1394卡

扫描电镜和能谱仪

一、实验目的

1.了解能谱仪的原理、结构。

2.运用扫描电子显微镜/能谱仪进行样品微观形貌观察及微区成分的分析。

3.掌握扫描电镜及能谱仪的样品制备方法。

二、实验原理

能谱仪（EDS）是利用X光量子有不同的能量，由Si(li)探测器接收后给出电脉冲讯号，经放大器

放大整形后送入多道脉冲分析器，然后在显像管上把脉冲数－脉冲高度曲线显示出来，这就是X光量子的

能谱曲线。

1.简介

特征X射线分析法是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析，特别适用于分析试样中微小区域

的化学元宵节吃汤圆 成分。其原理是用电子探针照射在试样表面待测的微小区域上，来激发试样中各元素的不同波长(或

能量)的特征X射线(或荧光X射线)。然后根据射线的波长或能量进行元素定性分析，根据射线强度进行

元素的定量分析。

2.了解EX-250能谱仪的原理及构造

X射线的产生是由于入射电子于样品发生非弹性碰撞的结果，当高能电子与原子作用时,它可能使

原子内层电子被激发，原子处于激发状态，内层出现空位，此时，可能有外层电子向内层跃迁，外层和内

层电子的能量差就以光子的形式释放出来，它就是元素的特征X射线。

1）分析原理高能电子束与样品原子相互作用，可引起一个内层电子的发射，使原子处于高能激发

态。在原子随后的去激过程中，即外层的电子发生跃迁时，会发射出某个能量的特征X-射线或俄歇电子，

使原子降低能量。若以辐射特征X-射线的形式释放能量，则

=hc/E=hc/EK-EL2

式中，－特征X射b站怎么删视频 线的波长；E－特征X射线的能量；h—普朗克常数；c—光子。

元素的特征X射线能量和波长各有其特征值。莫塞莱定律确定了特征X-射线波长与元素的原子

序数Z之间的关系：

＝P（Z−）-2

式中，P—对特定始、终态的跃迁过程P为常数；—核屏蔽系数，K系谱线时＝1。

2）能谱仪构造

能谱仪主要由控制及指令系统、X射线信号检测系统、信号转换及储存系统、数据输出及显示系

统组成。电子束从样品中所激发的X射线信号由X射线探测器接收，形成电压脉冲，其脉冲高度与进入的

X射线的能量成正比，然后经放大器进一步放大成型，送到多道分析器，按照X射线能量大小分别在不同

的信道内记数，最后在记录仪或显示器上把脉冲数即X射线的强度与X射线能量的关系曲线显示出来，

即X射线能谱图，横坐标是X射线打嗝不停是怎么回事 的能量，纵坐标是X射线强度。

(a)控制及指令系统

控制及指令系统主要是控制键盘。操纵者通过键盘上的各种按钮和字符，向计算机发出指令，调用

分析计算所需的各种程序，及回答计算机提出的问题等。

(b)X射线信号检测系统

X射线信号检测系统（如下图所示），包括Si(Li)固体探测器、场致效应晶体管、前置放大器及

主放大器等主要部件。其作用是将接收的X射线信号进行转换和放大，得到与X光子能量成正比的电压

脉冲信号。

(c)信号转换、分类及储存系统

信教师评价语 号转换、分类及储存系统即多道脉冲高度分析器（简称多道分析器）女性瘦腿 。它包括模数转换器及储

存器等部件，其主要作用是将主淘宝微信支付 放大器输出的电压脉冲信号转换为高频时钟脉冲数，并将其储存到代表不

同能量值的相应通道中，完成对不同能量的X射线光子的分类和计数。

(d)数据输出及显示系统

输出及显示系统包括裴潜 电传打字机及视频转换器（荧光屏），可将成份分析结果以数字形式打印

输出，或以谱线的图像形式显示在荧光屏上，并可进行拍照记录。

（一）探头部分：安装于电镜镜筒上，接收X射线信号，并做初步放大后送至x-stream控制器。

准直器(Collimator)－限制X射线的入射角度，只有穿过准直器小孔的信号才会被探头收集。

电子陷阱(ElectronTtrap)－进入探头的入射电子或背散射电子会使谱图本底异常。电子陷阱

由两块小磁铁代写工作总结 组成，能使入射的带电荷的信号(相当电流)在磁场作用下路径偏转。避免进入探头内。而特

征X-射线和韧致辐射是中性的,不受磁场的影响,进入探测器.

薄窗(Window)－可以密封探头内部真空，同时让低能量X射线透过。目前的探头都使用聚合物材

料制成，低至100eV能量的X射线都能穿过，因而铍元素也可以被探测到。窗口的内侧有支撑条增加强度，

使薄窗能够承受一个大气压的压强。新型的窗口一般称为SATW或ATW2，是SuperAtmospheresupporting

ThinWindow的简称。

晶体(Crystal)－入射X射线使晶体内的电子从价带跃升到导带，价带中产生空穴，在外加偏压的

作用下，载荷子(电子和空穴)向两极移动。X射线的能量正比于所产生的电子空穴对数量。探测中药下奶配方 器晶体通

常由锂漂移硅或者高纯锗制成。

场效应管(FET-FieldeffectTransistor)－紧贴在晶体后面，放大由X射线激发产生的电荷并

将电荷信号转为脉冲信号.。X射线所产生的脉冲很小，需要是对FET通过液氮冷却来降低噪声。

冷指(ColdFinger)－在探头内部，由热传导良好的铜制成，将液氮的低温传导到FET及晶体上。

液位传感器(LN2Sensor)－实时探测液氮的液位。当液氮低至一定值，系统会发出报警提示。如果

一个小时内不添加液氮，系统会切断晶体和FET上的高压，能谱仪也就无法继续使用。

前置放大器（Pre－amplifier）－进一步放大由FET放大地信号后送入x－stream控制器。

杜瓦(Dewar)－存储液氮，通常容量为7.5升。为了实现充分冷却，应尽量保持杜瓦内的清洁，防

止杂物、水等进入。

快门(Shutter)－对透射电镜用能谱，在探头内有快门组件。工作中的晶体如果受高能散射电子的

轰击，会引起晶体过度充电和电路过载，这需要数分钟来恢复常态。能谱仪在晶体前面设计有快门，如果

探头接收到高能电子，系统会自动关闭快门，从而保护晶体。快门是由压缩空气驱动，软件控制的。

（二）信号处理系统

1．x-stream

由前置放大器取得的信号表现为斜波上叠加的台阶电压，它被送入x-stream控制器进行处理。

X-Steam的主要功能是：精确测量入射X射线的能量，并计入相应通道(Channel)内，从而在谱图上相应位

置获得谱峰；在一个很宽的范围内(110eV至80keV)，快速而精确得鉴别、去除原始信号上的噪声；区分在

时间上很接近的信号，以避免和峰(Pile-up，或称堆积峰)的出现。

控制器

实现图象的获取，提供X、Y方向的扫描信号。它与计算机的IEEE-1394卡(PCI)直接通讯，并由它

提供电源。

三、实验装置

SSX-550能谱仪的能谱（锰）分辨率达到133eV，可对元素（5B—92U）范围进行定性和定量分析，

包括：

(a)定点分析－获得样品中一个选定点的全谱分析，确定夹杂、第二相等选定点所含元素的种类和

浓度（定量分析）。

(b)线分析－获得样品在一个选定线上的某一元素的浓度变化（定性分析）。

(c)元素的面分布－获得样品在一个选定区域内某一元素的浓度分布图（定性分析）。

四、典型样品测试分析

点分析

点分析可以获得样品中一个选定微区的全谱分析，确定夹杂、第二相等选定点所含元素的种类和

浓度（定量分析）。图1为Mg-Zn合金焊缝中选定微区的成分分析结果。

元素重量百分比原子百分比

MgK84.3893.56

ZnK15.626.44

总量100.00

图1Mg-Zn合金焊缝中选定微区的成分分析结果

线分析

线分析可以获得样品在一条选定线上的某一元素的浓度变化（定性分析）。图2为Mg-Zn

合金焊缝中选定线上Mg,Zn元素的浓度分布。

图2Mg-Zn合金焊缝中选定线上Mg,Zn元素的浓度分布

元素的面分布

元素的面分布可以获得样品在一个努力学习英语 选定区域内某一元素的浓度分布图（定性分析）。图

3为Mg-Zn

合金焊缝中选定微区中Mg元素的浓度分布图。

图3Mg-Zn合金焊缝中选定微区中Mg元素的浓度分布图

五、实验报告要求：

1．明确实验目的；

2.简述能谱仪的工作原理，即X射线信号的接受，转换及显示过程；