牛奶冰

冰点法测定原料乳冰点及掺水量

周玉虎张雪林许国庆

（北京奶牛中心乳品质量监督检验站100085）

摘要:原料乳中掺水已严重影响到乳品厂的收购乃至成品奶的质量。本文介绍了冰点检测法

检测原料乳中的掺水问题。不仅能定性检测出原料乳中是否掺水,而且能计算出掺水量。试

验表明:该方法操作简单、快速、准确,适合于原料乳收购过程中掺水的检测。

关键词:冰点法原料乳掺水量

目前，原料乳中掺水现象已成为一个非常严重的掺假现象,这将严重影响到

成品奶的质量。为此，笔者结合原料乳验收过程中存在的实际问题，重点介绍了

目前原料乳掺水的主要检测方法-冰点检测法。

在我国，常用比重计检测牛乳的相对密度和全乳固体来检验是否掺水，国外

很多国家为防鲜奶掺水而采用牛乳冰点检测。冰点检测的优点在于不仅能检测出

是否掺水，还能根据冰点变化计算出掺水量。因此，本文主要介绍利用冰点检测

牛乳中的掺水问题。

1概念

纯水的冰点为0℃，而生鲜牛奶的冰点较纯水为低，国际公认平均值为

-0.533℃，其变动范围-0.516~0.533℃。实际生产中，造成冰点下降原因是牛奶

中含有一定浓度的可溶性乳糖和氯化物等盐类，其浓度能保持平衡，故原料乳中

的冰点下降基本保持一致，只在很小范围内变化。当牛奶中掺水或其他杂质时，

牛奶冰点即刻发生变化，牛乳掺水后，由于它的组分发生变化，脂肪、蛋白质等

的含水量降低，致使其物理状况和化学性质发生变化。只要我们检测牛奶的冰点，

即可查出牛奶中是掺入了水还是掺入了杂质，而且还能测出加水的数量。

2检测原理

检测时在样品管中放入一定量(2.2mL)样品，置于冷井中，于冰点以下制冷。

当样品制冷至某一固定温度时，进行引晶，结冰后放出热量，使样品温度回升至

最高点，并在短时间内保持恒定，然后温度再继续下降。温度回升所达到的最高

点，并在短时间内保持恒定，称为冰点温度平台，读取该温度即为样品的冰点下

降值。测定冰点的仪器需要符合标准要求，并经过已知冰点下降值的标准盐溶液

校准。

3仪器和试剂

3.1仪器

3.1.1CryoStarⅠ型冰点测定仪（FOSS公司）

3.21~5mL移液枪（Thermo公司）

3.2试剂

3.2.1A校准液

准确称取6.859g氯化钠（精确到0.0001g），溶于少量蒸馏水中，定容至1000mL

容量瓶中。其冰点值为-0.408℃。

3.2.2B校准液

准确称取10.155g氯化钠（精确到0.0001g），溶于少量蒸馏水中，定容至1000mL

容量瓶中。其冰点值为-0.600℃。

3.2.3冷却液

准确量取330mL乙二醇于1000mL容量瓶中，并定容至刻度，其体积比浓度为

33%。

5.样品测定

5.1仪器预冷

开启冰点仪,等待冰点仪传感头升启后，打开冷阱盖，注入约30mL冷却液，

盖上盖子，此时冷却液在冷阱内开始循环流动，冰点仪进行预冷。预冷30min

后，开始测量。

5.2仪器校准

5.2.1A校准

用移液枪吸取2.2mL校准液“A”，依次放入3个样品管中，在启动后的冷阱中插

入装有“A”校准液的样品管,冰点仪将控制“A校准”是否成功。当重复测量值

在0.0020℃校准值时，校准值符合要求，校准成功。

5.2.2B校准

用移液枪吸取2.2mL校准液“B”，依次放入3个样品管中，在启动后的冷阱

中插入装有“B”校准液的样品管。冰点仪将控制“B校准”是否成功。当重复

测量值在0.0020℃校准值时，校准值符合要求，校准成功。

5.3样品测定

用移液枪将样品2.2mL转移到一个干燥清洁的样品管中，将样品管放到仪器

上的测量孔中。冰点仪的显示器开始显示当前样品温度，温度呈下降趋势，当温

度下降到-2.0再见只是陌生人吉他谱 000℃时，金属搅拌棒开始振动引晶，此时温度开始上升，当温度

不再发生变化时，冰点仪停止测量，传感头升启，显示温度即为样品冰点值。

样品测定值见下表1:

表一：样品测定结果

样品名称测定值1（℃）测定值2（℃）平均值（℃）

生奶1-0.5138-0.5136-0.5137

生奶2-0.5132-0.5131-0.5132

生奶3-0.5207-0.5219-0.5213

生奶4-0.5243-0.5242-0.5242

生奶5-0.5261-0.5261-0.5261

每一样品应至少进行二次平行测定，偏差<4m℃时，可取平均值作为结果。平

行测定应重新取样，不允许样品管中样品重复测定。

6.掺水量测定

我国国家推荐标准的生鲜牛奶冰点范围在-0螃蟹七 .546~-0.508℃,高于-0.508℃

或低于-0.546℃的判断为不合格。

正常生鲜牛奶的冰点是基本稳定的，如在挤下的生鲜牛奶中掺水，会明显影响

牛奶的冰点，而加入不同水量的牛奶其冰点也会不同。通常认为添加10％的水，

其冰点上升0.054℃，如果正常牛奶的冰点设定为-0.540℃，则加入10％的水后，

该生鲜牛奶冰点上升至-0.486℃。掺水的数量或比例可按下列公式计算:

W=(C1—C2)(100—S)／C1

其膀胱炎怎么检查 中，W为生鲜牛奶中的掺水百分数，C1为正常牛乳测得的冰点，碧字成语 C2则为可疑

掺水生乳测得的冰点，S为可疑牛奶总固形物的百分数。

分别对样品进行掺水试验,测定其冰点,并计算其实际掺水量,结果见表2:

表二：掺水量测定结果

样品名称

测定值1

（℃）

测定值2

（℃）

平均值

（℃）

全乳固

体(%)

测定掺水

量(%)

计算掺水

量(%)

掺水5%-0.4996-0.4990-0.499312.423.034.22

掺水10%-0.4751-0.4760-0.475611.857.668.23

掺水15%-0.0.4557-0.4553-0.455511.3411.5611.69

掺水20%-0.4312-0.4301-0.430610.8716.316.0

掺水25%-0.4133-0.4129-0.413110.4319.819.0

掺水30%-0.3956-0.3958-0.395710.0323.122.1

从上表可以看出，仪器测定结果和由公式计算出来的掺水再接再厉怎么写 量都比试验添加的

量低，这说明在收奶过程中验收还是比较宽松的。读后感作文 下图为由仪器测定数据和由公

式计算数据的比较：（系列1：仪器测定掺水量；系列2：公式计算掺水量）

0.00%

5.00%

10.00%

15.00%

20.00%

25.00%

30.00%

35.00%

40.00%

45.00%

50.00%

123456

系列2

系列1

图一:仪器测定掺水量和公式计算掺水量比较

由图一可以很直观的看出，仪器测定值较计算值偏低，这在原料奶收购过程中

对奶农是有利的，但奶农也不能因此而进行掺假活动。

6.讨论

对待原料奶的检测，国内各企业的方法不尽统一，大多采用相对密度检测法。

随着我国奶业的迅猛发展，原料奶的检测标准和方法越来越走向规范，作为冰点

检测在世界范围内的通用，各奶业企业均应积极推行，从而保证收购生鲜牛奶质

量能够符合标准，同时，也是能否在奶市场中占有重要席位的关键。

参考文献：

[1]中华人民共和国国家标准GB/T5409-1985附录B牛乳冰点下降的测定

[2]郭本恒．乳品化学．北京：中国轻工业出版社，2001，