freshmeat作者简介:李冲(19812),男,硕士,北京理工大学珠海学院助教,E 2mail : ,研究方向:高分子材料的合成及改
性。廖正福,教授,广东工业大学,研究方向:离聚体的合成、改性、结构表征及应用
收稿日期:2008209201
实验室与分析
分光光度法测定磷酸二氢钙中磷含量
李 冲1,廖正福2,魏永春1,罗伟昂3,陈旭东3,刘小刚1,钟俊文1
(1.北京理工大学珠海学院化工与材料学院,广东珠海 519085;2.广东工业大学材料与能源学院,
广东广州 510090;3.中山大学化学与化学工程学院,广东广州 510275)
摘 要:磷酸二氢钙是目前广泛应用的优良饲料原料,主要作为畜禽钙、磷的来源,因此,快速、准确地测定磷酸二氢钙中磷的含量具有重要意义。文中采用分光光度法测定了磷酸二氢钙中磷的含量,确立了最大波长和最佳显色时间分别是420nm 和25min 。
关键词:分光光度法;磷含量;显色反应;磷酸二氢钙;钒钼酸铵
中图分类号:O 65713 文献标识码:A 文章编号:167129905(2009)0120039203
磷不仅是动物生长发育所必须的常量矿物质元
素,而且磷的化合物(如磷酸氢钙、磷酸二氢钙)作为一种添加剂广泛应用于食品、饲料等行业[1~2],人们生活中常用的洗涤剂中也含有磷。但是如果洗涤剂中磷的含量较大,会造成江、河、湖泊富营养化,促进藻类繁殖,造成水中缺氧,危害水生动物,使水质恶化[3]。饲料的配制也要按一定的比例[4],达到畜禽所需的营养标准,否则不仅浪费饲料而且会减少经济效益。因此对饲料、食品和洗涤剂等的磷含量的控制就非常重要,那么就需要一种测定磷含量的方法。
测定磷含量的方法有比色法、容量法、重量法等。比色法大多适用于低磷样品,容量法适用范围小。磷酸氢钙中磷含量的标准测定方法是磷钼酸喹啉重量法[5],但该方法操作繁琐,而喹钼柠酮试剂不太稳定,需避光保存。有人对此法进行改进,直接用碱滴定,测定磷酸氢钙中的磷含量,结果严重偏高[6]。高含量磷的测定常采用磷钼酸喹啉容量法[7],该法准确度高,但较费时。现代电化学分析方法如交流示波极谱滴定法[8~9]、方波伏安法等由于不受试液颜色、浑浊等影响而日益为人们所接受,但测定手续仍然繁杂。也有利用在氯酸钠溶液中生成Pb 3(PO 4)2沉淀的交流示波极谱滴定法测定磷[9],但该法酸度条件苛刻(p H 6.0~6.2),实际应用时易产生较大误差。这其中用到α射线荧光光谱[10]
衰微、ICP -AES [11]、气相色谱-质谱法[12]、分光
光度法[13]、滴定法等。本文采用分光光度法测定了磷酸二氢钙中磷的含量,并对波长、显色时间与吸光
度的关系进行了测定,确定了最佳波长与显色时间分别是420nm 和25min 。
1 原理
先将试样用盐酸和浓硝酸(1∶1)处理,使含磷试样溶解,然后在酸性溶液中,用钒钼酸铵处理,生成黄色的(N H 4)3PO 4N H 4VO 3・16M O O 5,最后在一定波长下进行比色测定。
2 仪器和试剂
2.1 仪器
722S 可见分光光度计、EL204分析天平(感量0.0001g )、DHG 29075A 电热恒温鼓风干燥箱。2.2 试剂 盐酸、硝酸、偏钒酸铵、钼酸铵、磷酸二氢钙、磷酸二氢钾(均为分析纯)。 钒钼酸铵显色剂:称取偏钒酸铵1.25g ,加硝酸250mL ;另取钼酸铵25g ,加蒸馏水400mL 溶解,在冷却的条件下,将2种溶液混合,用蒸馏水稀释到1000mL ,避光保存,若生成沉淀,则不能继续使用。
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磷标准溶液:将磷酸二氢钾在105℃烘干1h ,在干燥器中冷却后,配制50μg ・mL -1的磷标准溶液。
第38卷 第1期2009年1月 化 工 技 术 与 开 发Technology &Development of Chemical Industry
Vol 138 No 11
Jan 12009
3 测定步骤
3.1 试样的处理
准确称取样品0.5g 各3份,置于100mL 烧杯中,各加入10mL 1∶1盐酸溶液和浓硝酸6~7滴,充分溶解,转移至100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,定容,摇匀,为试样分析液。3.2 磷标准溶液的测定3.2.1 标准曲线方程的求得
准确移取磷标准溶液0、110、210、410、610、810、1010、1210、1510mL 于50mL 的容量瓶中,各
加入钒钼酸铵显色剂10mL 。用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放置大约25min 充分显色。以0mL 溶液为参比,用1.0cm 比色皿在420nm 波长下,用722
分光光度计测各标液的吸光度,结果见表1。 由表1中的数据,用Oring 线性拟合得到图1中的直线,Y =1017.53791X -0.30084,线性拟合系数R =0.99617,线性较好。其中,Y 为磷标液中磷含量,X 为各磷标液的吸光度。
图1 磷标液中磷含量与吸光度的变化曲线
3.2.2 测量波长的选择
准确移取磷标液6.0mL ,按3.2.1实验方法进
行显色,于波长390~460nm 范围内绘制吸收曲
线,各波长下的吸光度如表2所示。
表1 磷标准溶液吸光度的测定结果
A
0.
012
0.024
0.037
0.074smoking gun
0.096
0.109
0.133
0.167
P/μg 11.39722.79445.58868.38291.176113.970136.765170.956
表2 不同波长下的吸光度测定结果
λ/nm 390400410420430440450460A
0.048
0.072
0.101
0.141
0.121
0.096
0.065
0.034
由表2中的数据画图得图2,从图2中可以看出,其最大吸收波长为420nm ,所以实验中选择测
定波长为420nm ,这与徐良梅[14]的结果一致。
图2 不同波长下的吸光度曲线
3.3 试样的测定
3.3.1 磷含量与吸光度的变化曲线
准确移取试样溶液各1mL 于50mL 的容量瓶
中,各加入钒钼酸铵显色剂10mL ,按3.2.1方法显色和比色测定,测定试样溶液的吸光度如表3。
表3 试样溶液吸光度的测定结果
A 1.112 1.114 1.115V /mL
1.0
1.0
1.0
3.3.2 显色时间与与吸光度的关系
准确移取试样6.0mL ,按3.2.1实验方法进行显色、比色测定,测量结果如表4所示。
表4 不同显色时间的吸光度测定结果
t/min 02468
1012141618A 1.482 1.591 1.643 1.675 1.693 1.704 1.712 1.718 1.721 1.724t/min 20253035404550556065A
1.729
1.738
1.735
1.732
1.730
臭鼬是什么1.729
1.721
1.706
1.685
online是什么意思
1.680
4 化 工 技 术 与 开 发 第38卷
图3 显色时间与吸光度的关系曲线
由表4作图得图3,从图中可以看出,随着显色时间的增大吸光度先增大后减小,在25min时出现最大值,因此文中显色时间选定为25min,这与徐良梅[14]文章中的20min基本一致。
4 计算
4.1 磷酸氢钙中磷含量gallery是什么意思
按下列公式计算磷含量。
P/%=Y
W×V×100
式中:P-磷酸二氢钙中磷的含量,%;
W-磷酸二氢钙重,g;
V-比色测定是所移取磷酸二氢钙(试样溶液)的体积,mL;
Y-由标准曲线方程求得磷酸二氢钙(试样溶液)的含磷量,μg。
由Y=1017.53791X-0.30084,所以磷酸氢钙中磷含量的计算公式为:
P/%=(1017.53791X-0.30084)/(W×V×100)
4.2 重复性
每个试样取3个平行样进行测定,以其平均值为结果。故磷酸二氢钙中磷含量为:
(1)P/%=(1017.53791X-0.30084)/(W×V×100)
=(1017.53791×1.112-0.30084)/(0.5×1×100) =22.63
(2)P/%=(1017.53791X-0.30084)/(W×V×100)
=(1017.53791×1.115-0.30084)/(0.5×1×100) =22.69
(3)P/%=(1017.53791X-0.30084)/(W×V×100)
=(1017.53791×1.119-0.30084)/(0.5×1×100) =22.77
平均值:P/%=22.70
5 结果讨论
本文用分光光度法测定了磷酸二氢钙中磷的含量,三次平行样的平均值为22.70,与理论值26.50有一定偏差,但是在实验准许范围内,出现偏差的原因可能是在求标准曲线的方程时斜率值偏大;并确立了最大波长和最佳显色时间分别是420nm和25min。
为了得到较准确的结果,在用分光光度法进行测定时应注意:(1)显色时间应控制在大约25min;
(2)比色皿应进行配对检验,比色皿与溶剂的吸收度应尽可能低,因为即使很小的吸收度也会对标准曲线的斜率和截距产生影响,导致偏差增大;(3)在检测中应及时进行调零。
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(下转第11页)
14
第1期 李 冲等:分光光度法测定磷酸二氢钙中磷含量
趋势,为降低一些精细化工中间体的生产成本创造了可能,具有一定的工业推广价值。参考文献:
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拼写错误[7] 朱学文,廖列文,崔英德,等.微波在化学中的应用及其
进展[J ].精细化工,2001,18(5):2952299.
Synthesis of T etraphenyl 2Porphyrin under Microw ave Irradiation
L IU Hong 2tao ,ZHO U Dan 2hua ,ZHO U Gui 2j u ,W U J un ,YA N Y u 2hong ,CH EN L ian 2qi ng
(K ey Laboratory of Catalysis and Materials Science of the State Ethnic Affairs Commission &Ministry of Education ,College
of Chemistry and Materials Science ,S outh 2Central University for Nationalities ,Wuhan 430074,China )
Abstract :Teraphenylporphyrin was efficiently synthesized from benzaldehyde and pyrrole under microwave irra 2diation with acid as catalyst.The effects of solvent ,catalyst ,microwave irradiation time ,microwave irradiation power on the yield of teraphenylporphyrin were investigated.The results showed that the optimum reaction con 2ditions were as followed :0.9g p 2nitrobentoic acid as the catalyst in 50mL xylene ,benzaldehyde 0.01mol ,pyr 2role 0.01mol ,microwave irradiation power 280W ,microwave irradiation time 16min ,the yield was up to 53.6%.
K ey w ords :teraphenylporphyrin ;microwave irradiation ;synthesize
(上接第41页)
Determination of Phosphorus in C alcium Biphosphate by Spectrophotometry
L I Chong 1
,L IA O Zheng 2f u 2
,W EI Yong 2chun 1
,L U O Wei 2ang 3
,
CH EN X u 2dong 3
,L IU Xiao 2gang 1
,ZHON G J un 2wen
1
(1.College of Chemical Engineering and Material Science ,Zhuhai Campus of Beijing Institute of Technology ,Zhuhai 519085,China ;2.College of Materials and Energy ,Guangdong University of Technology ,Guangzhou 510090,China ;
stranger in moscow3.School of Chemistry and Chemical Engineering ,Sun Y at 2Sen University ,Guangzhou 510275,China )
Abstract :Calcium biphosphate was choiceness feeding stuff material ,and it provided calcium and phosphor for domestic animal and poultry.The determination method of phosphorus in calcium biphosphate by spectropho 2tometry was established.The maximal wavelength was at 420nm and the optimal chromogenic time was 25min.
K ey w ords :spectrophotometry ;phosphorus content ;chromogenic reaction ;calcium biphosphate ;vanadium 2ammonium molybdate ;colorimetric
11第1期 刘红涛等:微波辐射催化合成四苯基卟啉