重结晶(重结晶的基本操作)

更新时间:2023-02-28 19:16:01 阅读: 评论:0

简述重结晶的一般步骤

重结晶的一般步骤如下:

1、选择适宜的溶剂;

2、固体物质的溶解,将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液;

3、杂质的除去,加活性炭脱色;

4、晶体的析出,冷却滤液,使溶液析出晶体;

5、晶体的收集和洗涤,把结晶通过抽气过滤从母液中分离出来,抽滤后打开安全瓶活塞停止抽滤,用少量溶剂润湿晶体,继续抽滤,干燥;

7、晶体的干燥,纯化后的晶体,可根据实际情况自然晾干或烘箱烘干。



重结晶的原理

固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。


重结晶的定义和原理?

1、重结晶的定义

重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。其中它是物理化学作用的结果。

2、重结晶的原理

固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。

扩展资料:

重结晶提纯法:

1、样品的溶解,突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采用仪器装置及安全注意事项。

2、过滤及热过滤;菊花滤纸的折法。

3、结晶及用活性炭脱色。

4、抽滤:布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵等的安装及使用。

5、产品的干燥,包括风干(自然晾干)和烘干(使用烘箱、红外干燥)时仪器的使用

及注意事项。

参考资料来源:百度百科——重结晶


什么是重结晶

重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离,是物理化学作用的结果。
重结晶提纯法的一般过程:
1、溶剂选择:在进行重结晶时,选择理想的溶剂是一个关键,理想的溶剂必须具备条件;
2、固体物质的溶解:原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失,在溶剂的沸腾温度下溶解混合物,并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中,滴加溶剂,加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸,直到混合物恰好溶解。在此过程中要注意混合物中可能有不溶物,如为脱色加入的活性炭、纸纤维等,防止误加过多的溶剂。
3、杂质的除去:热溶液中若还含有不溶物,应在热水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁热过滤。过滤使用菊花形滤纸。溶液若有不应出现的颜色,待溶液稍冷后加入活性炭,煮沸5分钟左右脱色,然后趁热过滤。活性炭的用量一般为固体粗产物的1%-5%。
4、晶体的析出:将收集的热滤液静置缓缓冷却(一般要几小时后才能完全),不要急冷滤液,因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出,则可用玻棒摩擦器壁或加入少量该溶质的结晶,引入晶核,不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出。
5、晶体的收集和洗涤:把结晶通过抽气过滤从母液中分离出来。滤纸的直径应小于布氏漏斗内径!!抽滤后打开安全瓶活塞停止抽滤,以免倒吸。用少量溶剂润湿晶体,继续抽滤,干燥。
6、晶体的干燥:纯化后的晶体,可根据实际情况采取自然晾干,或烘箱烘干。

重结晶是什么意思 重结晶意思是什么

1、重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的物质彼此分离。

2、重结晶是将物质溶于溶剂或熔融后,又重新从溶液或熔融体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的物质彼此分离。 利用重结晶可提纯固体物质。某些金属或合金重结晶后可使晶粒细化,或改变晶体结晶,从而改变其性能。

什么是重结晶

重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。

这是定义,那么怎么理解,比如硝酸钾和氯化钠,怎么分离得到氯化钠,就可以用重结晶。

原因:

向热的饱和或过饱和的外消旋溶液中,加入一种纯光活性异构体的晶种,创造出不对称的环境。当冷却到一定的温度时,稍微过量的与晶种相同的异构体就会优先结晶。

滤去晶体后,在剩下的母液中再加入水和消旋体制成的热饱和溶液,再冷却到一定的温度,这时另一个稍微过剩的异构体就会结晶出来。

于理论上,如果原料能形成聚集体的外消旋体,那么将上述过程反复进行就可以将所有对映体转化为纯的光学异构体。没有纯对映异构体晶种的情况下,有时用结构相似的手性化合物,甚至用非手性的化合物作晶种,也能成功进行拆分。

重结晶的效果与溶剂选择大有关系,最好选择对主要化合物是可溶性的,对杂质是微溶或不溶的溶剂,滤去杂质后,将溶液浓缩、冷却,即得纯制的物质。混合在一起的两种盐类,如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大。


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