FAAS测定奶粉中钙、铁、锌的前处理方法比较
摘 要：比较了火焰原子吸收光谱法测定奶粉中钙、铁、锌的两种前处理方法。样品分别采用微波消解法与非完全消化法进行前处理，考察了化学干扰，试验了释放剂硝酸镧的影响。在钙、铁、锌的最佳工作条件下，测定奶粉标准物质和实际样品，两种方法得到的回收率均很好。但微波消解法的准确度更好，灵敏度较高，因此实际测试中首选微波消解法处理样品，若无微波消解仪，可采用非完全消化法。
关键词：FAAS；微波消解；非完全消化法；钙；铁；锌
奶粉因运输方便、保存容易等优势，受到广大消费者的青睐。奶粉的市场主要集中在中老年和婴幼儿人群中，人们对配方奶粉（功能奶粉）需求日益增强，使得高科技水平的复合型添加营养素成为大势所趋。中国政府制定了奶粉中营养素强制标准，因此，准确测定奶粉中营养素含量显得十分重要。
奶粉的样品前处理方法主要有非完全消化法、微波消解法等。非完全消化法的优点是操作简单，消解速度快，但样品在处理过程中易被污染、易损失。微波消解法作为一种新的前处理方法，自动化程度高，几乎无污染、损失小，灵敏度较高。
本试验采用了非完全消化法和微波消解处理奶粉，在相同的仪器工作条件下，通过火焰原子吸收光谱法测定了奶粉中钙铁锌元素含量，并比较了两种方法的精密度、回收率及检出限。结果发现，两种方法得
到的钙铁锌含量均与实际值接近，但微波消解法的准确度更好，且灵敏度较高。因此，实际样品测试中选用微波消解法效果更佳，若无微波消解仪，可选用非完全消化法。
1 实验部分
日语原来如此怎么说1.1仪器和试剂
原子吸收分光光度计（AAS6000），江苏天瑞仪器股份有限公司；不锈钢电热板，莱伯泰科有限公司；微波消解仪（MDS-8），电子控温加热板（ECH-1型），上海新仪微波化学科技有限公司；实验室级超纯水器（EPED-40T），南京易普易达科技发展有限公司。
奶粉标准物质（GBW10017（GSB-8）），地球物理地球化学勘查研究所；奶粉实际样品，圣元优博幼儿成长配方奶粉i系列；钙、铁、锌单元素标准储备溶液（1000 μg/mL），国家有色金属及电子材料分析测试中心；硝酸镧溶液（0.1 g/mL）：准确称取10.0000 g 硝酸镧（优
级纯，国药集团化学试剂有限公司），溶于水，定容至100 mL，即可；浓硝酸（优级纯），江苏强盛化工有限公司；双氧水（分析纯），国药集团化学试剂有限公司。
1.2仪器工作条件
表1 钙、铁、锌的仪器工作条件
参数
工作条件
钙铁锌波长422.7 nm 248.3 nm 213.9 nm
狭缝0.2 nm 0.2 nm 0.2 nm 观测高度9 mm 6 mm 6 mm
灯电流 2 mA 2 mA 2 mAkenzo怎么读
乙炔流量 1.8 L/min 1.4 L/min 1.8 L/minweightloss
火焰性质贫燃焰贫燃焰贫燃焰bravotube
测量次数 3 3 3
1.3样品处理方法
李阳疯狂英语听力下载一，非完全消化法：准确称取0.2g 左右样品于100 mL 烧杯中，加入2 mL浓硫酸，置于电热板上加热，炭化完全后，高温加热，尽量将浓硫酸赶尽，再加入6mL浓硝酸消解至溶液澄清透明，转入50 mL容量瓶中，加入一定体积的释放剂硝酸镧溶液，以超纯水定容，此溶液用来测定钙。测定铁锌的样
品处理同上，但定容前无需加释放剂。同时制作样品空白。
二，微波消解：准确称取0.2 g 左右样品于溶样杯中，加入8 mL浓硝酸和2 mL双氧水，置于电加热器预消解，于90℃加热20min后，取下，冷至室温后，在设定的微波温控消解程序（见表2）下消解。消解液转入50 mL容量瓶中，加入一定体积的释放硝酸镧溶液，以超纯水定容，此溶液用来测定钙。测定铁锌的样品处理同上，但定容前无需加释放剂。同时制作样品空白。
html的含义表2 微波消解程序
步骤温度/℃时间/min 功率/w
1 100 10 400
2 120 10 400
3 140 10 400
4 160 10 400
1.4实验方法
用工作曲线法测定。钙、铁、锌工作曲线标准溶液：分别以各自的单元素标准储备液稀释配制，其中钙标准溶液需加入释放剂硝酸锶。按表1工作条件进行测定。
2 结果与讨论
2.1观测高度对钙信号值的影响
考察了观测高度（6mm-11mm范围内）对钙(2.0 μg/mL)信号值的影响（图1）。选择最佳观测高度的原则是：保证让光束从火焰中原子密度最大的区域通过，得到较高的灵敏度，避免干扰，且信号波动小。试验发现观测高度为9mm时，钙的信号值最高且稳定，波动较小，
2.2化学干扰考察
在火焰原子吸收测定钙的过程中，磷、铝等元素对钙会产生化学干扰，一般加入释放剂、保护剂来消除。本试验选用硝酸镧作为钙的释放剂，考察了其含量对钙信号值的影响。发现硝酸镧含量在1000μg/mL以上即可消除干扰。本试验硝酸镧最佳含量为1000 μg/mL。
由于非完全消化法消解奶粉过程中引入了硫酸介质，而大于4%的硫酸或硫酸根对锌测定有正干扰，因此，应尽量将硫酸赶尽，以消除干扰。而微波消解的介质为硝酸和双氧水，对锌的测定无干扰。
2.3样品前处理的比较
对奶粉进行非完全消化，从称样到定容，共需90min左右，由于此过程需高温加热赶尽硫酸，因此消解过程较长，需70min左右；采用微波消解样品，需在电加热器上低温预处理20min，随后的消解程序仅需40min，因前续准备和后续冷却过程较费时，整个过程所需时
间与非完全消化法基本相近。微波消解自动化程度高，消解过程节省了人力，而非完全消化法省去了繁琐的前续准备工作。
3方法检出限
在最佳工作条件下，对样品空白溶液测定11次，求出样品空白标准偏差σ值。以3σ/k （k 为工作曲线线性方程的斜率）求出钙、铁、锌的方法检出限LOD，见表3。
表3 钙、铁、锌的方法检出限
分析元素LOD a(μg/mL) LOD b(μg/mL) Ca 0.050 0.040
Fe 0.030 0.027
Zn 0.008 0.008
keke
注：a表示采用非完全消化法消解奶粉；b表示采用微波消解法消解奶粉。
4样品分析
按实验方法分别对奶粉标准物质（GBW10017（GSB-8））与实际样品（圣元优博幼儿成长配方奶粉i系列）中的钙、铁、锌含量进行测定，见表4、5。
表4 奶粉标准物质中钙、铁、锌的测定
分析元素标准值（mg/kg）测定值（mg/kg）回收率（%）Ca 9400.0 8954.1a, 9357.7b95.3a, 99.6b
Fe 7.8 8.0a, 7.8b103.4a, 100.0b
Zn 34.0 35.3a, 35.4b103.8a, 104.1b 注：a表示采用非完全消化法消解奶粉；b表示采用微波消解法消解奶粉。
表5 实际样品中钙、铁、锌的测定
分析元素
实际值
（mg/100g）
测定值
（mg/100g）
RSD（%）回收率（%）
Ca 600.0 621.4a, 592.4b 2.24a, 0.65b103.6a, 98.7 b Fe 9.0 8.9a, 9.1b 2.01a, 1.22b98.9a, 101.1 b Zn 5.0 4.7a, 5.1b 2.43a, 0 .82b94.0a, 102.0 b
注：a表示采用非完全消化法消解奶粉；b表示采用微波消解法消解奶粉。
5结论
本文分别采用微波消解法与非完全消化法消解奶粉，通过火焰原子吸收法测定了钙、铁、锌含量。考察了化学干扰情况，比较了两种方法的处理步骤。分析了奶粉标准物质和实际样品，结果表明两种方法测得钙、铁、锌含量均接近实际值。但微波消解法的准确度更好，且灵敏度较高。实际样品测试中选用微波消解法处理样品效果更佳，若无微波消解仪，可选用非完全消化法。
mary carey但微波消解法的准确度更好，灵敏度较高，因此实际测试时首选微波消解法处理样品，若无微波消解仪，可选用非完全消化法。
Comparison of two pretreatment methods for the determination of
calcium, iron, zinc in milk powder by FAAS简单的英文
（Jiangsu Skyray Instrument Co., Jiangsu Kunshan 215347, China）端午节英文
Abstract Two pretreatment methods for the determination of calcium, iron, zinc in milk powder by flame atomic absorption spectrometry were compared.Sample was pretreated by microwave digestio
n and noncomplete digestion respectively, chemical inteference was studied, and the influence of lanthanum nitrate which ud as releasing agent was investigated. Under optimal working conditions of calcium, iron and zinc, both standard substance and practical sample of milk powder were determined with good recoveries obtained by two pretreatment methods. Microwave digestion is more exact and nsitive, therefore it’s the preferred pretreatment method. And noncomplete digestion can be adopted when there is no microwave digestion system. Keywords Flame atomic absorption spectrometry; Microwave digestion; Noncomplete digestion;
Calcium; iron; zinc
