配置不同浓度配比的苯甲醇和苯甲醛标准样品,如表2-4,
表2-4 标准液的配制
Tab。2-4 Preparation of standard solution
标准液编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
苯甲醇(ul) | 0 | 20 | 40 | 60 | 80 | 100 |
苯甲醛(ul) | 98 | 78。5 | 58。88 | 39.25 | 外研通点读笔下载19。63 | 0 |
十二烷(ul) | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 |
| | | | | | |
按照内标法原理,做出苯甲醇和苯甲醛的标准曲线,其原理如下:
设在 V mL 样品中含有 Ci mol·mL—1待测样i,加入CS mol·mLhomely-1内标物S,混合均匀后于色谱进样,得到组分i及内标物S的峰面积分别为Ai及AS.由于峰面积正比于通过检测器的物质的量,所以有:
功夫熊猫展Ci = fi Ai,CS =fS AS,式中 fi、fs 分别为组分i和内标S的校正因子。
两式相除,得:Ci /CS =fi Ai / fS AS= fi / fS•Ai /AS (1)
由于在实际工作中一般采用相对校正因子(某物i与所选定的基准物质S的绝对定量校正因子之比)即:f = fi / fS ,
(1)式可简化为Ci /CS 雅思考试报名网站= f • Ai /AS (2)
根据(2)式,在测量过程中,分别称取准确质量的样品,混合均匀后进样,记录其相应的峰面积,计算可得相对质量校正因子在职研究生报考条件2020年.由于内标法是一种相对测量方法,因此,对进样量要求不太严格,操作条件稍有变化或是仪器的误差对结果均不会产生较大的影响。在用内标法做色谱定量分析时,先配制一定配比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做浓度比与面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线.
图2-3 反应物苯甲醇的标准曲线
Fig。2—3 The standard curve of the reactant benzene alcoholcharacter是什么意思
图2-4 产物苯甲醛的标准曲线
Fig。2—4 The standard curve of the product benzaldehyde
图2—3为反应物苯甲醇的标准曲线及线性回归方程,图2-4产物苯甲醛的标准曲线及线性回归方程,横坐标表示待测物与内标物十二烷的物质的量浓度之比,纵坐标表示待测物与内标物十二烷的峰面积之比,得出的标准曲线的线性相关度R2均满足实验要求.由此得出,
苯甲醇转化率的标准曲线:y=0。5979x+0.0058 R2=0.9986
苯甲醛产率的标准曲线: y=0。5429x+0.0243 R2=0.9977
通过实验得到待测物和内标物的峰面积,将二者做比,然后代入线性相关公式,可分别得出待测物在混合液中的浓度ordering,进而利用公式口语学习方法
C %=(N1-N2)/N1×100%
式中 C −苯甲醇转化率
N1-反应前苯甲醇英语短信的初始物质的量
N2—反应后苯甲醇的剩余物质的量
Y %=N3/N1×100%
式中 Y -苯甲醛产率
N1-反应前苯甲醇isil的物质的量
N3—反应结束后苯甲醛的物质的量
即可得到反应后的混合液中苯甲醇的转化率和苯甲醛的产率.