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更新时间:2023-03-20 13:55:18 阅读: 评论:0

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2023年3月20日发(作者:水晶大教堂)

氨氮测定方法——纳氏试剂光度法(纳氏试剂比色法)

1.方法原理

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨

氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量。

2.干扰及消除

脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、

锰、镁和硫等无机离子,因产生异色或混浊而引起干扰,水中颜色和混浊亦影响

比色。为此,须经絮凝沉淀过滤预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性

条件下加热以除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。

3.方法的适用范围

本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视

比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地

面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。

4.仪器

(1)分光光度计。

(2)pH计。

5.试剂

配制试剂用水均应为无氨水。

(133朵玫瑰花语 )纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:

[1]称取20g炮兵图片 碘化钾溶于约25mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞

(HgC

l2

)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二

氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加氯化汞

溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液

徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀。静置过夜,将上清液移入

聚乙烯瓶中,密塞保存。

[2]称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI

2

)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注

入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。

(2)酒石酸钾钠溶液:

称取50g酒石酸钾钠(KNaC

4

H

4

O

6

•4H

2

O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,

放冷,定容至100mL。

(3)铵标准贮备溶液:

称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH

4

Cl)溶于水中,移入1000mL容量

瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

(4)铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释

至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

6.水样超级好听的歌曲 的预处理

为了防止样品中有悬浮物,余氯,钙镁等金属离子,硫化物和有机物时,对

比色测定有干扰,必须对水样进行预处理。

(1).除余氯

加入适量的硫代硫酸钠溶液,然后用淀粉碘化钾试纸检验是否除尽余氯。

(2)凝聚沉淀

100ml样品中加入1ml硫酸锌溶液和0.1-0.2ml氢氧化钠溶液,调节PH约

为10.5,混合,放置使之沉淀,倾取上清液作试份。

由于在进沃克医生 行以上预处理以后,样品已经没有浑浊和色度,所以不用再采用蒸馏法和在低

PH下煮沸的预处理方法

7.步骤

(1)标准曲线的绘制

[1]吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL

比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混升华作用 匀。加1.5mL纳氏试剂,

混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测

定吸光度。

[2]由测得的吸光度,减去零浓度刑人如恐不胜 空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘

制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。

(2)水样的测定流行歌手

[1]分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨种菜记 氮含量不超过0.1mg),加

入50mL比色管中,稀释至标线,加0.1mL支部委员职责 酒石酸钾钠溶液。

[2]分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量

1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1.5mL纳氏试剂,混匀。放

置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度。

(3)空白试验

以无氨水代替水样,作全程序空白测定。

8.计算

由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮含量

(mg)。

氨氮(N,mg/L)=1000m/V

式中:m——由校准曲线查得的氨氮量(mg);

V——水样体积(mL)。

9.注意事项

1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。

静置后生成的沉淀应除去。

2、滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免

实验室空气中氨的沾污。

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