吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中的苯系物

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吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定土壤中的苯系物
刘祥云,龙剑英
(铜仁市环境监测站,贵州 铜仁 554300)
摘要:工业发展工程中会使用大量的苯系物。苯系物对人体有着严重的危害,在工业生产中如果将苯系物排放到周围的环境中将会导致严重的土壤污染。土壤中的苯系物主要有苯、甲苯、乙苯、异丙苯、二甲苯。本文主要使用吹扫捕集/气相色谱-质谱法对上述土壤中的苯系物进行测定。
关键词:土壤污染;苯系物;吹扫捕集/气相色谱-质谱法中图分类号:X833 文献标识码:A 文章编号:2095-672X(2019)01-0097-02
DOI:10.16647/jki15-1369/X.2019.01.055
Determination of benzene in soil by purge and trap/gas chromatography-mass spectrometry
Liu Xiangyun, Long Jianying
(Tongren Environmental Monitoring Station, Tongren Guizhou 554300, China)
Abstract: With the development of social economy, industry is also developing continuously, and a large amount of benzene ries will be ud in industrial development projects. Benzene is a rious hazard to humans. In industrial production, if benzene is discharged into the surrounding environment, it will cau rious soil pollution. The main benzenes in the soil are benzene, toluene, ethylbenzene, cumene and xylene. In this paper, the benzene ries in the above soil was mainly determined by purge and trap/gas chromatography-mass spectrometry.
Key words: Soil pollution; Benzene ries; Purge and trap/gas chromatography-mass spectrometry
我国经济不断发展,石油化工、农药、有机化工等行业也在不断发展。进行上述生产过程中会使用大量的苯系物作为生产的原料。苯系物,能够对人体产生严重的危害。破坏人们的肝脏功能、肾脏功能,严重时可导致人体的中枢神经瘫痪,威胁了人们的身体健康。在工业生产过程中,将废渣排放到
外界环境中,对水体与土壤造成严重的污染。目前,对水体中苯系物的测定已有了明确的方式,但对土壤中苯系物的测量尚未出现标准的测定方式。本文主要利用了苯系物易挥发的特性,使用吹扫捕集/气相色谱-质谱法对土壤中的苯系物进行测定。该方法不仅对基体有着较小的干扰度,而且操作简便能够补充与完善土壤中苯系物的监测方式[1]。
1 土壤苯系物气相色谱法-质谱联用法测定方法
declared>sheffield1.1 试剂与仪器的准备工作
本文对土壤中苯系物进行测定时使用的仪器是Agilent 7890A -5975C 气相色谱-质谱联用仪,石英毛细色谱柱其型号为HP-5MS,吹扫捕集仪型号为Eclip4660。honour
试验选用的相关试剂,苯系物甲醇混合标准样品、试验用水为Miliporec 的纯水,使用使90℃的水浴将氮气去除。1.2 土壤取样
本文选取的土壤样品,具体性质如表1所示[2]:
表1  样品土壤具体性质
土壤
pH 值容重有机质阴阳离子粗砂细沙粉粒黏粒
潮土
7.30
1.49
0.5385.111.40μm 75.40μm 14.40μm
1.20μm
由表格得出样品土壤呈现弱碱性特征,首先将土壤进行研磨,变为小于0.3mm 的样品。然后,将其放置在烤箱内部,120℃烘烤2~4h,保障土壤中的水分充分挥发。1.3 土壤样品的处理工作
首先,使用10g 在烤箱内烘焙2~4h 的无污染土壤放置在40mL 瓶中,并加入100μL 的苯系物混标液,再加入3mL 的基质修正液。然后将实验瓶放入吹扫捕集仪进行吹扫,气相色谱-质谱联用仪进行分析,相应
仪器使用条件如下表2所示[3]:
表2 试验采用的仪器条件
气相色谱
吹扫捕集仪
质谱
beech
初始柱温35℃吹扫程序参数11min 离子源E1平衡时间12min 解析温度190℃离子温度235℃进样口温度260℃解析时间0.5min 电力能量70进样时间3s 传输线温度270℃采集范围30~200
分流比20:1吹扫氮气流40mL/min
免费在线进样体积  2.5ml
综合改错
2 土壤苯系物测定的结果
2.1 苯系物的色谱图
erina使用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用法对样品土壤中的苯系物进行测定,根据单标组分与相应的峰值以及保留时间对土壤中苯系物进行定性分析,局部色谱图像如图1所示[4]
图1 苯系物标准色谱图
图中的数字1代表的是苯;数字2代表的是甲苯;数字3代表的是乙苯;数字4代表的是间二甲苯;数字5代表的是邻二甲苯;数字6代表的是异丙苯。从图中能对苯系物进一步的定性分析:苯的保留时间为15.2min;甲苯的保留时间为22.1min;乙苯的保留时间为28.1min;间二甲苯的保留时间为28.7min;邻二甲苯的保留时间为30.0min;异丙苯31.9min。
2.2 吹扫时间对苯系物的影响
在苯系物测定的过程中,吹扫时间有着至关重要的作用。首先,在土壤样品中加入苯系物混标32μg/mL,分别对样品在5min、8min、
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