广东化工2020年第13期
·44·第47卷总第423期
基于GC-MS对鸭绒鹅绒的气味成分分析
李照莹1,李亚会2,3*,陈文坚4,袁源2,3,曹玉坡2,3,王飞2,3
(1.南昌大学食品学院,食品科学与技术国家重点实验室,江西南昌330047;
2.中国热带农业科学院农产品加工研究所,农业农村部热带作物产品加工重点实验室,广东湛江524001;
3.海南省果蔬贮藏与加工重点实验室,广东湛江524001;4.湛江紫荆羽绒制品有限公司,广东湛江524001)
[摘要]羽绒有无异味直接影响羽绒品质。为了快速准确的检测羽绒气味成分,采用GC-MS技术对鸭绒鹅绒进行气味分析,由NIST98质
谱数据库检索,采用峰面积归一法,得到挥发性气味成分的种类及含量。结果显示鸭绒、鹅绒中分别含67、62种挥发性物质,鸭绒鹅绒产生异
味的主要成分种类基本相同,鸭绒比鹅绒异味更明显,其主要产生异味的可能是酯类和含氮化合物,主要包括戊烯酸乙酯、丁酸-2-甲基丙酯、
4-乙基苯甲酸环戊酯、1,2-苯二甲酸二乙酯、乙酸铵等物质。
[关键词]鸭绒鹅绒;GC-MS;气味成分
[中图分类号]TQ[文献标识码]A[文章编号]1007-1865(2020)13-0044-02
AnalysisofOdorComponentsinDuckandGoodownBadonGC-MS
LiZhaoying1,LiYahui2,3*,ChenWenjian4,YuanYuan2,3,CaoYupo2,3,WangFei2,3
(eyLaboratoryofFoodScienceandTechnology,CollegeofFoodScience&Technology,NanchangUniversity,Nanchang330047;
oratoryofTropicalCropProductsProcessingofMinistryofAgricultureandRuralAffairs,AgriculturalProductsProcessingRearch
Institute,ChineAcademyofTropicalAgriculturalSciences,Zhanjiang524001;KeyLaboratoryofStorage&processingofFruits
andVegetables,Zhanjiang524001;angZijingDownProductsLimitedCompany,Zhanjiang524001,China)
Abstract:rtoquicklyandaccuratelydetecttheodorcomponentsofdown,GC-MS
etrievedfromtheNIST98massspectrometrydatabaandthepeakarea
normalativedetectionof67and62volatilesubstancesinduckdownandgoo
down,respectively,themaincomponentsofduckdowngoodownproducethesameodor,duckdownismoreobviousthangoodown,themainodormaybe
lyincludedethylpentenoate,propanoicacid-2-methyl-propylester,cyclopentyl4-ethylbenzoate,diethyl1,2-phthalate,
ammoniumacetate,etc.
Keywords:duckandGoodown;GC-MS;odorcomposition
羽绒制品因其轻、软、暖的优点受到广大消费者的喜爱。
羽绒制品有无异味是消费者最直观的检验标准之一。羽绒主要
包括鸭绒和鹅绒,鹅绒在羽绒制品中品质最高,其绒朵大,梗
小且毛绒集中,上等的鹅绒异味极小,鸭绒的异味相对较大,
有些不良商家以次充好,将鸭绒和鹅绒混淆,扰乱市场,使消
费者蒙受欺骗。因此,需要对鸭绒鹅绒的特征性气味成分进行
鉴定分析,建立简单快速的羽绒气味检测方法。
羽绒气味是检测羽绒质量评价标准之一[1]。目前羽绒气味
检测最常用的方法是人体感官-嗅觉检测[2],其方法简单但感官
个体主观性强、差异大且标准不唯一。气相色谱-质谱(GC-MS)
联用技术是常用的一种分离鉴定技术,广泛应用于挥发性风味
物质的检测和鉴定。气相色谱能针对分析物高效分离、定量分
析;质谱法具有灵敏度高,能对待测组分进行定性分析,两者
结合联用能最大的发挥其各自优势,实现对多个挥发性性物质
的定性、定量分析[3]。广东湛江吴川具有“中国羽绒之乡”称
号,是全国最具规模的羽绒原料集散地,羽绒资源丰富,其主
要出口欧盟、日本等国家。因此,本论文基于GC-MS对水洗鸭
绒和鹅绒气味进行分析,检测其异味主要成分及含量,为快速
检测羽绒气味奠定一定的理论基础。
1材料与方法
1.1材料与仪器
1.1.1材料与试剂
水洗鸭绒、水洗鹅绒(湛江紫荆羽绒有限公司);超纯水。
1.1.2主要仪器设备
电子天平AB104-N,SHIMADZUQP2010-PLUS气相色谱
-质谱联用仪(日本岛津公司)。
1.2方法
1.2.1原料前处理
取水洗鸭绒及水洗鹅绒10g于具塞三角瓶,浸入100mL
色谱甲醇中,超声、振荡30min;冷却后备用。
1.2.2GC-MS分析条件
气相色谱条件[1]:HP-5MS超高惰性色谱柱(30m×0.25
mm×0.25μm),进样口温度为280℃,程序升温为起始温度
50℃,保持1min,以15℃/min升高至280℃,保持3min。
载气为高纯氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min,恒流模
式,省气流量为30mL/min,省气时间为5.0min。质谱条件:
标准电子轰击(EI)电离源,离子源温度为230℃,接口温度为
250℃,质量扫描范围为m/z40~450,检测器增益压1310V。
2结果与分析
经GC-MS分析,分别得到鸭绒鹅绒挥发性物质成分的总离
子流图如图1、2。进一步对不同保留时间段的组分进行解析,
得到解析出的组分纯MS[4]。再依据MS数据库对比分辨出的组
分,进行定性检索。最后由总离子流图谱和挥发性成分的鉴定
结果分析可知,鸭绒和鹅绒挥发性成分十分复杂,数量较多。
根据GC-MS分析,由NIST98质谱数据库检索,鸭绒和鹅绒分
别检出67、62种成分,包括酯类、含氮化合物、羧酸类、烃类、
醇类、醛类、酮类等物质,进一步采用峰面积归一法[5]进行定
量分析,结果如表1。
2.55.07.510.012.515.017.5
0.25
0.50
0.75
1.00
1.25
1.50
1.75
2.00
2.25
2.50
2.75
3.00
3.25
3.50
(x1,000,000)
TIC(1.00)
保留时间/min
图1水洗鸭绒气味成分的总离子流
Fig.1Totalioncurrentdiagramofodorcomponentsinwashed
duckdown
[收稿日期]2020-05-22
[基金项目]湛江羽绒产业创新研究院建设(2018A06005);羽绒加工品质提升关键技术研究与示范(2017A01003);吴川塘尾羽绒专业镇协同创新中心建设
(文件编号:[2017]443号);中央级公益性科研院所基本业务费(163)
[作者简介]李照莹(1999-),女,本科,研究方向为食品科学与工程。
*为通讯作者:李亚会(1989-),女,湖北石首,助理研究员,硕士研究生,畜禽与水产加工。
2020年第13期广东化工
第47卷总第423期·45·
2.55.07.510.012.515.017.5
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
4.5
5.0
(x1,000,000)
TIC(1.00)
保留时间/min
图2水洗鹅绒气味成分的总离子流
Fig.2Totalioncurrentdiagramofodorcomponentsinwashed
goodown
表1水洗鸭绒和鹅绒气味成分及含量
Tab.1Odorcompositionandcontentofwashed
duckandgoodown
气味成分类别
水洗鸭绒水洗鹅绒
种类相对含量/%种类相对含量/%
羧酸类
13.6248.72
醇类
147.271313.50
烃类
2010.251819.74
醛类
21.081117.47
酮类
83.9552.31
酯类
1659.84733.10
含硫化合物
10.5210.45
含氮化合物
212.9213.59
醚类
30.5521.12
合计
6710062100
由表1可知,鸭绒和鹅绒的挥发性物质中酯类含量最高,
分别为59.84%、33.10%。酯类具有一定的挥发性,一般的酯
类具有浓郁的香味,但是羽绒中微生物含量较高,能够诱发酯
类物质自动氧化,产生严重的酸败味。因此鸭绒和鹅绒中酯类
物质对羽绒异味具有较大的贡献值。万旺军等[6]采用GC-MS对
鹅绒毛的成分进行分析,发现鹅绒主要异味成分中含有酯类化
合物,本研究与该结论相似。其主要的酯类物质包含有戊烯酸
乙酯、丁酸甲基丙酯、4-乙基苯甲酸环戊酯、1,2-苯二甲酸二乙
酯等。
水洗鸭绒中被检测出含2种含氮化合物,含量约12.92%,
水洗鹅绒中含氮化合物只有3.59%。虽然含氮化合物种类较少,
但是在水洗鸭绒中含量相对较高,判定其可能对羽绒以为具有
较大的贡献,且鸭绒比鹅绒异味更大,研究显示含氮化合物能
产生严重的刺鼻气味,对羽绒异味具有一定的贡献值[7],主要
的胺类物质为乙酸铵。
含硫化合物虽然种类含量较少,但对其气味值有较大的贡
献,其主要为甲基硫磺、二硫甲基、硫代苯甲酸。硫化物阈值
相对较低,具有臭鸡蛋味,对羽绒的异味有较大的贡献[8]。其
可能是鹅绒中的角蛋白物质含二硫键,结构稳定,气味难以消
除。
水洗鸭绒中被检测含1种羧酸类物质,含量为3.62%,水
洗鹅绒检测到4种,其含量为8.72%,羧酸类物质具有一定的
挥发性,对羽绒异味也有一定的贡献。
烃类物质在鸭绒和鹅绒中分别检测到20、18种,其含量分
别为10.25%、19.74%,其主要烃类物质为十二烷、十四烷、
十五烯烃等,具有一定的风味,但属于阈值较高的物质[9],对
其风味贡献值较小。
醇类物质在鸭绒和鹅绒中分别检测到14种、13种,其含
量分别为7.27、13.50%。主要物质包含辛醇、己醇、戊醇、己
烯醇等;鸭绒和鹅绒中分别检测到醛类2种、11种,其含量约
1.08%、17.47%,其主要成分为壬醛、壬烯醛,具有脂肪气息、
青香,对羽绒异味有一定的修饰作用[10];酮类和醚类物质在鸭
绒和鹅绒中种类和含量都不是很高,其对羽绒气味贡献值相对
较小[11]。
3结论
基于GC-MS检测分析,鸭绒鹅绒中分别检出67、62种成
分,包括酯类、羧酸类、烃类、胺类、醇类、醛类、酮类等物
质,说明挥发性成分十分复杂。采用峰面积归一法计算各挥发
性物质含量,其酯类物质在羽绒中含量最高,说明酯类物质对
羽绒异味具有较大的贡献,鸭绒中酯类比鹅绒中酯类种类、含
量都高。其主要包含戊烯酸乙酯、羟乙酸酯、4-乙基苯甲酸环
戊酯、1,2-苯二甲酸二乙酯。含氮化合物和含硫化合物虽然种类
较少,但是对其异味具有一定的贡献。烃类和醇类虽然含量较
高,但由于其阈值较高,对其异味贡献较小。
水洗鸭绒和鹅绒含有丰富的挥发性成分,其中鸭绒比鹅绒
异味要大,检测发现鸭绒中酯类物质种类及含量均高于鹅绒,
初步判定酯类是羽绒产生异味的主要成分。另外含氮化合物也
对其异味也有一定的贡献。
参考文献
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(本文文献格式:李照莹,李亚会,陈文坚,等.基于GC-MS对
鸭绒鹅绒的气味成分分析[J].广东化工,2020,47(13):44-45)
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