真假碧玺图片对比

热处理对阿富汗黄绿色和粉色碧玺颜色的改善

田甜;王以群;蔡灵婷;吴小玉

【摘要】采用热处理的方法将阿富汗黄绿色碧玺改善为粉色,优化其外观,并将热处

理致色的样品与同产地天然粉色碧玺进行对比,利用大型仪器如红外吸收光谱仪、

紫外可见光谱仪、拉曼光谱仪、激光诱导击穿光谱(LIBS)仪、X射线荧光光谱(XRF)

仪、X射线光电子能谱(XPS)仪等对其组成、结构以及致色机理进行测试分析,结果

表明阿富汗黄绿色碧玺为铁离子和锰离子致色,粉色碧玺为锰离子致色.

【期刊名称】《华东理工大学学报（自然科学版）》

【年(卷),期】2019(045)003

【总页数】9页(P402-410)

【关键词】碧玺;热处理;成分分析;光谱测试;致色机理

【作者】田甜;王以群;蔡灵婷;吴小玉

【作者单位】华东理工大学宝石检测中心,上海200237;华东理工大学宝石检测中

心,上海200237;华东理工大学宝石检测中心,上海200237;华东理工大学宝石检测

中心,上海200237

【正文语种】中文

【中图分类】N34

宝石级的电气石矿物又名碧玺，其成分复杂，是以含硼为特征的环状结构硅酸盐矿

物。阿富汗是碧玺的主要产区之一，东部地区拥有大量的宝石矿床，绝大多数位于

兴都库山脉南麓，努尔斯坦省和库纳尔省多见电气石矿床且颜色丰富，但由于阿富

汗的宝石开采受到限制且地理环境恶劣，对宝石资源的开采更是增加了难度。目前，

优质碧玺的产量还无法满足人们的需要，优质碧玺颜色鲜艳，无色、玫瑰红色、粉

红色、红色、蓝色、绿色、黄色、褐色和黑色是最常见的颜色，鲜艳蔚蓝色、鲜玫

瑰红色和粉红色加绿色的复色为优[1]。珠宝玉石的热处理技术是指把珠宝玉石放

在可以控制加热条件的设备中选择不同的温度进行热处理，使珠宝玉石的颜色、透

明度及净度等外观特征得到改善，从而提高珠宝玉石美学价值和商业价值[2]。根

据国家标准GBTI6552−2017“珠宝玉石名称”的规定，这一方法属于“优化”的

范围。目前的研究中，对绿色和蓝色碧玺的热处理改善研究较多，而对黄绿色和粉

色碧玺的颜色改善方式研究不足，黄绿色碧玺视觉效果不如其他颜色的碧玺美观，

人们在选择黄绿色宝石佩戴时可以挑选颜色相近但价格比碧玺更为便宜的其他宝石，

比如橄榄石。为了提高黄绿色碧玺的市场价值，可以通过宝石的优化处理方式将其

颜色改善为更能被人们接受和喜爱的颜色。本文利用热处理的方式将阿富汗黄绿色

碧玺改善为鲜艳粉色，并在此基础上首次提出了天然粉色碧玺和热处理致色粉色碧

玺在加热时外观变化的不同，这对粉色碧玺的致色机理研究有创新意义。

1实验部分

1.1实验样品

采用阿富汗彩色碧玺作为实验样品，其颜色丰富但均较暗且透明度较低，视觉效果

不够美观。按照颜色对样品进行分类，选取黄绿色的样品进行热处理实验和表征测

试，并分析其致色机理。将预处理后的样品抛光和切片，制为尺寸大约为5

mm×5mm×10mm的样品。对样品进行放大观察以及物理性质的测试，选取的

实验样品如图1所示。

1.2实验设备与测试仪器

实验设备：箱式电阻炉（YFX2/160-YC，上海意丰电炉有限公司）、电子天平

（上海天平仪器厂）、刚玉坩埚（Φ40mm×45mm，30mL，上海市沪鑫电炉

电热电器）等。

图1阿富汗产区的碧玺样品Fig.1TourmalinesamplesfromAfghanistan

测试仪器：宝石显微镜（南京宝光检测技术有限公司）、宝石折射仪（南京宝光检

测技术有限公司）、拉曼光谱仪（111-785，德国BTR公司）、台式激光诱导击

穿光谱（LIBS）仪（3466型，美国TSI公司）、X射线荧光光谱（XRF）仪

(TracerS20，德国Bruker公司)、傅里叶红外光谱仪（TENSOR27，德国

Bruker公司）、紫外-可见-近红外光谱（GEM3000，广州标旗公司）、X射线光

电子能谱（XPS）仪（英国ThermoFisher公司）。

1.3实验方案

以阿富汗黄绿色碧玺和粉色碧玺原石作为实验样品，热处理前先将样品在0.2

mol/L的HCl溶液中浸泡进行预处理，以去除表面的附着物和母岩，母岩经拉曼

光谱测试可知其主要成分为钠长石。通过控制实验温度、热处理气氛、保温时间、

升温降温速率等实验条件，研究不同温度条件下热处理对阿富汗黄绿色碧玺颜色的

影响。碧玺裂隙发育时，加热易炸裂，因此温度对热处理效果的影响十分重要，需

要对样品进行热分析测试以确定热处理的最高温度。

选取最高温度进行试验。升温速率约为3.8℃/min，升温至最高温度（T1）并保

温4～5h，再分3段降温。降温过程为：以1.2℃/min速率降温至T2，再以

0.5℃/min速率降温至T3，最后随炉冷却至室温。所有样品均在氧化气氛和还原

气氛下分别进行相同的热处理实验，氧化气氛下直接将碧玺放入加有石英砂的坩埚

热处理，还原气氛下则将小坩埚置于加有适量碳粉的大坩埚封口再热处理。

2结果与讨论

2.1热处理实验结果

碧玺的热分析曲线如图2所示。

图2碧玺样品的热分析曲线Fig.2Heatanalysiscurvesoftourmalinesamples

由图2可知，两条曲线在温度为900℃时有交点，说明样品在900℃时结构会发

生变化，因此本实验热处理的最高温度应低于900℃。热处理实验结果表明：当

最高温度低于450℃时碧玺样品的颜色变化不大，温度高于700℃时样品炸裂严

重。因此热处理的最高温度在450～700℃的范围内，选取最高温度（T1）分别

为：450、500、550、600、660、680、700℃进行实验。

在氧化和还原气氛中，分别对黄绿色碧玺样品进行热处理，不同温度下的热处理结

果前后对比如图3所示。

从图3可以看出，对比热处理前后碧玺的外观变化，氧化气氛下700℃：样品颜

色变暗，透明度变化不明显；680℃：样品黄绿色调消除，变为粉色，透明度变

化不明显；660℃：样品黄绿色调消除，变为粉色，透明度变化明显；600℃：

样品绿色调略微变浅，但变化不明显；550℃：样品变化不明显；还原气氛下

650℃：样品黄色调均加重，但变化均不明显。

氧化气氛下对黄绿色碧玺进行热处理，不同的温度热处理效果不同，660～680℃

的处理效果最为理想，样品由暗淡黄绿色变为鲜艳粉色，碧玺的外观得到优化。还

原气氛下对黄绿色碧玺在不同温度条件下进行热处理，热处理后所有样品黄色调均

加重但变化不明显，没有改善碧玺的颜色，如图3（f）所示，本文只展示650℃

的热处理结果，其他结果均类似。

图3不同温度热处理前后样品结果对比Fig.3Resultscomparisonofsamples

beforeandafterheattreatmentatdifferenttemperatures

天然粉色碧玺在不同温度条件下进行热处理，最高温度达到400℃左右时样品开

始褪色，结果如图4所示。

2.2表征与测试

2.2.1拉曼光谱利用华东理工大学宝石检测中心的拉曼光谱测试仪对样品进行测试，

测试结果如图5所示，原石表面去除附着物后残留的部分白色岩石与钠长石的拉

曼光谱出峰位置相吻合。

图4粉色碧玺在氧化气氛中的热处理结果（T≥450℃）Fig.4Heattreatmentof

pinksampleinoxidationatmosphereatthetemperatureover450℃

图5（a）中样品表面白色岩石的拉曼光谱中拉曼位移出峰位置有314、325、

400、460、504、658、753、768、878、910、955、1033、1092、1235、

1783cm−1，与标准拉曼图谱对照，可以确定碧玺表面的白色岩石为钠长石。图

5（b）中，1000～1200cm−1处的特征峰为Si―O的伸缩振动峰；700～900

cm−1处的特征峰为B―O伸缩振动峰；640、707、714、724、761、1023

cm−1处皆为碧玺的拉曼特征峰。经过与标准图谱的比对证明该样品为碧玺。

图5实验样品的拉曼光谱Fig.5Ramanspectraofsamples

2.2.2红外吸收光谱将样品表面抛光后采用点扫描的方式进行测试，本实验所用仪

器为傅里叶红外吸收光谱仪（TENSOR27），测试波段为：4000～400cm−1，

测试结果见图6。

图6热处理前后黄绿碧玺红外光谱图Fig.6IRspectraoftheyellow-green

tourmalinesamplesbeforeandafterheattreatment

天然黄绿色碧玺的红外光谱图主要出峰位置有：1360、1300、1115、1035、

990、791、719、632、597、506cm−1处，其中1300cm−1处的峰由BO3

伸缩振动所致；1110cm−1处的峰由Si―O―Si的不对称伸缩振动所致；1035

cm−1处的峰由Si―O的对称和不对称伸缩振动所致；720cm−1和790cm−1

处的峰由Si―O―Si的对称振动所致；热处理后的碧玺样品红外光谱出峰位置发生了

一定的变化，氧化气氛下650℃热处理后多出了450、424cm−1的反射峰，其

他峰位变化不明显，这种变化可能是由[MgO6]和[FeO6]的八面体振动所致。其他

条件的峰位变化并不明显。

对图谱进行分析：1200～1450cm−1内的吸收峰由B―O基团伸缩振动所致，

B―O基团的强吸收明显且其振动频率较高，并且可能会受到周围[SiO4]四面体中

最临近O原子的吸引影响。1300cm−1处的峰位为典型的锂碧玺特征峰位，推

测该产地的碧玺为锂碧玺，结合约1350cm−1处的O―H弯曲振动和3100～3

800cm−1处的O―H伸缩振动，符合锂碧玺中水的高位双峰吸收特征，这种光谱

特征明显区别于其他种类碧玺单峰吸收，该产地的碧玺为锂碧玺。1107cm−1和

1050cm−1附近的峰位由Si―O―Si的不对称伸缩振动所致，这是由于Al对Si进

行了少部分置换。1025cm−1和990cm−1附近的峰位由O―Si―O的对称伸缩

振动和不对称伸缩振动所致，800～850cm−1处通常归属为Si―O―Si的对称伸缩

振动，一般归属于Fe/[SiO4]的联合振动。720cm−1和790cm−1附近的峰位

由Si―O―Si的对称伸缩振动所致，且Si―O―Si的角度越大，峰位越高[3]。其余各

种配位多面体的振动频率为：[MgO6]位于450cm−1处，[FeO6]位于400

cm−1处。

根据红外光谱的测试结果可以得出：本文所用黄绿色碧玺样品主要由[Si6O18]2−

离子团、[BO3]原子团、羟基、水和八面体阳离子M―O的振动构成。其中，M―O

八面体阳离子连接复杂硅酸盐阴离子的振动带大多接近或低于400cm−1峰位。

对比热处理前后样品的测试结果，Fe―O的振动峰有明显变化，说明热处理前后Fe

离子在样品中存在的状态发生了变化。

2.2.3紫外-可见光谱实验所用的紫外光谱仪器型号为GEM3000，测试波段为：

220～1000nm。由于被测样品为原石且裂隙发育，预处理后表面也比较粗糙且

切割易破裂，采用紫外反射的方式进行测试，结果如图7所示。

图7样品的紫外-可见光谱Fig.7UV-visspectraoftourmalinesamples

将紫外反射转化为紫外吸收的形式进行分析，结果表明，天然阿富汗黄绿色碧玺紫

外-可见光谱图中吸收峰的位置主要出现在300～400nm段以及426、736nm

处，500nm附近未见吸收峰。426nm处的吸收峰由Mn2+所致；540nm处吸

收带由Fe2+-Ti4+间的电荷转移吸收所致，氧化气氛660℃以上加热会使Fe2+

氧化为Fe3+，致使与Fe2+相关的吸收带强度减弱，与Fe3+相关的吸收带强度

增强[4]。736nm处的吸收峰主要由交换耦合Fe3+-Fe3+离子对的电荷转移跃迁

吸收所致，即由Fe3+引起，在碧玺中Fe2+的存在导致绿色，Fe3+的存在导致黄

色。据此说明天然黄绿色碧玺为铁致色。

氧化气氛下660℃和680℃热处理后样品的紫外-可见光谱图中吸收峰的出峰位

置和峰形变化明显，样品在热处理后颜色变为粉色。对比图7（b）、7（c）可知，

热处理致色的粉色碧玺出峰位置和峰形都和天然粉色碧玺的紫外图谱接近，且观察

样品，热处理致色和天然粉色碧玺的颜色也十分接近。

天然黄绿色碧玺热处理变为粉色后，由图7（b）可知，图谱中300～400nm段

峰形变得平缓，426nm处吸收峰消失，525nm处出现新的吸收峰，525nm处

的吸收峰与Mn离子有关，Mn3+的吸收带分布于390、540nm和517nm处，

说明热处理后Mn2+被氧化为Mn3+。根据粉色碧玺的标准图谱，常见525nm

的窄带以及451nm和458nm的吸收线，因此可以认为粉色是由Mn3+致色。

天然黄绿色碧玺成为粉色是由于Fe2+导致的绿色与粉色互补所致。

2.2.4LIBS测试碧玺的矿物化学成分十分复杂，分子通式可以表示为：

XY3Z6[Si6O18][BO3]3(OH,F)4。X位置的阳离子通常为Na+所占据，也可含

K+、Ca2+、Mg2+。Y、Z为八面体，Z八面体主要为Al3+占据，但可以包含相

当多的Fe2+、Fe3+、Ti4+、Mg2+、Cr3+及V3+。Y八面体的成分复杂，它包

含有一价、二价、三价及四价离子。此类结构的矿物会广泛出现类质同象置换，如

Mg2+→Fe2+，Mg2++Li+→Al3+，3Fe2+→2Al3+(Li+)，K+→Na+，

Cs+→Li+。置换程度的不同会使晶体的颜色产生不同程度的变化。因此，矿物呈

现多种颜色与其含有的某些元素种类及存在状态有关，对于碧玺这种颜色丰富的彩

色宝石，要想探究其致色机理，成分测试十分必要。利用LIBS对黄绿色碧玺样品

进行成分分析，结果如图8所示。

分析结果表明，黄绿色碧玺所含元素有：Si、Mn、B、Be、Al、Fe、Mg、Ca、

Sr、La、Cs、Na、K、Li、Ti、Zn、Ni等。粉色碧玺所含元素有：Si、Mn、Mg、

Li、B、Be、Al、Ca、Cs、K、Na、Ti等，从成分角度均可以将其归类为锰锂电

气石。

2.2.5XRF测试对热处理前后颜色变化最为明显的两组样品（氧化气氛下650℃

和660℃）和同一产地的天然粉色样品进行XRF半定量测试，分析样品的元素组

成，图谱如图9所示。

图8黄绿色碧玺和粉色碧玺样品的LIBS检测图Fig.8LIBSofyellow-greenand

pinktourmalinesamples

图9碧玺样品的XRF测试图谱Fig.9XRFoftourmalinesamples

测试结果表明：热处理前后碧玺样品包含的元素种类没有发生变化，主要为：Al、

Si、Mn、Fe、Mg、Ca等元素，这与之前的LIBS测试的结果（图8（a））相吻

合，由图9（c）可知，除了Si和Al元素以外，Mn、Fe、Mg的含量也相对较高，

说明热处理改善方法并没有引出和引入其他杂质离子。比较热处理致色和天然粉色

碧玺的XRF图谱（图9（d）），相较于热处理致色的粉色碧玺，天然粉色碧玺

Fe元素含量更低，Zn元素含量更高，其他元素的种类和含量基本相同，这也是二

者颜色接近的原因。

2.2.6XPS测试对天然粉色样品进行XPS测试，基于之前的测试结果和分析，重

点研究Fe和Mn元素的存在状态。由于样品本身导电，实际上可以不用荷电校正，

其XPS高分辨谱原始测试图谱见图10。

图10天然粉色碧玺的XPS测试图谱Fig.10XPSsurveyofthenaturalpink

tourmalinesamples

测试结果表明：Fe的谱峰出现在724eV和712eV，Fe离子价态的XPS测试结

果与光谱分析的结果吻合，粉色碧玺的粉色致色元素主要为Mn元素，此处主要

讨论Mn元素的化学状态。

Mn2p的XPS图谱中，Mn2p3/2的谱峰分别位于641.9eV和643.1eV，该谱

峰含有两个部分且均为两个能谱峰的复合峰；Mn2p1/2的谱峰位于654.0eV附

近，其谱峰相对较弱，呈宽缓的形态。与含Mn标准化合物的能谱图进行对比，

二价锰、三价锰的氧化物中Mn2p3/2的电子结合能相近且均小于641.3eV，四

价锰的氧化物中Mn2p3/2的电子结合能约为642.0eV，与F结合的二价锰的

Mn2p3/2的电子结合能为642.4eV[5]。离子的电子结合能随其氧化态的增高而

增大，因此与F成键的四价锰的Mn2p3/2的电子结合能高于二价锰的电子结合

能(642.4eV)。据此可以认为碧玺中Mn2p3/2的电子结合能(641.9eV)与四价锰

氧化物中锰的化学状态吻合，表明此晶体中的Mn与O结合，呈Mn4+的化学状

态，643.1eV处的能谱峰由与F配位的Mn所致，Mn4+的Mn2p3/2能谱峰与

其Mn2p1/2能谱峰相距约12.0eV[6]。据此可以判断锰离子的化学状态为

Mn2+。

XPS的测试结果表明天然粉色碧玺的致色元素为Mn元素，多以Mn2+和Mn3+

的化学状态存在，其d层电子跃迁导致碧玺呈现粉色，但Mn3+并不稳定，容易

氧化为Mn4+，结合之前的成分分析以及光谱测试，对阿富汗黄绿色碧玺和粉色

碧玺的致色机理进行分析。

3阿富汗黄绿色碧玺和粉色碧玺的致色机理

对产自阿富汗的暗淡黄绿色碧玺进行热处理，加热后样品颜色改善为鲜艳粉色，成

分分析和光谱测试表明，黄绿色和粉色样品均包含Mn元素和Fe元素，黄绿色样

品中Mn元素的化学状态为Mn2+，热处理后Mn离子价态升高变为Mn3+和

Mn4+，结合表征测试结果，样品由黄绿色变为鲜艳粉色是由Mn离子价态的升

高引起。分析致色机理后再进行热处理实验，发现黄绿色样品在氧化气氛660～

680℃内热处理（最高温度保温4h），可以改善为粉色。

碧玺的颜色主要与其晶体结构中包含的Y、Z离子的d电子跃迁引起的吸收以及共

棱的Y、Z离子形成的离子对Y-Z间的电荷转移吸收有关[7]。本文中热处理后粉

色碧玺和天然粉色碧玺的粉色调均由Mn离子(Mn2+或Mn3+)的d电子跃迁吸收

所致，该跃迁在可见光区会形成390、450nm和517nm这3个吸收带，然而

Mn3+不稳定，高温下易被氧化，相应的吸收带也将消失，粉红色调则会褪色，因

此粉色碧玺加热至450℃就发生了褪色。导致碧玺呈现不同颜色的原因还有碧玺

晶体中微量元素的种类差异和化学环境的差异(包括配位阴离子种类、杂质缺陷、

结构畸变等)所导致的电子跃迁[8]。

本文所用的阿富汗低品质黄绿色碧玺原石在热处理前呈现黄绿色调，成分分析和光

谱测试表明这与Fe离子(Fe2+和Fe3+)、Mn离子(Mn2+或Mn3+)的电子跃迁吸

收以及离子对(如Fe2+-Fe3+，Fe3+-Fe3+)间的电荷转移吸收有关。在黄绿色碧

玺的吸收光谱中，主要存在3个吸收带：420、718nm和1150nm。对比标准

图谱，420nm的吸收带由Mn2+所致；540nm吸收带由Fe2+-Ti4+间的电荷

转移吸收所致；718nm的吸收带由交换耦合Fe3+-Fe3+离子对的电荷转移吸收

所致；1150nm吸收带的短波一侧吸收由Fe2+所致，长波一侧吸收由Fe3+所

致[9]。综上所述，阿富汗低品质黄绿色碧玺原石为锰锂电气石，由于Li元素的激

发态很高，不在可见光区范围内吸收[10]，故Mn3+电子跃迁引起的能级变化以

及质量分数是样品热处理后变为鲜艳粉色的致色因素。Mn的自由离子在正常情况

下置于晶格中受周围配位体阴离子(O2−)电子云的相互作用时，d轨道的能级发生

分裂，一部分电子填充eg轨道，另一部分填充t2g轨道。当能量差为250～140

nm时，处于可见光和近可见光的能级范围内，白光射入晶格时，晶格中的d电子

会被能量相同的光波激发跃迁到高能量轨道，激发电子跃迁的光波被吸收，通过宝

石的光波叠加在一起就决定了碧玺的颜色[11]。样品的粉色调与Mn2+和Mn3+

的d电子跃迁有关，并在可见光区形成390、450nm和517nm这3个吸收带；

黄绿色碧玺未处理时Mn元素以Mn2+的化学状态存在，碧玺呈黄绿色，660～

680℃氧化热处理后，Mn元素价态升高，晶格中d电子跃迁释放不同的能量，

跃迁的光吸收与热处理前不同，呈现鲜艳的粉色调。

实验结果和测试结果发现，热处理致色的粉色碧玺和天然的粉色碧玺无明显差异，

因此一般的测试手段很难将天然粉色碧玺与优化改善的粉色碧玺区分开，天然粉色

碧玺在氧化气氛温度达到450℃时不稳定的Mn3+会被氧化为Mn4+，由于

Mn4+缺少3d亚层，因此单独存在的Mn4+对颜色不会造成影响[12]，大量

Mn3+被氧化为Mn4+导致粉色碧玺发生褪色现象，而热处理致色的粉色碧玺即

使在高温时也不会发生褪色，这是由于热处理致色的粉色碧玺中Fe2+在加热过程

中被氧化为Fe3+，消除了绿色调对粉色调的影响且导致Mn3+并没有被大量氧化

为Mn4+；同时，热处理致色的粉色碧玺中Mn3+也可能发生了结构缺陷，形成

稳定的色心而不易被氧化为Mn4+[13]。

由于碧玺成分复杂，致色机理也并非单一原因，区别热处理致色和天然粉色碧玺还

需要进行进一步的研究。

4结论

（1）氧化气氛下660～680℃对黄绿色碧玺进行热处理，升温速率3.8℃/min，

在最高温度保温4h，分3段降温，速率分别为1.2℃/min和0.5℃/min，最后

随炉冷却至室温，样品由黄绿色变为粉色。

（2）黄绿色锰锂碧玺的致色元素主要为Mn2+和Fe2+，氧化气氛热处理后

Mn2+价态升高，Fe2+被氧化为Fe3+，样品颜色变为鲜艳粉色。

（3）碧玺的粉色调主要与锰元素的d电子跃迁有关，粉色调会在可见光区形成

390、450nm和517nm这3个吸收带。

（4）天然粉色碧玺加热到450℃左右就会褪色，热处理致色的粉色碧玺高温不会

褪色。

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