桌面XRD-HPTEM(修改)

更新时间:2023-06-03 18:43:07 阅读: 评论:0

XRD操作概要
一、开机
1. 依次打开墙上的总电闸、稳压电源(先开输入端,报警复位待电压稳定后再开输出端)和水冷系统。衡阳会计培训
2. 打开主机背后的红色旋扭开关(竖直方向),按下衍射仪控制面板上的POWER ON按钮启动主机,等电压电流出现0 kV、0 mA后,将高压发生器开关钥匙顺时针转90°(水平方向),高压显示15 kV、5 mA,同时衍射仪将进行角度自检,大约过10秒钟高压自动升至30 KV、10 mA。
二、联机
地道
启动计算机,在计算机上打开软件Data Collector,输入用户名:hptem,密码:12345;进入界面后点击“Instrument-Connect”,选择样品台Flat Sample Stage,按下OK按钮。
三、X光管的老化
若之前衍射仪长期不用,则在开机之后须进行光管老化,超过100小时未使用的X光管需进行常规老化(20-30 分钟);超过48小时但不超过100小时未使用的X光管,需进行快速老化(15 分钟左右)。方法如下:在仪器联机的情况下,从左边框里选择“Instrument Settings-X-ray,点击Breed按钮打开Tube Breeding对话框,at normal speed为常规老化,fast为快速老化。老化结束后电压电流将变为40 kV、10 mA。
bite四、升电压电流
测试前需将衍射仪升至正常的工作电压电流40 kV、40 mA。调用程序升电压电流,在“Measure-Program”弹出的对话框中选择General batch类型程序“turn on”。muffin
五、样品测试
1. 按下衍射仪面板上的UNLOCK DOORS按钮,听到开门声后,打开玻璃门,放入样品后把门合紧,否则系统会有错误提示。
2. 点击“Measure-Program”,选择所需要运行的测量程序;在Start对话框中输入所要保存的文件名和保存目录,点击OK,测试完成后文件自动保存。
传记怎么写3. 转换数据格式,在计算机上打开软件Data Viewer,“File-Open”选择要转换格式的文件, “File-Covert all”自动转换所有文件格式,转换的文件自动保存在原文件所在的文件夹。
六、降电流电压与关机
1. 关机时先将电压电流降到15 kV、5 mA,调用程序降电流电压,在“Measure-Program”弹出的对话框中选择General batch类型程序“shut down”。若仪器暂时不用而又不想关机,只须将电压电流降到40 kV、10 mA,在“Measure-Program”弹出的对话框中选择General batch类型程序“reduce”;需要恢复测量时,在“Measure-Program”弹出的对话框中选择General batch类型程序“increa”。
2. 计算机脱机,点击“Instrument-Disconnet”。退出软件Data collector后关闭计算机。
3. 将高压发生器开关钥匙逆时针转90度到垂直位置关闭高压发生器,按下衍射仪控制面板上的POWER OFF按钮,并将主机背后的红色旋扭开关转至水平方向。过半分钟后依次关闭水冷机和稳压电源(先关输出端,再关输入端),最后关掉墙上的总电闸。
七.注意事项
1. 一定要关好门后再开机,否则高压自动关闭。开关门时要轻开轻关,避免猛力碰撞;每次开玻璃门都需要先按“Open door”按钮,否则门打不开。
2. 操作过程中,一定要在MEASURING指示灯灭后,才可开启机门;测试过程中切忌打开或试图打开机门。
3. 禁止直接关闭Data Collector软件。
4. 除更换狭缝外,严禁私自调节衍射仪的零部件和螺丝,以免改变光路。如果对测量角范围、步长、扫描速度等参数有特殊要求,请联系仪器负责人,切不可擅自修改测量程序的各种参数。
5. 一律采用光盘拷贝数据,严禁使用U盘。
6. 使用完毕后请务必如实填写仪器登记本,并将衍射仪内部、制样桌清理干净。
XRD制样方法与要求
say一、粉末样品制样方法:
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1. 粉末样品应干燥,粒度一般要求约10~80μm,应过200目筛子(约0.08mm),且避免颗粒不均匀。
2. 用药勺取适量样品于玻璃样品架中间的槽里,另取一块载玻片,用载玻片轻轻将样品压紧,并将高出样品架表面的多余粉末刮去,如此重复几次使样品表面平整。
3. 将样品架边缘的样品刮掉,擦干净即可进行测试。
注意事项:
1. 玻璃样品架易碎、数量有限,使用要千万小心,如有损坏按原价赔偿。
2. 制样时用力要均匀,不可力度过大,以免形成粉粒定向排列。日语考试培训班
3. 样品一定要刮平,且与样品架表面高度一致,否则引起测量角度和对应d值偏差。
二、其他样品
1. 对于不易研碎的样品,可先将其处理成与窗孔大小一致,磨平一面,再用橡皮泥或石蜡将其固定在窗孔内,固定时橡皮泥或石蜡等请注意略低于样品,不要与样品齐平。
2. 片状、纤维状或薄膜样品也可类似固定在样品架的窗孔内,应注意使样品表面与样品架平齐。
kansaXRD管理规章制度
1. 任何人使用时必须严格遵守《XRD管理规章制度》。
2. 所有操作人员必须培训合格后才能上岗,且严格按照《XRD仪器操作规程》进行操作。未经仪器管理人员培训,严禁擅自自行操作,否则追究责任。
3. 严禁擅自插、拔各种电源插头、电缆、计算机接口等。
4. 爱护仪器,做到轻拿轻放,避免仪器的元器件受到损伤。
5. 实验开始检查仪器状态是否正常,实验完毕后必须如实认真地填写仪器登记本。内容包括:测试日期,实验样品及数量;单位课题组/导师姓名;使用情况记录,如仪器不正常应写明情况,不写明的将视为该使用人所为,追究责任;测试人员;设备使用机时(从制样开始至数据处理结束为止)。
6. 任何人不得擅自更改系统的软、硬件设置,不要随意乱动功能键,不得擅自安装软件。
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7. 计算机只可用于测试和常用数据分析,禁止将计算机用作其他用途。请使用光盘刻录及时将实验数据备份带走。
8. 计算机将每半年进行一次数据清理,因没有及时备份而导致数据丢失的,责任由数据所有人承担。
9. 测试数据为.xrdml文件,需通过Date Viewer 软件转为csv格式(可用excel打开)。
10. 实验完毕后,应及时将实验样品取走,将在实验过程中使用的工具规整的放回原位,清洁样品架,打扫台面和地面卫生,保持实验台和实验室内整洁。
11. 出现任何突发问题,不要尝试自行解决,请及时联系仪器管理员。

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