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40%戊唑醇·多菌灵悬浮剂配方的研究
作者： 董立峰，李慧明，王智，等
来源：《湖北农业科学》 2013年第13期
董立峰，李慧明，王 智，张保华
（青岛农业大学新农药创制研究所，山东 青岛 ２６６１０９）
摘要：就４０％戊唑醇·多菌灵悬浮剂配方进行了研究，对分散剂、增稠剂、防冻剂及消泡剂等进行了筛选试验，确定了较优配方：戊唑醇３０％，多菌灵１０％，ＴＥＲＳＰＥＲＳＥ２２０８ ４．５％，硅酸镁铝０．９％，尿素３．５％，Ｔａｎａｆｏｒｍ Ｓ ０．２％，去离子水补足至１００％。该配方具有成本低、工艺简单等特点，冷贮和热贮稳定性合格，无明显分层现象，流动性良好，悬浮率＞９０％，有效成分分解率＜１％，各项指标均符合水悬浮剂要求。
关键词：悬浮剂；戊唑醇；多菌灵；工艺优化
中图分类号：ＴＱ４５０．６；Ｓ４８１＋．９
文献标识码：Ａ
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文章编号：0439－８114（２０13）13－3053-03
挑剔的意思 Study on the Formula of 40% Tebuconazole·Carbendazim SC
ＤＯＮＧ Ｌｉ－ｆｅｎｇ，ＬＩ Ｈｕｉ－ｍｉｎｇ，ＷＡＮＧ Ｚｈｉ，ＺＨＡＮＧ Ｂａｏ－ｈｕａ
（Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｎｏｖｅｌ Ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ Ｒearch and Ｄevelopment， Ｑｉｎｇｄａｏ Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｑｉｎｇｄａｏ ２６６１０９，Shandong， Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ｔｈｅ ｆｏｒｍｕｌａ ｏｆ ４０％ ｔｅｂｕｃｏｎａｚｏｌｅ·ｃａｒｂｅｎｄａｚｉｍ suspension concentrate（ＳＣ） ｗａｓ ｓｔｕｄｉｅｄ ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｈｅ ｓｅｌｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｄｉｓｐｅｒｓｉｎｇ ａｇｅｎｔｓ， ｔｈｉｃｋｅｎｅｒｓ， ａｎｔｉｆｒｅｅｚｅ ａｇｅｎｔｓ ａｎｄ ｄｅｆｏａｍｅｒｓ． Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ ｆｏｒｍｕｌａ ｗａｓ ｏｂｔａｉｎｅｄ ａｓ ｆｏｌｌｏｗｅｄ， ｔｅｂｕｃｏｎａｚｏｌｅ ３０％， ｃａｒｂｅｎｄａｚｉｍ １０％， ＴＥＲＳＰＥＲＳＥ２２０８ ４．５％， ａｌｍａｓｉｌａｔｅ ０．９％， ｕｒｅａ ３．５％， Ｔａｎａｆｏｒｍ Ｓ ０．２％， ａｎｄ ｃｏｍｐｌｅｍｅｎｔｅｄ ｗｉｔｈ ｄｉｓｔｉｌｌｅｄ ｗａｔｅｒ to 100.000%． Ｔｈｅ ｆｏｒｍｕｌａ ｗａｓ ｗｉｔｈ ｌ
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Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： ｓｕｓｐｅｎｓｉｏｎ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ； ｔｅｂｕｃｏｎａｚｏｌｅ； ｃａｒｂｅｎｄａｚｉｍ； ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ
戊唑醇是广谱的内吸性杀菌剂，主要用于种子处理和叶面喷雾。戊唑醇原药为无色晶体，在水中溶解度低且稳定［１］；多菌灵原药为浅灰色至灰褐色粉末，不溶于水。对于在水介质中比较稳定的原药，配制成水悬浮剂将是当今农药制剂发展的主流方向［２］。而戊唑醇原药和多菌灵原药均具有上述特点，因此可以加工成水悬浮剂［３］。两者复配不仅能减少污染及降低成本，还可扩大杀菌谱和延缓抗药性的发生。proudof
１ 材料与方法
１．１ 材料
原药９７．７％戊唑醇、９７％多菌灵，购自山东华阳科技有限公司；分散剂ＴＥＲＳＰＥＲＳＥ２２０８（2208）购自亨斯迈有限公司；改性烷基萘磺酸盐（Ｄ１００２）、羧酸盐高分子（ＤＳＣ２００２），购自北京汉莫克化学技术有限公司；烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物（７００＃）、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚（３３＃）、苯乙基酚聚氧乙烯醚（６０１＃），均购自淄博巨丰乳化剂厂；消泡剂 ＣＦ－５８０，购自江苏长丰有机硅有限公司；消泡剂 Ｔａｎａｆｏｒｍ Ｓ、ＡＦ，购自拓纳贸易上海有限公司；增稠剂（黄原胶、硅酸镁铝）与防冻剂（乙二醇、丙三醇、尿素），均为市售。
１．２ 方法
采用湿磨法，在室温下将一定量原药、助剂和水混合均匀倒入立式砂磨机，首先预分散，然后添加一定量的研磨介质进行研磨，研磨结束后经过滤、调制得到４０％戊唑醇·多菌灵悬浮剂。
2 结果与分析
2.1 筛选配方
2．1．１ 分散剂的选择 农药悬浮剂的悬浮液分散体系介于胶体分散体系和粗分散体系之间，属于一种不稳定的分散体系。为了增加悬浮剂的稳定性，通常需要加入一定量的分散剂［４］。该试验对分散剂进行初期筛选，加入量定为５.0％，筛选结果见表１。由表１可知，分散剂２２０８相对性能较好，中位径较小，粒子分布较集中，热贮稳定性合格。通过试验发现，２２０８用量为４．５％时，体系黏度最低。始祖家族第一季
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2．1．２ 增稠剂的选择 悬浮剂的黏度是影响产品贮存稳定性的一个重要因素。黏度太小，产品放置一段时间后易分层、结块；黏度太大，产品不易倾倒，挂壁严重，给加工带来困难，并影响产品的包装及使用。为改善产品的倾倒性，加入适宜的增稠剂，可使制剂具有良好的稳定性和高的悬浮率［５］。在分散剂筛选结果的基础上对增稠剂进行筛选，结果发现加入硅酸镁铝后无分层、无结块、流动性好、分散性好，具体结果见表２。由表２可知，添加黄原胶体系会产生大量气泡，倾倒性不合格，中位径较大，粒度分布不集中；添加硅酸镁铝效果相对较好，用量为０．９％时，析水率较低，中位径较小，粒度分布相对较集中。
roundrobin 2．1．３ 防冻剂的选择 以水为分散介质的农药悬浮剂，在贮存过程中要求在严寒低温条件下仍能保持稳定性，就必须加入一定量适宜的防冻剂。良好的防冻剂应具备防冻性能好，挥发性低，对有效成分的溶解度小等特性［６］。据此，选用乙二醇、丙三醇及尿素进行试验，结果发现前两者易发生絮凝现象，后者效果较好。综合分析，选尿素为防冻剂，用量3.5％为宜。
2．1．４ 消泡剂的选择 该悬浮剂的加工过程中，会产生大量泡沫，它会影响到制剂的流动性和物理稳定性以及表观性能，需加入一定量合适的消泡剂来消除［７］。本试验对ＣＦ－５８０、Ｔａｎａｆｏｒｍ Ｓ、ＡＦ三者进行筛选，结果发现Ｔａｎａｆｏｒｍ Ｓ用量为０．２％时消泡性能良好。
2．2 正交试验
根据以上得到的初步配方，通过正交试验将２２０８、硅酸镁铝、尿素及Ｔａｎａｆｏｒｍ Ｓ进行正交优化。查阅相关文献及书籍，正交试验共设４个因素，每个因素３个水平，采用Ｌ９（３４）正交表，具体因素、水平见表３。
以热贮１４ ｄ后的析水率为试验指标，得到正交试验较优方案为Ａ２Ｂ２Ｃ１Ｄ２，即最优组合为：２２０８ ４．５％，硅酸镁铝０．９％，尿素３．５％，Ｔａｎａｆｏｒｍ Ｓ ０．２％。该方案经热、冷贮后未出现析水、分层、沉淀等不合格现象，可以进一步研究试验。
2．3 工艺优化
悬浮剂的稳定性与粒子大小、粒度分布有直接的关系，粒子越小，分布越集中，悬浮率越高，体系
越稳定。反之，悬浮率越低，稳定性越差［８］。粒子大小、粒径分布在悬浮剂的加工工艺中是一个很重要的指标，锆珠用量与研磨时间都是影响粒子大小和粒度分布的重要因素，因此对悬浮剂进行工艺优化。具体结果如图１～３。
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2．3．１ 锆珠用量的确定 图１为在制剂质量（10 mg）及研磨时间相同条件下，锆珠（ｄ＝１．２ ｍｍ）不同用量时中位径和跨距平均值的变化规律。由图１可知，锆珠用量在１０～２０ ｍＬ之间时，随着用量的增加，中位径和跨距［９］呈减小趋势；当用量为２５ ｍＬ时，中位径和跨距明显增大，原因是锆珠用量超过了制剂本身的体积，研磨过程中带入大量空气，影响研磨效果。因此，制剂质量为10 ｍg时，锆珠最佳用量为19 ｍＬ。
2．3．2 研磨时间的确定 图２为在制剂质量（10 mg）及锆珠用量相同的条件下，不同研磨时间中位径和跨距平均值的变化规律。由图２可知，随着研磨时间的增加，中位径无明显变化；在１～２ ｈ时，跨距呈明显的降低趋势，随后跨距变大呈平缓状态。因此，该制剂的最佳研磨时间为２ ｈ。经过工艺优化后，４０％戊唑醇·多菌灵ＳＣ的粒径分布情况如图３。
３ 小结与讨论
本研究得到４０％戊唑醇·多菌灵悬浮剂的较优配方为：戊唑醇原药３０％，多菌灵１０％，２２０８ ４．５％，硅酸镁铝０．９％，尿素３．５％，Ｔａｎａｆｏｒｍ Ｓ ０．２％，去离子水补足至１００％。悬浮剂的性能指标检测结果见表４。
为了验证上述配方及指标的合理性，按上述配方制得悬浮剂样品３批，进行验证试验，结果见表５。
１）采用尝试法，以析水率、粒子大小及粒子分布为筛选指标，对分散剂、增稠剂、防冻剂以及消泡剂等进行筛选，确定了较优配方及技术指标，各项指标均符合水悬浮剂要求。
