GPC操作规程-waters

更新时间:2023-07-16 20:11:24 阅读: 评论:0

GPC操作规程
(泵:上下四口内心箭头全部朝上)
guts
1. 开机
稳压电源              泵              柱温箱              检测器                Breeze软件。
遏制是什么意思
(检测器:Enter——Shift,CONFIGURE(选择High,410mode2——Home——Enter结束)
2. 建立自己的文件夹
Manage Breeze              Make a new project              按提示建立文件夹
3. 建立操作方法
View method,进入设置界面。
swi t
2017考研政治答案设置参数:1) Pump
                Flow: high pressure limit :1000,low pressure limit : 0
                            Pump mode: isocratic
                            Isocratic Flow A: 1.0
                            Isocratic Flow B: 0
                Events and solvents可以不用设。
                  2) RI Det
General:Sample rate: 1
Filter time: 1.0
Polarity: +
Unit label: mV
空想家>your song
Sensitivity: 4
Auto zero at time: 打钩
                      不结婚 日剧
Temperature: Internal Heater: 35
                        External Heater 1: 35
(检测器温度达不到35时,可建完方法后先平衡一下,走基线1-2分钟,进入设置系统)
4. Purge Pump
按向导操作。
先抽泵(抽空气、),然后将阀门扳到purge,(先以1ml/min的流速purge5min,再以5ml/min的流速purge5min),完成后扳回原位。
5. 设定Purge Ramp Time
主页面Purge Ramp Time点击右键,可修改时间,一般为1或2min。
6. 设定流速
主页面Flow,可先设0.5,等流速达到后再设为1.0,使流速慢慢上升到1.0,保护柱子。关机时操作相同,但流速往小设定。
7. Purge 检测器
检测器屏幕上,在开锁的状态下,先按shift,再按purge,此时屏幕左上角出现purge状态的图标。
8. 观察基线
Purge 检测器约1小时后,先按shift,再按purge,等检测器屏幕回零状态。在操作主页面点击左下角的平衡图标,选择步骤3建立的方法,开始平衡,在主页面的右下角屏幕可观察基线的状态。(浮动不超过0.1
若基线一直都不稳地,则可能需要长时间的Purge检测器,然后再平衡观察。直到基线稳
定为止才能开始进样。
9. 进样
点击主页面左上角的图标,进入进样参数设定。包括Sample Name(样品名),Function(作标线时选Inject Narrow Standards;测样品时选Inject Broad Samples),Method(按步骤3的方法),Vial(选1),Injection Volume(选20),Run Time(选26)。
参数设好后,把泵的进样阀拨到Load位置,然后点击对话框中的Inject,等屏幕出现进样提示图标后,手动进样(针要插到底),迅速把进样阀拨到Inject位置,然后再把进样针拔出来。并立即用氯仿清洗进样针至少4次。
点击Find Data,然后点击Channels,再点击Update,此时会在Channels的窗口中看见新进样品的名称。
10. 标准曲线的制作
        等所有的标准样品做完后,点击Find Data,然后点击Channels,同时选择所有标准样品的名称,点右键的Alter Sample — Components — 从大到小输入峰均分子量(见标样的标签),保存并退出。
再重新选择所有标准样品的名称,点右键的Review。此时看见GPC曲线,按顺序选择一标样,点击Processing Parameters Wizard(左上角第三个图标)— 选择Start New Processing Parameters — Processing Type选GPC — Start 和End的方框里输入自定义的始末时间(应包括所有的标样的流出时间)— Next — Next — 如此时除了主峰外还出现其他的小杂峰,可通过定义Minimum Area 和 Minimum Height,然后点击Test来除去 — Next — 三个方框中分别选择Relative、5th Order和1.000 — Next — Next — 输入Method Name — Finish。
然后选择下一标样曲线,重复刚才的步骤。所有的标样都处理完毕后,点击Overlay ,再Integrate — Calibrate — Next Channel — Integrate — Calibrate — Next Channel……直到所有的标样处理完毕。点击Calibration Curve,此时可看见漂亮的标线了,最后点击保存。
恭喜你,标线作好了!
11. 数据分析
        点击Find Data,然后点击Channels,选择要分析的未知样品,点右键Review。File — Open Method — 选择标准曲线(此时点击Calibration Curve,如果看见标线,说明标线存在)— 点击Processing Parameters Wizard — 选择第二项 — 选择要分析的峰(杂峰的处理同前面), 然后按向导一直往下走就可以得到你要的数据了,选择保存。
点击Find Data,然后点击Results,再点击Update,就会看见你保存的结果了。
12. 数据的导出
建立导出方法:File — New Method — Export Method — Fields中选择Export ASCII File 和路径 — Raw Data中选择ASCII的File和路径,并输入Filename。保存后退出。(不用)
点击Find Data,然后点击Results,选择要分析的样品,点右键Export,在Exporting中选第三项,找到自己的导出方法,点OK。
在你设定的路径下(即保存地址)就可以看到你导出的数据了。利用Origin作图软件,你可以方便进行处理。
13. 报告的打印
cmz        点击Find Data,然后点击Results,选择要分析的样品,点右键Preview,选择第三项,找到满意的版式(即broad unknown relative即可打印。(得到PDF格式)
14.pid什么意思关机
  关机前先把流速逐渐降低,1.0 — 0.5 — 0.0 ml/min,然后关闭仪器和软件。
注意:本仪器的全部操作都是由软件Breeze来控制的,实验过程中一定要小心不能把软件的主窗口关闭,否则会损坏仪器。若实验中出现系统的错误,要及时把Breeze软件重新打开!caravan
倒峰:可能是溶剂峰或杂质引起的
出峰时间太长:实际流速没达到1ml/min,实测一下,达不到可能是单向阀堵塞,把泵上下
四个单项阀浸于超声振荡20min,观察流速

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