董丽敏

应用化学专业实验报告

实验题目：无水偏硅酸钠的制备

姓名：高阳

班级：应用化学08-3班

学号：06082781

五水偏硅酸钠的制备

高阳0608278

中国矿业大学应用化学系08-3班

摘要：本次试验用溶液结晶法制备了五水偏硅酸钠，本次试验表明，溶液结晶法工艺操作简

单，设备投资少，产品质量达到国内标准，我们本次得到的产品为模数为0.5的片状五水偏

硅酸钠产率为57.0%，粒状五水偏硅酸钠产率为64.5%。

关键词：五水偏硅酸钠水溶液结晶降温

1.引言

五水偏硅酸钠（Na2SiO3·5H2O）是一种常用的洗涤助剂，外观为白色晶体。五水偏

硅酸钠因其在洗涤液中能够提供优良的缓冲碱度，对轻金属（铝、锌等）提供防腐蚀保护，

对玻璃器皿和瓷器有保护作用，并具有悬浮和乳化污垢以及一定的软化水作用等性能，因而

被广泛应用于家用洗衣粉、洗衣膏，还可以清洗发动机外部油污。工业洗涤剂；食品清洗剂；

金属清洗剂；织物处理及纸张脱墨等方面，是浓缩洗涤剂，无磷、低磷洗涤剂的重要助剂。

另外还用于陶瓷工业和石油工业中广泛的应用于各类洗涤行业。在洗涤行业中，如超浓缩洗

衣粉、洗衣液、洗衣膏、干洗剂、纤维白剂、织物漂白剂等，还大量用于金属表面清洗剂、

啤酒瓶，浮品溶器清洗剂，全溶后可做金属防锈剂、水垢清洗剂、电器件清洗剂，可用于食

品工业。在原油及天然钻控采掘工程中还可用作泥浆稠度调节剂、泥浆解凝剂。在建筑工业

中，它被用作调制耐酸砂浆、耐酸混凝土和水泥的促凝剂。在造纸工业中可作为粘合剂，废

纸剥油墨剂，纸张表面处理剂在纺织行业作为印染助剂、织物前处理剂。在陶瓷工业中,在

陶瓷泥浆中加入五水偏硅酸钠可以增加无机陶土颗粒的表面负电荷,利用电荷排斥效应以降

低陶瓷浆的粘度,增加流动性,这在陶瓷注塑工艺中可以提高效益及产品质量。

偏硅酸钠商品主要有无水，五水，九水和少量六水偏硅酸钠。五水偏硅酸钠具有较高

的商品价值。目前生产方法有：喷雾干燥法，熔固结晶法，一次造粒法和溶液结晶法。喷雾

干燥法的产品为粒状，流动性差。熔固结晶法采用在原料中加晶种，防止3-5天，结晶成块，

粉碎过筛得不规则，流动性差的产品。一次造粒法是一种由英，法，瑞典等国家目前采用的

生产方法，是将偏硅酸钠溶液通过造粒结晶装置，直接连续造成要求大小的颗粒，质量指标

符合HG/T2568-94标准要求，产品外观呈球型颗粒，白度高，流动性好，属高档产产品外

观好，粒度均匀，流动性优，但对工艺，设备要求苛刻，投资大。溶液结晶法具有投资少，

连续操作的特点，从产品粒度看，优于喷雾干燥和熔固结晶法，但比一次造粒法稍差。

溶液的模数、结晶溶液的固含量、冷却结晶降温速度、加入的晶种以及添加剂对产品的

质量和收率影响较大。二氧化硅(SiO2)与氧化钠(Na2O)的摩尔数的比值，称为水玻璃的模数。

硅酸钠最重要的参数就是模数，它是二氧化硅和氧化钠的物质的量的比值，用M表示，计

算公式为[2]：

M=w2/w1x1.032

w1：氧化钠(Na2O)的质量分数

w2：二氧化硅(SiO2)的质量分数

实验中可通过调整NaOH的加入量来调整模数的大小。结晶溶液的固含量是指溶液中

Na2O和SiO2的总含量的大小。理论上讲，体系固含量在25%-58%都可以生成五水偏硅酸

钠，而且溶液的模数越接近1，产品的模数也愈接近1。但是溶液中Na2O和SiO2的含量对

结晶时间和结晶质量的影响都很大，SiO2的含量相对高，则结晶周期长，Na2O含量相对越

高，则结晶周期愈短，但Na2O含量相对过高时，由于结晶速度过快，溶液造成晶体粒度分

布范围宽、晶粒也细，甚至晶体生长过程中夹带过量的Na2O，以致产品质量难以达到要求。

适宜的降温速度对生产合格模数的五水偏硅酸钠至关重要。若按适宜的冷却程序降温，则在

整个结晶过程中，过饱和度始终维持在某一恒定值，从而使操作得到实质性改善。本实验主

要考察了苛性钠（片状/粒状）和溶液模数对产品质量及收率的影响。

2.实验部分

2.1实验原理

2.2试剂及仪器

泡花碱（Na

2

O:7.5%,SiO

2

:24.15%）、片状烧碱、粒状烧碱、十二烷基苯磺酸钠、乙二胺

四乙酸

电子天平，真空干燥箱，减压抽滤装置，水浴加热锅

2.3实验步骤

在100mL三口瓶中加入30g泡花碱（Na

2

O:7.5%,SiO

2

:24.15%），水浴预热到45oC，搅

拌下加入8mL去离子水和一定量的片状或粒状苛性钠，实验装置图如图1，对应的工业生

产图如图2[5]。水浴升温至90oC搅拌反应1h，然后浓缩蒸发至溶液浓度为56%，加冰迅速

降温至53oC，加入五水偏硅酸钠晶种0.3g，十二烷基苯磺酸钠和2mg，乙二胺四乙酸0.4g，

程序降温7h至35oC。抽滤洗涤后并在60-65oC下真空烘干得产品。

图1.实验反应装置图2.工业制备装置

3.结果与讨论

3.1实验数据记录与分析

加入NaOH的量及产率见表2及表3。

表2.片状NaOH

表3.粒状NaOH

本次实验分为四组，每个小组负责同一模数的片状及粒状氢氧化钠的添加，因为实验由

不同的小组完成，所以随机偏差很大，不具有太大的可比性，但亦能反应一定的问题。模数

为0.4的小组在程序降温完全后进行抽滤操作，但用水洗涤沉淀，因Na

2

SiO

3

·5H

2

O易溶于

水，产物很快都溶解于水中，布氏漏斗中无剩余产物，导致加片状NaOH的产率极低，而加

粒状NaOH的漏斗中甚至得不到任何产物。模数为0.45的小组亦犯了同样的错误，导致加

入片状NaOH的产率仅为12.6%。我们小组制取模数为0.5的Na

2

SiO

3

·5H

2

O，抽滤完成

后，将块状结晶多次用无水乙醇打浆洗涤，洗去多余的NaOH，得到投料为片状NaOH的产

率为57%，投料为粒状NaOH的产率为64.5%。干燥后的图片如图3、4所示：其他尚未

溶液模数加入NaOH质量/gNa

2

SiO

3

·5H

2

O产量/g产率/%

0.421.21740.64272.51

0.4518.53573.225712.6

0.516.391814.585857.0

0.613.176012.879750.3

溶液模数加入NaOH质量/gNa

2

SiO

3

·5H

2

O的质量/g产率/%

0.421.2174——

0.4518.535724.71996.5

0.516.391816.511464.5

0.613.176013.550652.9

进行洗涤的小组也按照我们小组的方法采取用无水乙醇洗涤的办法，因为Na

2

SiO

3

·5H

2

O不

溶于醇，而NaOH溶于醇，达到了良好的分离目的。

由以上实验数据不难发现，投料为粒状NaOH的产率普遍比片状的高，可见使用粒状

NaOH调整产物模数可取得比较大的产率。

图3.模数0.5片状NaOH投料图4.模数0.5粒状NaOH投料

4.结果与讨论

溶液结晶法制备五水偏硅酸钠具有生产设备简单、生产稳定、投资省等优点。通过溶液

结晶法成功制备了五水偏硅酸钠，在100mL三口瓶中加入30g泡花碱，水浴预热到45oC，

搅拌下加入8mL水和一定量的苛性钠，升温至90oC搅拌反应1h，然后蒸发至溶液浓度为

56%，迅速降温至53oC，加入五水偏硅酸钠晶种0.3g，十二烷基苯磺酸钠和2mg，乙二胺

四乙酸0.4g，程序降温7h至35oC。过滤并在62oC下烘干得产品，模数为0.5的片状五水

偏硅酸钠产率为57.0%，粒状五水偏硅酸钠产率为64.5%。通过本次试验证明了溶液结晶法

法制备五水偏硅酸钠具有很好的应用前景。

参考文献

[1]天津化工研究院等.无机盐工业手册(第二版，下册)[M].北京：化学工业出版社，23-24.

[2]张鸿儒.浅谈五水偏硅酸钠的制备工艺[J].江西化工，2009（4）：130.

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[4]董丽敏，周华，高焕新.溶液结晶法制备五水偏硅酸钠[J].纯碱工业，2000（5）：12-15.

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