水的实验

实验5水的净化与水质检测

一、实验目的

1.了解离子交换法制取纯水的基本原理和方法。

2.学习电导率仪的使用；掌握水中常见离子的定性鉴定方法。

二、实验原理

天然水经过混凝、沉淀、过滤和消毒四个单元过程处理后成为日常生

活和科学研究的常规供水（即自来水）。但是自来水中仍含有许多无

机物和有机物杂质，溶解性总固体（TotalDissolvedSolids，TDS）总

量高达l000mg/L(GB5749-2006)，而化学实验室等许多部门要求使用

TDS小于1mg/L以下的纯水。因此必须对自来水进行净化处理，才能

使用（见教材第二章2.5实验用水的种类与选用方法）。

目前普遍使用蒸馏法或离子交换法净化自来水，制取的水分别称为蒸

馏水和去离子水（或离子交换水），可以满足一般实验之需。有时为

了特殊需要，常常进行二次或多次交换蒸馏，或者蒸馏后再交换，或

者交换后再蒸馏，以制备更纯的水。此外，还用电渗析法、反渗透法

等净化水。

1.离子交换法制水

与蒸馏法相比，离子交换法因其设备与操作简单，出水量大，质量好，

成本低，目前被众多化学实验室及火力发电厂、原子能、半导体、电

子工业等多部门用来制备不同级别的纯水。本实验用该方法净化自来

水并对得到的水质进行物理化学检测。

离子交换法使用离子交换树脂，一类不溶于酸、碱及有、离子。根据

活性基团的不同，分阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两类，每类又

有强、弱两型用于不同的场合。制取纯水使用强酸性阳离子交换树脂

RSOH(如国产732型树脂)和强碱性阴离子交换树脂

3

R'NROH

3

(如国产717型树脂)。当自来水依次流过阳离子交换树脂和阴离子交

22换

树脂时，水中常见的无机物杂质Ca2+、Mg2+、Na+、K+、CO、SO、

34

Cl等被截留，置换出H和OH。离子交换反应为

+型离子交换树脂)

强酸性阳离子交换树脂(H

2RSO

3

H

2+

2+

Mg

(RSO)Mg2H

交换过程

32

洗脱或再生过程

2K2RSOK2H

3

强碱性阴离子交换树脂(

OH

型离子交换树脂)

+

2RNOH

4

2Cl

2RNCl2OH

交换过程

4

2+

洗脱或再生过程(

SORN)SO2OH

4424

置换出来的H

＋和OH－结合：H+(aq)+OH-(aq)→H

2

O(l)

在离子交换树脂上进行的交换反应是可逆的，当水样中H+或OH-浓度

增加时，交换反应的趋势降低，所以只通过阳离子交换柱和阴离子交

换柱串联制得的水仍含有一些杂质。为了进一步提高水质，可在阴离

子交换柱后接一个阴阳离子树脂混合柱，其作用相当于多级交换，交

换的H

＋和OH－立即作用形成水，且各部位的水都接近中性，从而大

大降低了逆反应的可能性。

树脂有一定的交换容量，使用一段时间达到饱和，失去正常的交换能

力，一般可以分别用5~10％的HCl和NaOH溶液处理阳离子和阴离子

树脂，使其恢复离子交换能力。再生后的离子交换树脂可以重复使用。

离子交换法能除去原水中绝大部分盐、碱和游离酸，但不能完全除去

有机物和非电解质。理想的纯水还需要进一步处理除去微量的有机物。

2.水质检测

纯水本身的导电能力是非常小的，但是当水中溶解有无机盐类时，由

于它们的强电解质性质，使水的导电能力大大增加。纯水的电导率可

用电导率仪检测。

三、仪器和试剂

仪器：电导率仪，电导电极，离子交换柱(也可用碱式滴定管代替)。

-1)，

试剂：NaOH(8wt%，)HCl(7wt%)，NaC（l饱和），AgNO

3

(0.1molL·

NH

3

(2molL·

-1)，BaC

2

l(0.5molL

-

·

1

)，HNO

3

(2molL-1)，铬黑T指示剂，

钙指示剂。

其它：717强碱性阴离子交换树脂，732强酸性阳离子交换树脂，玻

璃纤维(棉花)，乳胶管，螺旋夹，玻璃三通管，pH试纸。

四、实验步骤

1.新树脂预处理转型（由实验室完成）

购买的离子交换树脂系工业产品，含有多种杂质，故新树脂需要在使

用前进行预处理，除去树脂中的杂质，并将树脂转变成所需要的形式。

732型树脂转型将树脂用饱和NaCl溶液浸泡一昼夜，用水漂洗至水澄

清无色后，用纯水浸泡4~8h，再用7%HCI溶液浸泡4h（转为H型）。

倾去盐酸溶液，最后用纯水洗至pH=5~6。用蒸馏水浸泡树脂备用。

717型树脂转型将树脂如同上法漂洗和浸泡后，改用8%NaOH浸泡

4h（转为OH型）。倾去碱性溶液，最后用纯水洗至pH=7~8。用蒸馏

水浸泡树脂备用。

2.装柱

根据具体情况选用复式离子交换装置或单柱（混合柱）制取纯水（图

2-76，2-77）。树脂的装入量，单柱装入柱高的2/3；混合柱装入柱高

的3/5，阳离子树脂与阴离子树脂的体积比例为1︰2（处理好的阳、

阴离子交换树脂混合均匀一起加入交换柱）。

图2-76复式离子交换装图2-77简易混合离子

置交换柱

1.阳离子交换柱;2.阴离1.玻璃丝;2.树脂;3.水;

子交换柱;

4胶塞

3.阴阳离子混合交换柱

取洗净的离子交换柱（可用碱式滴定管代替），在柱底部装入少量玻

璃棉（装入前用去离子水洗涤玻璃棉），下部通过橡皮管与尖嘴玻璃

管相连（若是三柱交换装置，需要加装玻璃三通管），用螺旋夹夹住

橡皮管，将交换柱固定在铁架台上。在柱中注入少量去离子水，排出

管内玻璃棉和尖嘴中的空气，然后将已处理的树脂与水一起，从上端

逐渐倾入柱中，树脂沿壁下沉，这样不致带入气泡。若水过满，可打

开螺旋夹放水，当上部残留的水达1cm时，在顶部也装入一小团玻

璃纤维，防止注入溶液时将树脂冲起。在整个操作过程中，树脂要一

直保持为水覆盖。因为如果树脂床中进入空气，会产生偏流使交换效

率降低，若出现这种情况，可用玻棒搅动树脂层赶走气泡。

注：混合柱（大的装置称混床），就是把一定比例的阳、阴离子交换

树脂混合装填于同一交换装置中，对流体中的离子进行交换、脱除。

由于阳（离子）树脂的密度比阴（离子）树脂大，所以在混合柱内阴

树脂在上阳树脂在下，使用前要混合均匀。一般阳、阴树脂装填的比

例为1︰2。可按不同树脂酌情考虑选择。

3.离子交换制水

将高位槽的自来水慢慢注入交换柱中，同时打开螺旋夹，使水成滴流

出，流速25~30滴/min，等流过约10mL以后，截取流出液作水质检

验，直至检验合格，数据记录于自己设计的表中。

4.水质检验

(1)物理检验

用电导率仪分别测定离子交换水和自来水的电导率并记录。混合柱水

样的电导率应在101

μScm以下。电导率仪的使用方法见第2章2.9.2。

电导率，其物理意义是在电极截面积为1cm2，

电极间距为1cm时溶

液的电（又称比电导），电导率与电阻率的关系为

1/(2-16)

1式中—电导率，单位：Sm或1

μScm)，ρ—电阻率，单位：cm。

水中杂质离子越少，水的电导率就越小，习惯上用水的电导率间接表

示水的纯度。实验室用水规格部分指标及常见纯水的电导率列于表

2-24、2-25中。

表2-24分析实验室用水国家标准（GB/T6682-2008）规格（部分指标）

名称一级二级三级

pH值范围——5.0~7.5

电导率(25℃)/(mS/m)≤0.01≤0.10≤0.50

蒸发残渣(105℃±2℃)

-1

含量/mgL

—≤1.0≤2.0

表2-25不同制备方式制得的纯水的电导率

水的来源电导率/水的来源电导率/

μScmμScm

11

纯水理论值0.056市售蒸馏水10.0

玻璃容器三次1.0复床式离子0.5

蒸馏水交换水

石英容器三次0.5混合床式离0.0556

蒸馏水子交换水

(2)化学检验

①Mg2+离子的检验取水样1mL，加入1滴NH

3

·H

2

O（2mol·L-1）溶液，

2+。

再加入2~3滴铬黑T，观察溶液颜色，判断有无Mg

2+离子的检验取水样1mL，加入1滴NaOH溶液，再加入3~4

②Ca

滴钙指示剂，观察溶液颜色，判断有无Ca2+。

③Cl-离子的检验取水样1mL，加入2滴HNO（

3

2mol·L-1），使之酸化，

然后加入1滴0.1mol·L-1AgNO

3

，观察是否出现白色混浊。

④

2

SO离子的检验取水样1mL，加入2滴HCl（2mol·L-1）再加入5

4

滴0.5molL·-1BaC

2

l，观察是否出现白色混浊。

5.树脂的再生（由实验室完成）

树脂使用一段时间后，当从阴离子树脂柱流出来的水的电导率大于

1

μScm（100

k

cm）时就应该再生。10

(1)阴离子树脂再生用去离子水漂洗树脂2~3次，倾出水后加入

8%NaOH溶液浸泡约20min，倾去碱液，再用适量8%NaOH

溶液洗涤2~3次，最后用纯水洗至pH=7~8。

(2)阳离子树脂再生水洗程序同上。然后用7%HCl浸泡约20min，

再用7%HCl洗涤2~3次，最后用纯水洗至水中检不出Cl

-。

(3)混合柱树脂的分离放出交换柱内的水后，加入1-1

molLNaCI溶

液，用玻璃棒充分搅拌使树脂分层，再用倾析法分离树脂，

分置于不同烧杯中，按(1)、(2)所述方法分别对阴、阳离子交

换树脂进行再生处理。

五、实验结果与分析

1.简要描述实验过程，设计表格，填入纯水制备、水质检测过程的

有关实验数据和结果。

2.讨论离子交换条件对去离子水电导率影响。

六、实验注意事项

1.在装柱过程中必须使树脂一直浸泡在水中，以免出现气泡或断

层，造成溶液断路和树脂层紊乱。在进行离子交换柱的串联过

程中，要注意尽量排出连接管内的气泡，以免液柱阻力过大而

不能交换畅通。

2.使用复式交换装置时注意阳离子交换柱与阴离子交换柱的流

速要匹配。阳离子交换柱流速太快，阴离子交换柱液面会溢出。

阴离子交换柱流速太快，阴离子交换柱会出现干涸现象。

3.测电导率时，仔细辨认电极型号、量程范围，取正确的电极常

数值；电极的导线不能潮湿，否则，测值不准。

4.制得的去离子水应立即、迅速地进行电导率的测定。否则，电

导率会迅速上升。

七、思考题

1.天然水与自来水有何区别？天然水变为自来水的具体工艺

过程是怎样的？自来水中含有哪些杂质？

2.自来水进入复床交换装置的顺序能否颠倒？为什么？

3.为什么可用水样的电导率估计它的纯度?某一水样测得的

电导率很低，.能否说明其纯度一定很高?