苯胺的制备及其性质
摘要: 苯胺是一种重要的有机化工原料和化工产品,由其制得的化工产品和中间体有300多种,在染料、医药、农药、炸药、香料、橡胶硫化促进剂等行业中具有广泛的应用,开发利用前景十分广阔。本文主要对铁粉还原硝基苯制备苯胺及其性质进行论述以及对苯胺的制备技术进行概述总结。
关键词:苯胺 硝基苯 铁粉还原
Abstract:Aniline is a good organic solvent and an important raw material for chemical synthesis,The product of chemical industry which and the intermediate results in by its system have 300 many kinds of ,In professions and so on dye, medicine, agricultural chemicals, blasting explosive, spice, vulcanization promoter has the widespread application ,with a good prospect of development and utilization。This article mainly carries on the elaboration to the powdered iron return to original state nitrobenzene preparation aniline and the nature as well as carries on the outline summary to the aniline preparation technology.
Keywords:Aniline Nitric alkyl benzene restore of Fe
引言
铁粉还原硝基苯制备苯胺
苯胺 (Aniline)
苯胺的性质
苯胺的制备技术进展
1 实验部分
1.1实验目的
(1)、学习铁粉还原硝基苯制苯胺的原理和方法;
(2)、学习机械搅拌的基本操作;
(3)、学习盐析的原理和方法;
(4)、了解水蒸气蒸馏的原理,学习学习它的
1.2实验原理
铁粉还原硝基苯制备苯胺
1.3实验药品
硝基苯:10.5g或8.7mL(0.085mol)
铸铁粉:(40~100目):16.3g(0.291mol)
冰醋酸:1.7g或1.6mL
苯,精食盐
1.4实验步骤
(1small什么意思)在250mL三口烧瓶的中间瓶口安装电动搅拌器,用简易密封装置密封。一个侧口装回流冷凝管,另一个侧口装空心塞。在烧瓶中加入50mL水、16.3g铁粉和1.7g冰醋酸,开
动搅拌器。用小火加热至沸腾。在强烈搅拌下回流,反应40min便基本完成。
(2)物料稍冷却后,拆去搅拌装置。用少量水冲洗冷凝管和搅拌棒,洗涤液并入三口烧瓶中。组装好水蒸气蒸馏装置。如果没有磨口仪器,则用250mL长颈烧瓶代替。然后进行水蒸气蒸馏,当馏出液由乳白色浑浊变为澄清时,更换接收器,继续收集50mL馏出液。
将第一次收集的浑浊馏出液倒入分液漏斗,静置分层,分出下层粗苯胺。倒出上层水相,按100mL水相液加入20mL精食盐的比例,加入研细的精食盐,使溶液接近饱和,保留此液,待萃取。
(3)将第二次收集的50mL澄清馏出液用笨萃取,每次用笨10mL,萃取两次。收集笨萃取液,再将用于萃取上述被食盐饱和的溶液,共萃取两次。
(4)将苯胺萃取液与前述的粗苯胺合并,加到干燥的蒸馏瓶中,加入2~3粒沸石。
(5)安装蒸馏装置。用沸水浴蒸馏粗苯胺和苯萃取液的混合液,蒸馏出的苯(含水)集中回收。然后移去水浴,擦干蒸馏瓶外壁,在石棉网上加热蒸馏。当蒸汽温度上升到140℃时,暂停加热,稍冷后,换上空气冷凝管,在加热蒸馏,收集180~185℃的馏分。称量,
测折光率,记录苯胺的红外光谱。
1.5实验结果
苯胺的红外光谱
产量:约6.5g;产率:约80%
2 苯胺的性质
2.1理化性质
外观与性状: 无色或微黄色油状液体,有强烈气味。
熔点(℃): -6.2
沸点(℃): 184.4
相对密度(水=1): 1.02小熊座
相对蒸气密度(空气=1): 3.22
折光率(20℃):require1.5863
饱和蒸气压(kPa):东亚杯中国对澳大利亚 2.00(77℃)
燃烧热(kJ/mol): 3389.8
临界温度(℃): 425.6
临界压力(MPa): 5.30重庆英语口语家教
辛醇/水分配系数的对数值: 0.94
闪点(℃): 70
引燃温度(美国就业℃): 无资料
爆炸上限%(V/V): 11.0
爆炸下限%(V/V): 1.3
溶解性: 微溶于水,溶于乙醇、乙醚、苯。
溶解度:3.6 g/100 mL,搞笑英文名 20 °C
稳定性: 极易被空气中的氧气氧化,由无色透明液体变为黄色至红棕色。产生苯醌,偶氮盐等。因此苯胺需要保存在棕色试剂瓶中并置于阴暗处
禁配物: 强氧化剂、酸类、酰基氯、酸酐。
避免接触的条件: 空气、光照。
2.2危害及其处理
健康危害:本品主要引起高铁血红蛋白白血病、溶血性贫血和肝、肾损害。易经皮肤吸收急性中毒:患者口唇、指端、耳廓紫绀,有头痛、头晕、恶心、呕吐、手指发麻、精神恍惚等;重度中毒时,皮肤、粘膜严重青紫,呼吸困难,抽搐,甚至昏迷,休克。出现溶血性黄疸、中毒性肝炎及肾损害。可有化学性膀胱炎。眼接触引起结膜角膜炎。慢性中毒:患者有神经衰弱综合征表现,伴有轻度紫绀、贫血和肝、脾肿大。皮肤接触可引起湿疹。
环境危害: 对环境有危害,对水体可造成污染。
燃爆危害:本品可燃,有毒。
急救措施:皮肤接触: 立即脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
眼睛接触: 立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。
吸入: 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,
立即进行人工呼吸。就医。
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食入: hit girl饮足量温水,催吐。就医。
消防措施:危险特性: 遇明火、高热可燃。与酸类、卤素、醇类、胺类发生强烈反应,会引起燃烧。
有害燃烧产物: 一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。
灭火方法:wow是什么 消防人员须戴好防毒面具,在安全距离以外,在上风向灭火。灭火剂:水、泡沫、二氧化碳、砂土。
泄漏应急处理 .
应急处理: 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。喷雾状水或泡沫冷却和稀释蒸汽、保护现场人员。用泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。
操作处置与储存:. 操作注意事项: 密闭操作,提供充分的局部排风。操作尽可能机械化、自动化。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具(半面罩),戴安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶耐油手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不超过30℃,相对湿度不超过80%。避光保存。包装要求密封,不可与空气接触。应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料
3苯胺制备技术进展概述:
3.1苯胺生产工艺路线
目前苯胺生产工艺路线主要有硝基苯铁粉还原法、苯酚氨化法和硝基苯催化加氢法,分别
占苯胺总生产能力的5%、10%和85%,开发的新工艺路线中以苯直接胺化法较有前途,但与实现工业化还有一定距离。 1.硝基苯铁粉还原法 该法是最早的苯胺工业生产方法,其污染环境,设备腐蚀严重,操作维护费用高,难以连续化生产,现已基本淘汰,目前只有拜尔在西维吉尼亚洲的新马丁斯维勒的装置采用此工艺。