DSC原理和测试表征经典知识点鼠鸟目
热分析技术已广泛应用于石油产品、高聚物、配合物、液晶、生物体系、医药等有机和无机化合物，成为研究有关问题的有力工具。差热分析（Differential Thermal Analysis）是一种重要的热分析方法，在程序控温下，测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。
差示扫描量热分析（Differential Scanning Calorimetry，简称DSC）,是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的能量差随温度或时间变化的一种技术，关键点测量输入到试样和参比物的功率差与温度之间关系。
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突出优点：使用温度范围广（-175℃~725℃）、分辨能力高和灵敏度高。测试材料限制少，
除腐蚀性材料外，一般材料均可。分析功能覆盖广，除差热分析一般功能，还可以测试各种热力学参数，如：热焓、熵和比热容等。根据所用测量方法的不同，可分为功率补偿型DSC和热流型DSC。
DSC基本原理与经典应用？
cavatina在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中，测量样品与参考物之间的热流差，以表征所有与热效应有关的物理变化和化学变化。
DSC系统的热核心包括两个池，一个参比池和一个样品池，分别放置DSC测试试样和参比试样，分别各有独立的加热元件和测温元件，一个用于控制升温速率，另一个用于补偿试样和惰性参比物之间的温差。从设计角度来看，该装置可使这两个池在加热期间保持相同的温度。
测试过程中，DSC测试试样与参比试样受热升温必然不同，要保持加热期间相同温度，必然对存在的温差△T进行差热补偿。由于受到热补偿，输入电功率必然改变，仪器记录的便是试样和参比物下面两点热补偿的热功率之差随时间t的变化，即dH/dt-t关系。如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化dH/dt-T关系，如下图。
峰向上表示吸热，峰向下表示放热。峰面积S正比于热焓的变化：△Hm=KS，式中K为与温度无关的仪器常数。如果事先用已知相变热的试样标定仪器常数，再根据待测样品的峰面积，就可以得到△H的绝对值。而仪器常数的标定，常利用测定锡、铅、铟等纯金属的熔化来测定。
典型应用
玻璃化转变 | 行尸走肉第五季什么时候出 相容性marry chrismas |
熔融、结晶 | 热稳定性、氧化稳定性 |
熔融热、结晶热 | 反应动力学 |
约翰 肯尼迪共熔温度、纯度 | 热力学函数 |
物质鉴别 | 五一英语手抄报内容 液相、固相比例wicked公司 |
多晶型 | 比热 |
| | bang
DSC与DTA是什么关系？
DSC的前身是差热分析DTA，我简单介绍下工作原理的区别：DTA呢，只能测试△T信号，无法建立△H与△T之间的联系；而DSC测试△T信号，并建立△H与△T之间的联系。
DSC测试需要注意哪些条件？
主要有如下几点：升温速率、样品用量、制样方式、实验气氛、坩埚的选取、样品温度控制（STC）、DSC基线。
升温速率有那些影响，有没有标准的升温速率？
快速升温 | 慢速升温 |
使DSC峰形变大 | 有利于相邻峰或相邻失重平台的分离 |
特征温度向高温漂移 | DSC/DTA峰形较小 |
相邻峰或失重台阶的分离能力下降 | —————————— |
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热分析领域常用而标准的升温速率是10K/min，利用多个不同升温速率下得到的一系列测试结果，可进行动力学分析。在存在竞争反应路径的情况下，不同的升温速率得到的终产物组成可能不同。
一般DSC测试需要多少样品，样品量对DSC测试的影响？
并不是说样品量多或者少就一定好，这个与目标分析结果有关：
样品量小 | 样品量大 |
所测特征温度较低，更“真实” | 峰值温度向高温漂移 |
有利于气体产物扩散 | 样品内温度梯度较大，气体产物扩散亦稍差 |
相邻峰（平台）分离能力增强 | 峰分离能力下降 |
DSC 峰形也较小 | 峰形加宽 |
———————————— | 能增大 DSC 检测信号 |
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一般情况下，以较小的样品量为宜。热分析常用的样品量为5～15mg。在样品存在不均匀性的情况下，可能需要使用较大的样品量才具有代表性。
DSC测试表征过程中，如何同时选择合适的升温速率和样品量？
（1）、提高对微弱的热效应的检测灵敏度：提高升温速率，加大样品量；
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（2）、提高微量成份的热失重检测灵敏度：加大样品量；
（3）、提高相邻峰（失重平台）的分离度：慢速升温速率，小的样品量。
不同条件的DSC样品，如何选择合适的制样方式？
（1）、块状样品：建议切成薄片或碎粒；
