步骤A.5.1.1氢氧化钾

乙醇溶液的制备将11.2g氢氧化钾溶于250mL乙醇中，再用25mL水

稀释。A.5.1.2试样溶液的制备上述酸值分析中所保存的中和液。

A.5.1.3分析取酸值分析中所保存的中和液，加入10mL氢氧化钾乙

醇溶液，加入5滴酚酞试液，装上冷凝器，回流2h，冷却后再加5

滴酚酞试液，用0.1mol/LN硫酸溶液滴定过量的碱。预先用10.0mL

氢氧化钾乙醇溶液做一空白试验。A.5.2结果计算酯值X2按式〔A.2〕

计算：……………………………〔A.2〕式中：X2——酯值；B——空

白滴定所消

7、耗0.1mol/LN硫酸溶液的体积数，单位为毫升〔mL〕；S——

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试样溶液滴定所消耗0.1mol/LN硫酸溶液的体积数，单位为毫升〔mL〕；

c——滴定过程中所使用硫酸溶液的浓度，单位为摩尔每升〔mol/L〕；

W——试样质量，单位为克〔g〕。试验结果以平行测定结果的算术平

均值为准。A.6总乳酸量的测定A.6.1分析步骤A.6.1.1试样储

备液的制备精确称取200mg试样，放入一125mL锥形烧瓶中，加

0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液10mL和水10mL，装上空气冷凝器，缓慢

回流45min，用水约40mL洗涤冷凝器和瓶边，在蒸气浴上加热至无

乙醇气味，加1:2稀硫酸6mL，加热至脂肪酸融化，然后冷却至约60℃，

加25mL石油醚，缓慢旋动混合物后马上移入分液漏斗，将水层收集

于一

8、100mL容量瓶中。用水洗涤石油醚层两次，每次20mL，洗液

并入容量瓶。用水稀释至100mL并混合。A.6.1.2试样溶液的制备

取1.0mL试样储备液，放入一100mL容量瓶中，用水定容后混合。

A.6.1.3标准储备液的制备称取1.067g乳酸锂〔LiC3H5O3〕，用水

溶解后定容至1000.0mL。A.6.1.4标准溶液的制备分别吸取标准储

备液1.0、2.0、4.0、6.0和8.0mL，各放入100mL容量瓶中，用水

定容并混合。这些标准液中的乳酸量分别为每毫升1、2、4、6和8μg。

A.6.2分析和结果计算分别吸取1.0mL标准溶液和试样溶液，分别

放入6个试管中。另取1.0mL水放入一试管中作为对比。每一试管按

如下操作进行：加入1滴硫酸铜试液TS，快速加入9.0m

9、L硫酸，缓慢转动，松开试管塞，在90℃水浴中加热5min后

马上在冰水浴中冷却5min至20℃以下，加3滴对苯基酚试液，马上

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摇动，于30℃水浴中加热30min，在这段时间内摇动两次以使试剂分

散。将试管放入90℃水浴中维持90s，取出后马上放入冰水中快速冷

却至室温。盛于1cm吸收池中，用适当的分光光度计在570nm处测定

吸光度。据此对比标准曲线即可求得试样溶液中的乳酸量〔μg〕。

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