旋蒸(旋蒸装置)

更新时间:2023-03-01 19:41:08 阅读: 评论:0

旋蒸与普通减压蒸馏的区别

区别在于:原理不同、适用范围不同、组成的设备不同。

1、原理不同:旋蒸通过电子控制,使烧瓶在最适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积;减压蒸馏减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质不太稳定的液态有机化合物,通过减少体系内的压力而降低液体的沸点,从而避免这些现象的发生。许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa时,可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。

2、适用范围不同:旋蒸主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂,应用于化学、化工、生物医药等领域;减压蒸馏尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。

3、组成的设备不同:旋蒸由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的;减压蒸馏装置系统包括蒸馏、抽气以及在它们之间的保护及测压装置三部分,整套仪器必须使用圆形厚壁仪器.否则由于受力不匀,易发生炸裂等事故。

参考资料来源:百度百科-减压蒸馏

参考资料来源:百度百科-旋转蒸发仪


旋蒸仪的组成和操作步骤

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1.安装接口部分要加少量
凡士林
,避免抽真空的时候,接口部分漏气
真空度
上不去。
2.茄形瓶溶液装溶剂一般不能超过50%。
3.关闭仪器的时候必须先减压再关闭
真空泵
,防止倒吸。
4.使用过程必须有人在场,
暴沸
时进行减压操作。
5.根据溶剂设定加热温度,一般溶剂沸点80度,可以设定加热温度50-55度。
6.一般先开冷却装置,再加热防止溶剂挥发。
7.回收溶剂瓶一定要用
升降台
支撑好,防止回收溶剂多时瓶子掉下来。
旋蒸的作用就是蒸去溶剂,比一般的方法效率高。
原理:一是靠减压;二是靠旋转时,使溶液形成
液膜
,扩大蒸发面积
1.

安装接口部分要加少量矾士林,避免抽真空的时候,接口部分漏气真空度上不去。要求使用真空硅质油,普通的矾士林
真空压力
大时很容易黏结拆不开!瓶内的液面最好低于水浴加热的液面,以免中轴受损!!
2、在开始旋蒸之前应先调整好盛装样品的茄型瓶、
水浴锅

和旋
蒸仪端口的角度,然后再将样品装入茄型瓶中,防止在仪器安装时样品的损耗和对旋蒸仪端口的损害。
3、在盛装样品的茄型瓶顺利与旋蒸仪端口连接好后,应先开动旋转按钮检查一下旋转是否灵活,更重要是的看旋蒸样品是否全部或大部分
浸没
于水浴锅的液面内,这样才能保证旋蒸效率。
4、在茄型瓶中盛装的样品最多不要超过75%,否则在减压时会出现倒吸。
5、接下来将盛装蒸馏液的容器安装好,注意连接时要用一些矾士林,保证密闭良好,将冷却水通好,关闭通气阀门,开启减压装置,进行
减压蒸馏

6、减压过程中要调整好水浴锅内水的温度,使其与你所旋蒸的样品的沸点相适应,这可以从回流管的回流液状态看出,当回流液呈滴状而非呈水流时最佳。
7、在旋蒸接近结束时,应先打开通气阀门,使旋蒸仪内外气压一致,然后关闭
旋转开关
,取下茄型瓶。
8、在操作时,只要按照步骤操作应该不会出现问题。
使用旋蒸经验:
1、对于有机溶剂,且不回收的,我的办法是,直接接上水泵,这样有机溶剂直接进下水道,不至于在实验室吸毒。
2、如果是有机溶剂,要回收的,则需要事先开
冷冻机
,把温度降低很低,并且在旋蒸过程中,速度不能太快,至少蒸发速度不能大于冷凝速度,以冷凝柱最上端的冷凝液距离吸气口的位置判断。
6\)8mK

3、开始加热时温度一定要低,否则很容易暴沸,情况经常是直接加热到某一温度,溶液往往暴沸,而缓慢加热到该温度则往往不会沸腾。
4、如果所蒸的液体量大,则可用进液管连续进样。效率很高。
资料参考:
http://www.westyx.com/bbs/read.php?tid=7596

旋蒸仪使用方法及注意事项 旋蒸仪如何使用

1、旋转蒸发仪的使用步骤:

(1)开循环水,不要开太大,否则会漫出来;

(2)开水泵,关旋转蒸发仪放气阀,等真空度下降到一半以上后开始旋,防止其掉落;

(3)瓶里有大量气泡时及时放气,防止其喷出来;

(4)如喷出来,及时清洗防爆球,以免污染其他样品;

(5)旋完及时倒废液;

(6)用油泵旋后恢复原状;

(7)旋完后关循环水;

(8)抽滤和旋蒸同时用时不要管水泵,否则会倒吸;

(9)用完后先放气,再关泵,然后关循环水。

2、使用注意事项

(1)使用时要先抽小真空,再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到一定指数再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。

(2)各接口,密封面,密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。

(3)加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧。

(4)如真空度太低注意检查各接头,真空管,玻璃瓶的气密性。

(5)旋蒸对空气敏感物质时,在排气口接一氮气球,先通一阵氮气,排出旋蒸仪内空气,再接上样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压,再关泵,然后取下样品瓶封好。

(6)若样品粘度很大,应放慢旋转速度,然后手动缓慢旋转,以能形成新的液面利于溶剂蒸出。

旋蒸一小时能蒸多少水

大概10kg的水。
把要蒸发的样品置于圆底的旋蒸瓶中,用水浴(或油浴)加热。加热时旋蒸瓶在电机带动下旋转,从而把溶液不断的“摊”在瓶壁上,加大了蒸发的面积,从而提高的蒸发的速率。真空泵将体系内压强从1atm降到零点几、零点零几个大气压,甚至更低,从而降低了液体的沸点(比如,在6.6 mbar的气压下,DMF和DMSO的沸点都下降到50°C左右)。
一般的,在实验室操作的条件下,旋转蒸发比水蒸汽蒸馏节省时间(旋蒸一般是几分钟到十几分钟,通常不超过半小时;水蒸汽蒸馏多半在1小时以上),但如果样品基体比较复杂(比如食品、环境样品),旋蒸过程中可能产生泡沫冲上来,旋之后剩下的残渣也往往比较多,后续操作如果要用比较精密的仪器的话,往往在重新溶解之后还要配合过滤、离心等操作。

旋蒸属于减压脱水吗

不是。
旋蒸是利用旋蒸蒸发仪进行减压蒸馏的一种操作。旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。

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