Rietveld 精修注意事项
晶体的各向异性温度因子是如何定义的？
晶体中的原子普遍存在热运动，这种运动在绝对零度时也未必停止。通常所谓的原子坐标是指它们在不断振动中的平衡位置。随着温度的升高，其振动的振幅增大。这种振动的存在增大了原子散射波的位相差，影响了原子的散射能力，即衍射强度。在晶体中，特别是对称性低的晶体，原子各个方向的环境并不相同，因此严格的说不同方向的振幅是不等的，由此引入了各向异性温度因子。
在进行Rietveld结构精修时，是否该对温度因子进行约束？如何约束以及约束范围？
由于温度因子是随着衍射角的增加而对强度的影响增大，所以，如果要精修温度因子，就一定要收集高角度的数据。
如何由粉末衍射数据通过FullProf提取结构因子？
首先需要一个dat文件，第一行，2theta起点，步长，终点，下面是每个点的强度。
下面需要编写pcr文件，先得到六个晶胞参数，零点，还要得到18-30个背景点，才能开始编写，其他参数设置可以看说明书。如果你以前用Fullprof精修过结构，则只需修改如下参数：Line 11-2 的N(number
of atoms in asymmetric unit)参数置为0，相应的下面与原子有关的参数就不要了；Line 11-2 的JBT参数(2,-2,3或-3，具体看说明)。至于要输出什么样格式的结构因子数据文件，可以通过LINE 3 的JFOU参数来控制。
Fullprof精修时，Biso的值给如何设定？是否有个大概的取值范围？
Biso 是温度因子，occu是占有率。从我拟合来看，Biso与原子的位置有关系。温度因子是反映原子或离子偏离平衡位置的程度，因为晶胞中各原子都要做热振动的。对于立方晶系，各向同性，只修各向同性温度因子就可以了。温度因子和占有率都是影响强度的参数，所以之间有一定的相关性。而且，温度因子对高角度峰的强度影响比较大，所以，如果要精修温度因子，最好收到高角度的数据。
Fullprof精修中的scale的初值一般是怎么确定的?
比例因子scale是指理论计算数据与实验数据之间的比值，一般随便给就可以，不会影响精修的。只要你的初始模型正确，几轮就可以修到比较合理的值。
我最近才接触到Rietveld精修，使用的软件是Fullprof 。在编写pcr文件的时候碰到一些问题，比如：ATZ跟OCC这两个参数是怎么算出来的。我查了一些资料，计算的公式是有了，但是具体的那些参数的值是怎么算的就不清楚了，还请各位多多指教！
AZT = Z.Mw.f^2/t
Occ= chemical occupancy x sitemultiplicity (can be normalized to the multiplicityof the general position of the group).
请问：1. Z,f,t，该怎么取值？
2. 什么是general position of the group，从哪里可以获得这个数据
答：
1. AZT = Z*Mw*f^2/t
(uful to calculate the weight percentage of the pha)
Z: Number of formula units per cell
Mw:molecular wheight
f: Ud to transform the site multiplicities to their true values. For a stoichiometric pha f=1 if the
multiplicities are calculated by dividing the Wyckoff multiplicity m of the site by the general multiplicity M. Otherwi f=Occ.M/m, where Occ. is occupation number.
t: Is the Brindley coefficient that accounts for microabsorption effects. It is required for quantitative pha analysis only. When phas have like absorption (in most neutron us), this factor is nearly 1. If IMORE=1 the Brindley-coeff is directly read in the next line (in such ca ATZ=Z.Mw.f^2).
这里说明一下，ATZ的值只有在做定量分析的时候有用，如果不做定量分析，只做结构精修，则可以随便给一个值即可。
一年恋一天2. general position of the group就是晶体学国际表中某个空间群的一般等效点系数，可以从晶体学国际表查得：International Tables for Crystallography, Volume A: Space Group Symmetry
刚开始学fullrpo，我样品里可能有二相，空间群为C2/c（主相）和R-3c，我想得到各自的结构信息，先修scale-zero-background （前三参数）-UVW-cell param.几轮下来来峰位大致对上，可是再修Shape1误差就更好，修原子坐标也很离奇，出现2点多和负值。
请问：
1，原子坐标修的顺序怎么定呀，我看程序附带的eg.里修原子的顺序不是按原子顺便排下来的？
2，ATZ值再我这重要吗？手册里公式ATZ=ZMf^2/t中个系数分别什么意思呀？
3，原子占位=chemOCC.m/M中个系数又是什么意思呢？toro什么意思
cretary是什么意思4，原子各向同性（异性）温度因子Biso/B11，B22，B33，B12，B13，B23对结构影响大吗？他们是什么意思呢？
答：
修原子坐标时，一般是由重到轻，也就是先修原子序数大的；
ATZ公式里各个系数在fullprof的帮助文件里说的比较清楚；
原子占有率中m是特殊等效点系的重复数，M是一般等效点系的重复数；
温度因子就是反映原子在平衡位置附近振动情况的一个因子，主要是对强度有影响，那当然就对结构有影响了，你可以看看结构因子的表达式，就可以找出到底有啥影响了。
要做原子的占位及占有率。Z、t的值都可以随便取吗？Z是表示晶包中原子的个数吗？
随便给一个ATZ的值就可以了。Z是表示晶胞中所包含的化学式的个数。
爱好的英文>2021考研时间
就是在用Fullprof这个软件精修晶格参数时，对于几个R因子，Rp, Rwp，Rexp等参数的值大小一般要为多大精修的结果才可靠?
Rp, Rwp参数的值大小通常和你的数据质量、结构模型等有关，目前好像没人说这个值应该是多少。Rexp 是一个期望的因子，它与数据点数、精修参数的个数等有关。对于晶胞参数，通常主要看R-Bragg因子。对于这些因子你可以看看这篇文献：J. Res. Natl. Inst. Stand. Technol. 109, 107-123 (2004)
ambiguity用fullprof软件做rietveld 精修一般要做很多轮，而且在过程中要不断检查和调整PCR文件，我想请问一下，像温度因子（要求不能为负数的），占有率，各项异性等在那个文件里看啊？
算完后直接在.new（如pcr=2）或.pcr（如pcr=1）里就能看到的。
使用Fullprof软件进行Rietveld精修时，编辑PCR文件过程中，Nex 参数的含？什么情况下使用Nex？Nex的数值选0、1、2的依据是什么？排除区域的范围如何确定？
Nex就是排除区域的个数，即Nex＝0时，没有排除区域；Nex＝1时，表示有一个排除区域，依此类推。被排除的区域是不参加拟和精修的。
所有JCPDS卡片上的物质，都可以从ICSD数据库输出*.cif文件吗?
JCPDS 是粉末衍射数据库，而ICSD是无机晶体结构数据库，所以对于JCPDS卡片中的某一物相，只要ICSD 数据库中有对应的物相，就可以从ICSD数据库中导出*.cif文件。但并不是所有的JCPDS卡片中物相都能在ICSD数据库中找到对应的结构数据，因为我们知道，对于某一物相，我们要收集到它的粉末衍射数据是比较容易的，但是，对于得不到单晶的物相来说，要想从粉末数据解出晶体结构是不容易的。
如何由XRD的数据和峰值得出diamond画图需要的cif文件，请问需要什么软件
由XRD的数据通过一系列分析（如寻峰、指标化、提取结构因子、解结构等步骤）得出结构参数，然后才能得到cif文件。
若结构已知，则可以直接从Icsd数据库输出cif文件
如何将TXT转化为CIF格式？衍射仪能否将数据直接存为CIF格式？"将*.txt文件用记事本打开，文件名另存为*.cif 格式，其中的保存类型选项为"所有文件"，保存"这样做对吗？
* . cif文件是在解好结构以后，用acta指令产生的。测晶体后只能得到强度文件和设置文件。而不是把文件扩展名txt直接修改为cif。
如何将粉末衍射的dat数据转成用于expo的pow数据，是用什么软件还是直接手改的。用什么软件可以
生成后缀为pow的文件。
把数据导入PowderX，输出数据为.pow就可以了。PowderX的数据格式可设定为：
abc /注释行/
数据点总数/（终止角度-起始角度）/步长+1/
强度2Theta
... ...
... ...
存为.dat文件，然后导入数据，选择x-y (.xrd)。
当然有一些知名公司仪器的格式可以直接导进去。例如可以用Jade ，如果你知道*.pow 文件的格式。
做Rietveld时发现：如果事先对原始数据进行平滑等一系列的预处理会比较容易使R因子减小，小弟的做法是否不妥？
粉身碎骨的意思
做Rietveld时，是不需要对数据进行平滑处理的，因为平滑处理肯定会使数据在一定程度上失真的。不过，在不影响峰形的前提下进行轻度的平滑处理也是可以的
在做Rietveld精修(refinement)之前我已经精确的测定了晶胞参数。在精修的过程中，发现晶胞参数与先前的测定值相比较，差别很大，但整体的R残差因子（R-factor）很小。如果对晶胞参数进行束缚，则整体的残差因子较大。请问我该如何处理？
如果你的XRD数据没有杂相峰，且提供的空间群也正确，那么应该优先选择最小的R值的结果。
我下载安装了Fullprof软件，但打不开在理学DMAX-2000仪器上的数据文件.raw, 或.txt文件。请问它要求的文件格式是什么吗?该怎么转化成它要求的文件格式?Fullprof和winplotr两个软件哪个好用?
你可以用jade将数据转换为Fullprof能识别的格式，Fullprof能识别多种数据格式，具体格式在它的说明文件里都有相应的说明。
Fullprof是一个可单独执行的用于晶体结构分析的程序；而Winplotr是一个用户界面程序，我们通过它来调用Fullprof、指标化程序、键长键角计算等程序
如何计算出来理论衍射图(给定晶格参数和实验参数后，如何计算得到X射线衍射图)?
首先，模拟（就是你说的"计算"）是要基于许多理论模型的，因为粉末衍射图样的形成要受很多因素的影响，峰的位置、形状，峰彼此之间的影响都可以用一些模型来描述，三两句话说不清楚；
第二，有大量的现成的软件可以用；
第三，如果你打算把粉末衍射的模拟作为你的研究课题，你应该多看一些文献和基本原理的介绍。只要你有了晶胞参数、原子坐标，就可以用大量的现成的软件来计算出仿真的X射线粉末衍射图。
有单晶X射线衍射推算出来的晶胞参数，请问我怎么才能反推算出该晶体的粉晶衍射图？
需要原子坐标！如果你有结构数据，就可以从理论上算出粉末衍射图。例如，通过Fullprof、Diamond 软件工具即可以得到该晶体的粉末XRD图，也可以使用Materials Studio的reflex plus模块算出来，不用自己手工算了。
请问知道晶体的结构和晶格参数能模拟它的X衍射谱线吗?
这种软件很多，就是其中一个。用PCW也不错，可以转化成txt文件，在origin画图进行比较，很方便
[峰宽问题]
除了结构缺陷和应力等因素外，为什么粒径越小，衍射峰越宽?
从衍射理论知道，衍射极大和第一极小之间的角宽度与发生相干衍射区域（相干域）的尺寸有关，相干域越大，角宽度就越小。一般来说，相干域的尺寸小于2微米，就会使衍射峰造成可测量的宽化。所以，晶粒的粒径越小，以至不能再近似看成具有无限多晶面的理想晶体，对X 射线的弥散现象就越严重，表现在峰强变弱，峰变宽。
什么是标准半峰宽度，如何得到？
所谓的标准半峰宽应该是指仪器本身的宽化因子，和实验时使用的狭缝条件关系最大，想得到它并不难：
比如在相同的测量条件下，把Si标样放到仪器上测量Si的各个衍射峰的Kα1峰的半高宽，就是所谓的标准了。当你需要测量一系列非标样Si粉时，就把标样Si的Kα1峰的半宽作为标准半峰宽使用就可以了。
但，有很多时候合适的标准物质很难得到，你就用另外的标准物质（出峰位置很相近的标准物质）代替，也完全没有问题。也可以根据Si标样在整个扫描范围内的衍射峰的Kα1峰的半高宽作出仪器宽化因子-2θ关系曲线来得到任意进度的仪器宽化因子。因为谢乐方程的适用条件也就是几十到200nm之间，
超出这个范围误差是很大的。只要你在进行相同的一系列计算时使用相同的一个参数就一般就可以满足研究工作的要求了。
为什么晶粒尺寸的变化会引起X射线衍射的峰线宽化？
理想的晶体是在三维空间中无限的周期性延伸的，所以，如果不考虑仪器宽化的因素，那么理想晶体的衍射峰应该是一条线，但是实际晶体都是有尺寸的，即，周期性不是无限的，这就造成了由于结晶粒度引起的宽化，如果结晶粒度无限小下去，衍射峰就会宽化直至消失变成大鼓包了，也就是非晶了。
晶体晶粒细化，多晶试样中存在宏观应力时，衍射花样的变化情况是怎样？
不管是粉末试样还是（多）晶体试样，粉末颗粒或晶粒太粗，参加衍射的晶粒少，会使衍射线条起麻，衍射的重现性但粉末颗粒或晶粒过细时，会使衍射线条变宽，这些都不利于分析工作。存在宏观内应力的效应是使得衍射环或衍射峰的位置改变，导致底片上的衍射线条变宽，不利于分析工作。
[衍射图数据收集方面的问题]
收集XRD应注意些什么?(比如收集角度泛围、速度等有什么要求？
衍射峰的强度和很多因素有关，比如样品的衍射能力，性质，还有仪器功率，测试方法，检测器的灵敏度等等。
XRD衍射强度和峰的宽度与样品颗粒大小，还是与晶体颗粒大小有关？
样品中晶粒越小，衍射峰的峰高强度越来越低，但是峰越来越宽，实际上利用X射线衍射峰的宽化对样品的结晶颗粒度分析就是根据这个原理的（Scherrer公式）。
gregate晶粒大小和颗粒大小有关系，但是其各自的含义是有区别的。一颗晶粒也可能就是一颗颗粒，但是更可能的情况是晶粒抱到一起, 二次聚集, 成为颗粒。颗粒不是衍射的基本单位噻, 但是微小的颗粒能产生散射。你磨的越细, 散射就越强.。对于晶粒, 你磨过头了, 晶体结构被破坏了, 磨成非晶, 衍射能力就没有了。磨得太狠的话，有些峰可能要消失了，而且相邻较近的衍射峰会由于宽化而相互叠加，最终会变成1个或几个"鼓包"。一般晶面间距大的峰受晶粒细化的影响会明显一些，因为d值大的晶面容易被破坏
衍射强度变弱本质的原因是由于晶体颗粒变小，还是样品颗粒变小？
强度除了和晶粒度有关外，还和晶粒的表面状态有关。一般颗粒越细，其表面积越大，表面层结构的缺陷总是比较严重的。结构缺陷将导致衍射强度降低和衍射峰宽化。XRD研究的应该是晶粒、晶体的
问题，与晶体结构关联的问题，不是样品颗粒的大小问题，谢乐公式算的应该也是晶粒的大小。样品颗粒的大小要用别的方法测定.，例如光散射、X射线散射、电镜等。
细针状微晶粉末样品做XRD重复性很差。（制作粉末衍射样品片）怎么可以避免择优取向？
择优取向是很难避免的，只能尽力减少他的影响。首先，你要讲样品磨得尽量细（但要适度，要注意样品的晶体结构不要因研磨过度而受到损坏）；不要在光滑的玻璃板上大力压紧（压样时可以在玻璃板上衬一张粗糙的纸张），样品成形尽可能松一些；制样过程中也可以掺一些玻璃粉，或加一些胶钝化一下样品的棱角。当然还有其他一些方法，你可以上查找一下有关这方面的资料。
采用X射线进行晶体衍射分析，利用照相法记录衍射花样，1、当多晶体晶粒细化时，衍射花样将如何变化？2、当多晶试样中存在宏观应力时，衍射花样的变化情况是怎样？
不管是粉末试样还是（多）晶体试样，粉末颗粒或晶粒太粗，参加衍射的晶粒少，会使衍射线条起麻，但粉末颗粒或晶粒过细时，会使衍射线条变宽，这些都不利于分析工作。存在宏观内应力的效应是使得衍射环或衍射峰的位置改变，导致底片上的衍射线条变宽，不利于分析工作。domain
kobo
XRD峰整体向右偏移是什么原因造成的?
可能是离子半径小的元素取代了离子半径大的元素。
也可能是你制样时，样品表面高出了样品座平面，或者仪器的零点不准造成的，建议你最好用标样来修正你的数据。
把样品靠后放置，使样品偏离测角仪中轴大概有1mm，请问衍射峰会怎么变化？
峰位移向低角度。样品表面偏离测角仪转轴0.1mm，衍射角的测量将产生约0.05?(2θ)的误差（对Cu靶，在2θ20?附近的位置）
