氨氮测定方法——纳氏试剂光度法(纳氏试剂比色法)
1.方法原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨
氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量。
2.干扰及消除
脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、
锰、镁和硫等无机离子,因产生异色或混浊而引起干扰,水中颜色和混浊亦影响
比色。为此,须经絮凝沉淀过滤预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性
条件下加热以除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。
3.方法的适用范围
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视
比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地
面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
4.仪器
(1)分光光度计。
(2)pH计。
5.试剂
配制试剂用水均应为无氨水。
(133朵玫瑰花语 )纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
[1]称取20g炮兵图片 碘化钾溶于约25mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞
(HgC
l2
)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二
氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加氯化汞
溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液
徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀。静置过夜,将上清液移入
聚乙烯瓶中,密塞保存。
[2]称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI
2
)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注
入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
(2)酒石酸钾钠溶液:
称取50g酒石酸钾钠(KNaC
4
H
4
O
6
•4H
2
O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,
放冷,定容至100mL。
(3)铵标准贮备溶液:
称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH
4
Cl)溶于水中,移入1000mL容量
瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
(4)铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释
至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
6.水样超级好听的歌曲 的预处理
为了防止样品中有悬浮物,余氯,钙镁等金属离子,硫化物和有机物时,对
比色测定有干扰,必须对水样进行预处理。
(1).除余氯
加入适量的硫代硫酸钠溶液,然后用淀粉碘化钾试纸检验是否除尽余氯。
(2)凝聚沉淀
100ml样品中加入1ml硫酸锌溶液和0.1-0.2ml氢氧化钠溶液,调节PH约
为10.5,混合,放置使之沉淀,倾取上清液作试份。
由于在进沃克医生 行以上预处理以后,样品已经没有浑浊和色度,所以不用再采用蒸馏法和在低
PH下煮沸的预处理方法
7.步骤
(1)标准曲线的绘制
[1]吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL
比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混升华作用 匀。加1.5mL纳氏试剂,
混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测
定吸光度。
[2]由测得的吸光度,减去零浓度刑人如恐不胜 空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘
制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。
(2)水样的测定流行歌手
[1]分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨种菜记 氮含量不超过0.1mg),加
入50mL比色管中,稀释至标线,加0.1mL支部委员职责 酒石酸钾钠溶液。
[2]分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量
1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1.5mL纳氏试剂,混匀。放
置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度。
(3)空白试验
以无氨水代替水样,作全程序空白测定。
8.计算
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮含量
(mg)。
氨氮(N,mg/L)=1000m/V
式中:m——由校准曲线查得的氨氮量(mg);
V——水样体积(mL)。
9.注意事项
1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。
静置后生成的沉淀应除去。
2、滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免
实验室空气中氨的沾污。
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