防已

防己中粉防己甲素和乙素的提取分离与鉴定

（2）防已诺林碱

（3）总提取物（均以氯仿溶解）

展开剂：氯仿-丙酮-苯（3﹕1﹕4）

显色剂：喷以改良碘化铋钾试剂（干法铺板显色时，要在溶剂未干前

喷显色剂，否则氧化铝粉末易飞散，使薄层破坏）。

（四）实验流程

防已粗粉150g

95%乙醇加热回流2次（第一次400ml，

第二次300ml），每次1h，过滤

药渣（弃去）滤液

回收乙醇至无醇味

浓缩液

加1%盐酸300ml充分溶解，静置，抽滤

不溶物

酸水液

置于分液漏斗中，加氨水调PH值9~10，氯仿振摇萃取

碱水层

（雷氏铵盐试验）

氯仿层

回收氯仿

氯仿层碱水层

（酚性碱）

沉淀反应

2%NaOH40ml萃取2次

防已总生物碱粗品

加丙酮30ml，加热溶解，滤过

丙酮溶液

浓缩至适量，过夜析晶，抽滤

防已总生物碱精制品

5倍量冷苯浸0.5h后滤过，合并滤液

苯不溶物苯溶液

加丙酮加热溶解，趁热滤过加丙酮加热溶解，趁热滤过

滤液滤液

放置析晶，滤过，干燥放置析晶，滤过，干燥

粉防已碱（针状结晶）防已诺林碱（粒状结晶）

40ml水分2次洗涤，无水

碳酸钾干燥后，滤过

氯仿层