深度解析TEM(透射电镜)
透射电镜,即透射电⼦显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM),是以波长极短的电⼦束作为照明源,⽤电磁透镜对透射电⼦聚焦成像的⼀种具有⾼分辨本领、⾼放⼤倍数的电⼦光学仪器。⽬前世界上最先进的透射电镜的分辨本领已达到0.1nm,可⽤来直接观察原⼦像。
TEM的结构和成像原理
透射电镜是以波长极短的电⼦束作为照明源,⽤电磁透镜聚焦成像的⼀种⾼分辨率、⾼放⼤倍数的电⼦光学仪器。它由电⼦光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。
A、电⼦光学成像系统
1、照明系统:电⼦枪、聚光镜
2、样品室
3、成像系统:物镜(Objective1ens)、中间镜(Intermediate lens) 、投影镜(Projectorlens)
4、观察和记录系统
照明系统由电⼦枪、聚光镜和电⼦束平移对中、倾斜调节装置组成。
(1)电⼦枪
电⼦枪是透射电镜的电⼦源。要求其亮度、发射稳定度和加速电压都要⾼。最常⽤的加速电压50~100kV,近来超⾼电压电镜的加速电压已达数千kV。⽬前常⽤的电⼦枪是热阴极三极电⼦枪,如图所⽰。它由发夹形钨丝阴极、阳极和位于阴、阳极之间且电位⽐阴极负数百伏的栅极组成。能发射直径⼩于100μm的电⼦束斑
(2)聚光镜
聚光镜⼤多是磁透镜,其作⽤是将来⾃电⼦枪的电⼦束会聚到被观察的样品上,并通过它来控制照明强度、照明孔径⾓和束斑⼤⼩。⾼性能透射电镜都采⽤双聚光镜系统。这种系统由第⼀聚光镜(强激磁透镜)和第⼆聚光镜(弱激磁透镜)组成。
B样品室
样品室位于照明系统和物镜之间,其作⽤是安装各种形式的样品台,提供样品在观察过程中的各种运动,如平移、倾斜(和旋转等。
透射电镜样品⾮常薄,约为100~200nm,必须⽤铜⽹⽀撑着。
成像系统作⽤:
将来⾃样品的、反映样品内部特征的、强度不同的透射电⼦聚焦放⼤成像,并投影到荧光屏或照相底⽚上,转变为可见光图像或电⼦衍射花样。
(1)物镜
物镜是透射电镜的核⼼,形成第⼀幅电⼦像或衍射谱,它还承担了物到像的转换并加以放⼤的作⽤,既要求像差尽可能⼩⼜要求⾼的放⼤倍数(100x- 200x),透射电镜的分辨本领就取决于物镜的分辨本领。
为了减⼩物镜的球差,往往在物镜的后焦⾯上安放⼀个物镜光阑。它可以减⼩球差、相散和⾊差,提⾼图像的衬度。
(3)投影镜
把经中间镜放⼤(或缩⼩)的像(电⼦ 衍射花样)进⼀步放⼤,并投影到荧光屏上。
它和物镜 ⼀样,是⼀个短焦距的强磁透镜。投影镜的激磁电流是固定的。它可以保持图像清晰度不受影响
物镜和投影镜属于强透镜,其放⼤倍数均为100倍左右,⽽中间镜属于弱透镜,其放⼤倍数为0-20倍。
三级成像的总放⼤倍数为:M总= M物 x M中 x M投
两种⼯作模式
1、成像操作
当电⼦束透过样品后,透射电⼦带有样品微区结构及形貌信息,呈现出不同强度,经物镜后,在像平⾯.上形成中间像1
调节中间镜激磁电流,使其物平⾯和物镜像平⾯重合,则荧光屏.上得⼀幅放⼤像。这就是成像操作。
2、电⼦衍射操作
电⼦束穿越样品后,便携带样品结构信息,沿各⾃⽅向传播。当某晶⾯位向满⾜衍射定律,则在与⼊射束成2θ⾓上产⽣衍射束。
若调节中间镜激磁电流,使中间镜物平⾯和物镜背焦⾯重合,则荧光屏上得⼀幅电⼦衍射花样,即电⼦衍射操作。
D观察记录系统
观察和记录装置:包括荧光屏和照相机构。
1、荧光屏
常⽤暗室下⼈眼较敏感、发绿光的荧光物质来涂制荧光屏。
在荧光屏下,放置照相暗盒,可⾃动换⽚。照相时,只要把荧光屏向⼀侧垂直竖起,电⼦束即可使照相底⽚曝光。
底⽚:典型的颗粒乳剂,由⼤约10%的卤化银颗粒分散在厚度约为25μum的明胶层中
真空系统
电镜真空系统⼀般是由机械泵、油扩散泵、离⼦泵、阀门、真空测量仪和管道等部分组成。
整个电⼦通道从电⼦枪⾄照相底板盒都必须置于真空系统之内,⼀般真空度为10^(-4)⼀10^(-6) Torr。
如果真空度不够,就会出现下列问题:
1)⾼压加不上去
2)成象衬度变差
3)极间放电
4)使钨丝迅速氧化,缩短寿命
电源与控制系统
供电系统主要⽤于提供两部分电源:
⼀是电⼦枪加速电⼦⽤的⼩电流⾼压电源;
⼀是透镜激磁⽤的⼤电流低压电源。
若加速电压和透镜激磁电流不稳定,会产⽣严重⾊差及降低电镜分辨本领。
衍射花样分析
衍射花样相当于倒易点阵被反射球所截的⼆维倒易⾯的放⼤投影。从⼏何观点看,倒易点阵是晶体点阵的另⼀种表达式,但从衍射观点看,有些倒易点阵也是衍射点阵。
1. 花样
与X射线衍射法所得花样的⼏何特征相似,由⼀系列不同半径的同⼼圆环组成,是由辐照区内⼤量取向杂乱⽆章的细⼩晶体颗粒产⽣,d值相同的同⼀(hkl)晶⾯族所产⽣的衍射束,构成以⼊射束为轴,2θ为半顶⾓的圆锥⾯,它与照相底板的交线即为半径为R=Lλ/d=K/d的圆环。
R和1/d存在简单的正⽐关系
对⽴⽅晶系:
通过R^2⽐值确定环指数和点阵类型。
单晶体电⼦衍射花样的产⽣⽤其⼏何特征
1.花样特征
规则排列的衍射斑点。它是过倒易点阵原点的⼀个⼆维倒易⾯的放⼤像。R=Kg
⼤量强度不等的衍射斑点。有些并不精确落在Ewald球⾯.上仍能发⽣衍射,只是斑点强度较弱。倒易杆存在⼀个强度分布。
2、花样分析
任务:在于确定花样中斑点的指数及其晶带轴⽅向[UVW],并确定样品的点阵类型和位向。
⽅法:有三种。指数直接标定法、⽐值法(偿试⼀校核法)、标准衍射图法。选择靠近中⼼透射斑且不在⼀条直线上的斑点,测量它们的R,利⽤R2⽐值的递增规律确定点阵类型和这⼏个斑点所属的晶⾯族指数(hk1)等