partygirl广东化工2019年第3期·82 · 第46卷总第389期
两种测定海底沉积物中稀土元素的分析方法比较
沈宝甄
(海南省地质测试研究中心，海南海口570206)
[摘要]稀土元素因其特殊的化学性质在海洋环境中可以用来识别大洋水体，反映沉积物来源，沉积环境的变化。目前，测定海底沉积物稀土元素的方法有吸光光度法、原子吸收法、X-射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。本文采用电感耦合等离子体质谱法测量海底沉积物稀土元素含量，并对两种实验方法进行比较，确定硝酸氢氟酸和硫酸三酸溶解法更适合海底沉积物稀土元素的测定。
[关键词]稀土元素；海底沉积物；分析方法
[中图分类号]TQ [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2019)03-0082-02
Comparison of Two Methods for Determination of Rare Earth Elements in
Seawater Sediments
Shen Baozhen
(Rearch Center of Geological Test, Haikou 570206, China)
Abstract: Rare earth elements can be ud to identify oceanic water bodies, reflect the source of diments and the changes of dimentary environment due to their special chemical properties in the marine environment. At prent, the methods for determination of rare earth elements in abed diments include absorption spectrophotometry, atomic absorption spectrometry, X-ray fluorescence spectrometry, inductively coupled plasma mass spectrometry, etc. The contents of rare earth elements in abed diments were measured by inductively coupled plasma mass spectrometry. By comparing the two experimental methods, it is concluded that hydrofluoric acid nitrate and trisulfuric acid dissolution methods are more suitable for the determination of rare earth elements in abed diments.
Keywords: rare earth elements；abed diments；analytical methods
稀土元素化学性质相似，且在自然界总是共生，其原子结构
和晶体化学性质存在微小差距，在一般的沉积，变质作用过程中，
分析模式保持不变，在海洋环境中可以用来识别大洋水体，反映
剑桥商务英语沉积物来源，沉积作用和沉积环境的变化[1]。在同一参考标准中，
利用同一分析方法对不同地区同一类型沉积物做进一步深入系统
分析，对于探讨不同地区气候环境差异及区域分异，进而探讨气
候变化特点及全球响应模式具有十分重要的意义[2]。目前测定稀
土元素所使用的分析方法有：容量分析法，吸光光度分析法，原
子吸收法[3]，中子活化法，X-射线荧光光谱法[4]，电感耦合等离子
体质谱法(ICP-MS)[5]等，其中ICP-MS具有谱线简单，检出限低，
精密度高，线性范围宽等优点[6]，本文采用电感耦合等离子体质
谱法测定海底沉积物稀土元素。
1 材料与方法
1.1 实验材料competition是什么意思
供试标准样品为水系沉积物标准样品GBW07302，
GBW07308，GBW07309和土壤标准样品GBW07402。
1.2 实验试剂
硝酸(分析纯，西陇科学股份有限公司)
盐酸(分析纯，西陇科学股份有限公司)
氢氟酸(分析纯，广州化学试剂厂)
硫酸(分析纯，广州化学试剂厂)
高氯酸(分析纯，广州化学试剂厂)
王水盐酸和硝酸体积比3∶1现配现用
试验用水均为超纯水
smirk
Rh内标液(25 ug·L-1)
lovepeace1.3 主要仪器
GWA-ON超纯水系统(成都康氏康宁科技发展有限公司) ICP-MS Theremo-elemental X riesⅡ(美国热电公司)
控温式电热板CTI463-35(天津拓明实验技术有限公司)
variantFA1004N电子天平(上海精密科学仪器厂)
1.4 实验方法
1.4.1 HNO3-HF-H2SO4方法
用电子天平称取
0.1 g(精确至0.0002 g)样品于聚四氟乙烯坩埚中，加少量水润湿，加入5 mL硝酸，5 mL氢氟酸、1 mL硫酸置于控温电热板上加热。
电热板逐步升温至280 ℃，加热分解至开始冒白色烟。继续加热约1 h后，溶液变湿盐状后取下，稍冷却。加入王水5 mL，稍加热溶解盐类至溶液清亮，取下冷却。将溶液转入25 mL塑料比色管中，用超纯水定容至20 mL，摇匀，澄清。移取2 mL上清液于10 mL塑料比色管中，用3 %硝酸溶液稀释至10 mL，摇匀，准备上ICP-MS测定。
空白实验：随同样品分析全过程做两份空白实验。
1.4.2 HNO3-HF-HCLO4方法
用电子天平称取0.1 g(精确至0.0002 g)样品于聚四氟乙烯坩埚中，加几滴水润湿，加5 mL硝酸，5 mL氢氟酸，1 mL高氯酸，置于电热板上，逐步升温至250 ℃，加热至高氯酸白烟冒尽。加5 mL王水，稍加热溶解盐类，取下冷却。后同1.4.1。
空白实验：随同样品分析全过程做两份空白实验。
2 仪器测定
绘制工作曲线
选取四个待测元素含量呈阶梯变化的土壤和水系沉积物国家标准物质，随同样品进行分析，绘制方法工作曲线，曲线空白点选取空白试剂溶液。
在表1所设置的条件参数下，对空白溶液连续进行11次测定，以3倍标准偏差对应的浓度计算方法检出限(见表2)。
[收稿日期] 2018-12-10
[作者简介] 沈宝甄(1984-)，女，山东省滕州市人，硕士研究生，主要研究方向为材料化学。
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3 结果与讨论
标准物质分析测定值，在表1所列的工作条件参数下，对土壤标准样品(GBW07402)和水系沉积物(GBW07302、GBW07308、
GBW07309)国家标准物质进行测定，分别平行测定8次，取均值
并计算，标准物质的测定结果见表3和表4。
通过两种实验方法的标样对比发现，用HNO 3-HF-HCLO 4方法测定的标样测量值元素普遍低于标准值，HNO 3-HF-H 2SO 4方法测定的标样测量值均在标准值范围内且测量值普遍高于HNO 3-HF-HCLO 4方法测量值。
(下转第72页)
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表2 实验工况及结果
Tab.2 Experimental conditions and results
风机功率/kw
风量/(m 3/min)
吸气温度/℃
排气温度/℃
热回收器 进入温度/℃
热回收器 出水温度/℃
热回收水 流量/(m 3/h)
热回收功率/kw
117.6
78.9
yoro22.5
86.1
45.7
62.3
2.8
54.2
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由表3.1可知，在吸气温度为22.5 ℃时热回收器出水温度可达62.3 ℃热回收功率为54.2 kw ，热回收功率为鼓风机输入功率的46 %。而在天气炎热季节以及鼓风机房通风及冷却不良的情况下，鼓风机的吸气温度超过30 ℃以上，此时鼓风机的排气温度可达115 ℃以上，热回收功率可达80 kw 以上。
目前我国污水处理量约为 1.8亿 m 3/d ，污泥年产量(含水率80 %)超过4000万吨且不断增加，污泥处理最终将走向干燥或焚烧这样的三级处理方式。闭式污泥低温除湿干化技术因具有能耗低、减量化程度高、热值损失少、安全可靠等优点，近年来不断得到推广利用，但是和传统填埋方式对比其运行成本仍然偏高[3-4]
。污泥低温干化其烘干送风温度一般为70 ℃左右，除湿后温度约为30 ℃左右，而鼓风机余热回收器的出水温度可达62.3 ℃以上，完全可以用于加热除湿后的低温段空气。
以本文中实验所在污水处理厂为为例，其每天产生含水率80 %危废污泥约5吨，危废污泥外运处置成本为3500元/t ，为了节约成本，该污水处理厂采用热泵污泥干化机将污泥含水率从80 %干化到含水率
30 %再外运，每天需烘干水分3571 kg ，耗电1785度左右。理论上水的气化潜热约为2400 kJ/kg ，实际每烘干1 kg 水分“潜热+显热”约需3349 kJ 。如将该厂鼓风机余热回收利用于污泥干化则每天可烘干水分约1363 kg ，占实际需烘干水分的38 %，运行成本将大幅降低。此外我国北方地区冬季寒冷，污水处理厂大都处于郊外偏远地区无法集中供暖，厂区供暖大多采用电或者燃油锅炉，如将鼓风机排气余热回收利用于供暖，在提高员工工作舒适度的同时可降低运行成本节约能源。
4 结论
污水处理厂曝气风机用电占整个污水处理厂总用电量的40 %左右，其排气温度可达80~120 ℃，可回收利用热量约占鼓风机输入功率的40 %~70 %，可将水加热到65 ℃以上。回收的热量可用于污泥低温干化、厂区供暖、职工洗澡热水等，其投资及运行成本较低、设备可靠程度高，可以大量节省能源、保护环境，具有较高的经济价值和社会价值，应用前景广阔。
参考文献
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(上接第83页
)
4 结语
通过测试两种实验方法结果值对比发现，用HNO 3-HF-HCLO 4方法处理的样品测量值普遍低于用HN
O 3-HF-H 2SO 4方法的测量值。出现这一结果的原因可能是由于HCLO 4的难将部分稀土元素氧化完全，另者HCLO 4氧化温度比H 2SO 4低，在溶解过程中因高温下长时间冒烟，某些元素会被氧化形成易挥发等形式损失。此外，通过两种实验方法对比可以得出HNO 3-HF-H 2SO 4方法更适合测量海底沉积物中稀土元素。同时用ICP-MS 测量海底沉积物稀土元素，其方法检出限低，精密度高，测定范围和准确度均符合海底沉积物的分析要求，非常适合大批量海底沉积物样品实验。
参考文献
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(本文文献格式：沈宝甄．两种测定海底沉积物中稀土元素的分析方法比较[J]．广东化工，2019，46(3)：82-83)
