内表面

414

YBB60442012

121℃内表面耐水性测定法

121℃NeibiaomianNaishuixingCedingfa

TestsforHydrolyticResistanceofInteriorSurfaces

本法适用于采用滴定法对各类药用玻璃容器内表面耐水性的测定和分级。

本法是一种表面试验法。将试验用水注入供试容器到规定的容量，并在规定的条件下加热，

通过滴定浸蚀液来测量容器受水浸蚀的程度并分级。

试剂试验用水

试验用水不得含有重金属（特别是铜），必要时可用双硫腙极限试验法检验之（参见

GB12416.1-90药用玻璃容器的耐水性试验方法和分级标准参考件），其电导率在25℃±1℃时，

不得超过0.1mS/m.。试验用水应在经过老化处理的烧杯中煮沸15分钟以上以去除二氧化碳之类

的溶解气体。试验用水对甲基红应呈中性。即在50ml水中加入4滴甲基红指示液时，产生一种

相当于pH5.5±0.1的橙红色。该水亦可用于做空白试验。试验用水通常可在具有磨口玻璃塞的烧

杯中贮存24小时而不改变其pH值。

仪器高压蒸汽灭菌器、滴定管、烧杯、烧瓶（注：新的烧杯、烧瓶需经过老化处理，即

用纯化水充至瓶颈上部，然后按测定法中的热压条件反复处理，直到其中的纯化水对甲基红呈

中性）。

供试品供试容器的数量取决于容器的容量、一次滴定所需浸提液的体积和所需的滴定结

果的次数，可按表1计算。

表1用滴定法测定耐水性时所需容器的数量

容量，ml

（相当于灌装体积）

一次滴定所需容器的最少

数量，个

一次滴定所需浸提液的体

积，ml

滴定次数

≤31025.01

3以上～30

550.02

30以上～100

3100.02

100以上

1100.03

测定法供试容器的清洗过程应在20~25分钟内完成，清除其中的碎屑或污物。在环境温

度下用纯化水彻底清洗每个容器至少2次，灌满纯化水以备用。临用前倒空容器，再依次用纯

化水和试验用水各冲洗1次，然后使容器完全排干。

取清洗干净后的供试容器，加试验用水至其满口容量的90%，对于安瓿等容量较小的容器，

则灌装水至瓶身缩肩部，用倒置的烧杯（经过老化处理的）或其它适宜的材料盖住口部。将供

试品放入高压蒸汽灭菌器中，开放排气阀，匀速加热，使蒸汽从排气阀喷出持续10分钟，关闭

排气阀，继续加热，在19~33分钟内，将温度升至121℃，到达该温度时开始记时。在121℃

415

保持60分钟±分钟后，缓缓冷却和减压，在38~46分钟内将温度降至100℃（防止形成真空）。

从灭菌器中取出供试品，冷却至室温。

按表1规定，对灌装体积小于等于100ml的玻璃容器，将若干个容器中的浸提液合并于一

个干燥的烧杯中，用移液管吸取浸提液至锥形瓶中，同法制备相应的份数。

按表1规定，对灌装体积大于100ml的玻璃容器，用移液管吸取容器中的100ml浸提液至

锥形烧瓶中，同法制备3份。

以水作为参比溶液，在相应条件下进行空白校正。

每份浸提液，以每25ml为单位，加入甲基红指示液2滴。用盐酸滴定液（0.01mol/L）滴定

至微红色，并用空白试验校正。

结果表示方法计算滴定结果的平均值，以每100ml浸提液消耗盐酸滴定液（0.01mol/L）

的体积（ml）表示。

分级玻璃容器应根据盐酸滴定液（0.01mol/L）的消耗量（ml）进行分级，见表2。

表2玻璃容器内表面试验的耐水性分级（滴定法）

容量ml

（相当于灌装体积）

每100ml浸提液消耗盐酸滴定液（0.01mol/L）的最大值，ml

HC1级HC2级HC3级HCB级

≦1

2.02.020.04.0

1以上～2

1.81.817.63.6

2以上～5

1.31.313.22.6

5以上～10

1.01.010.22.0

10以上～20

0.800.808.11.6

20以上～50

0.600.606.11.2

50以上～100

0.500.504.81.0

100以上～200

0.400.403.80.80

200以上～500

0.300.302.90.60

500以上

0.200.202.20.40

注：HC1级适用于的硼硅酸盐玻璃制成的玻璃容器的分级；HC2级适用于以钠钙玻璃制成的内表面经过特殊处

理的玻璃容器的分级。