离子色谱仪基本问题及解答
离子色谱仪常见疑问及解答
1.什么是卤素
卤素(halogen)是指周期表第7(VIIA)族非金属元素,包括氟(Fluorine)、氯(Chlorine)、溴(Bromine)、碘(Iodine)和砹(Astatine)五种元素,总称为卤素.由于砹为放射性元素,所以人们常说的卤素只是指氟、氯、溴和碘.
2.卤素的使用领域及危害
在塑料等聚合物产品中添加卤素(氟,氯,溴,碘)用以提高燃点,其优点是燃点比普通聚合物材料高,可达300℃。燃烧时,会散发出卤化气体(氟,氯,溴,碘),迅速吸收氧气,从而使火熄灭。但其缺点是释放出的氯气浓度高时,引起的能见度下降会导致无法识别逃生路径,同时氯气具有很强的毒性,影响人的呼吸系统,此外,含卤聚合物燃烧释放出的卤素气在与水蒸汽结合时,会生成腐蚀性有害气体(卤化氢),对一些设备及建筑物造成腐蚀。PBB ,PBDE ,TBBPA 等溴化阻燃剂是目前使用较多的阻燃剂,主要应用在电子电器
行业,包括:电路板、电脑、燃料电池、电视机和打印机等等。
这些含卤阻燃剂材料在燃烧时产生二恶英,且在环境中能存在多年,甚至终身累积于生物体,无法排出。
3.卤素限量的相关法律法规
(1)根据EN61249-2-21标准,PCB板基材中的溴不超过900PPM,氯不超过900PPM,溴+氯不超过1500PPM才可以称为无卤PCB板
(2)电子电气行业塑料大约15%为阻燃制品,阻燃剂主要使用溴,氯系化合物.德国环境团体PAL从1995年开始在电子电气设备外壳中禁用有机溴化物,瑞典TCO95规定在电子电气设备中凡超过25克的塑料器件,禁止使用有机溴,氯化合物.(3)塑料中卤素的限制要求,其限量依然根据EN61249-2-21标准.即溴不超过900PPM,氯不超过900PPM,溴+氯不超过1500PPM.
4.目前市场上测量卤素的仪器主要有哪些
主要有离子色谱仪,分光光度仪,XRF,电位滴定仪四种
白帝城托孤>饺子面其中离子色谱仪分析结果的准确性明显比其它三种仪器高,相对与离子色谱而言,三种仪器存在明显缺陷
(1)分光光度仪:
体谅
在一种物质中含有多种卤素时,测试过程中会相互干扰;同时一次性只能测试一个项目,如需要测试4种卤素时,需要分4次测试,检测操作非常烦;检测限度在1ppm以上
(2)XRF:
Na~Ar元素其X光强度会受空气中的分子所吸收而降低,Cl的强度约相较于真空中强
度少50%,测试结果会受到影响,此外, Cl的X光图谱旁会有空气中微量Ar元素干扰,所以一般应用上若测量低浓度饿(Cl) ,RXF很难准确测量。
(3)电位滴定仪
在一种物质中含有多种卤素时,测试过程中会相互干扰;同时一次性只能测试一种元素,如需要测试4种卤素时,需要分4次测试,检测操作非常烦;检测限度在1ppm以上,测试
不同的元素,还需要更换不同的电极和滴定液。
(4)离子色谱仪
除了可以准确测量卤素外,还可以测试No2-、No3-、H2 Po4-、H Po42-、Po43-、So42-、Li+、Na+、K+、Mg2+、Ca2+等离子,有些PCB板做好以后,送货到客户那里,发现焊盘上有污点,很可能是离子污染所致。因此,现在有很多客户要求测试表面离子污染度,一般需要测试含卤素在内的14种离子,这14种离子为F-、C-l、Br-、C2H5OH、No2-、No3-、Po43-、So42-、Li+、Na+、K+、Mg2+、Ca2+、NH4。
所以,离子色谱运用于准确的定量分析,XRF一般运用于快速定性的筛选,分光光度仪和电位滴定仪一般运用于小型样品的单元素分析
5.离子色谱仪的原理是怎样的
离子色谱法是利用离子交换的原理,使待测定的离子在流动相与固定相间的不同亲和力而得以分离,采用电导检测器测定。
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具体操作方法是将需要测试样品中的卤素,经过氧弹燃烧转化为离子态(溶液形式),再用离子色谱仪进行测试;仪器上的输液泵将流动相准确输入到流路中,流动相流过进样器时,和注射的样品混合在一起,经过色谱柱,将不同的物质进行分离,然后再通过抑制器消除干扰后,进入电导检测器检测电流量,并同标准物质比较,根据通过流路的时间确定物质的种类,通过电流量的多少确定物质的含量
6.朔料和助焊剂中的卤素怎么测试
先将样品通过氧弹燃烧的方法,把样品中的卤素转化成离子状,再用仪器进行测试7.PCB板中的卤素怎么测试
PCB板中的卤素,一般存在于板的表面,可以通过氧弹燃烧的方法将待测的卤素转化成液态,对于那些不方便取样的PCB板,用异丙纯提取,净化后再上机测试。
8.离子色谱仪需要哪些辅助设备
离子色谱仪需要专用辅助设备是氧弹燃烧装置,还有一些实验室常用的基本仪器,如电子天平和少量玻璃仪器。
9.离子色谱有那些耗材
(1)碳酸盐溶液,该物质采用分析纯,在市场上都可以买到,自己配制即可
(2)抑制液,采用低浓度的硫酸,市场购买后配置,3-6个月更换一次。
(3)色谱柱和保护柱,每根色谱柱大约可以分析1000个样品
黑矾
10.使用过程中,有没有使用对人体有伤害的物质
电脑卫士在整个检测过程中,需要的主要试剂为碳酸盐,对人体没有任何的伤害,抑制过程中会用到硫酸,浓度非常低,且是在密闭环境中使用,也不会对人体造成伤害
11.测试时间需要多长
第一个样品需要3H左右,以后每测试一个样品,增加20min。
12.采用离子色谱仪测试一个样品需要成本大约是多少
测试过程中使用的流动相、氧气、抑制液总和大约0.5元,加上色谱柱的损耗8.0元(离子
色谱柱每根8000RMB,每根测试1000个样品),大约每个样品需要8.5元。
13.离子色谱仪需要多大的实验室面积
离子色谱仪大约占操作台0.24平方米,加上电脑,使用一个1m长的操作台可以放置仪器和电脑,前处理需要一个1m长的操作台就可以满足要求。
14.仪器操作会不会很麻烦,是不是需要很专业的人员来操作
武征
该仪器是采用全软件控制,操作人员只要通过简单的使用软件,就可以进行分析,不需要很专业的人员来操作,该仪器相对于化学方法来说,操作步骤少,操作简单。
此外,我们会专门安排技术人员对操作人员进行培训
15.该仪器的售后服务怎么样
我们公司是英国CECIL公司在中国的总代理,负责该仪器的销售和技术支持,售后服务非常周到。
16.C ECIL是什么牌子,原来没有听过
CECIL是英国一个著名实验仪器制造商,具有四十多年的历史,对分析仪器,特别是液相色谱仪有深刻的研究,仪器准确性高,性能稳定,仪器销往世界个地。
17.什么是PFOS
PFOS是全氟化学品,有良好的耐热性和环境破坏性,还可以耐水和油,全氟化学品聚在活有机体的脂肪组织中,对人体和野生动物体都是有害的,它可能导致出生婴儿缺陷,对免疫系统产生不利的影响,也会破坏甲状腺功能,它广泛运用在表面处理、纸张保护以及性能化学品中。
18.模组化系统和一体式系统的主要差别
模组化系统是指系统由多个单独功能和结构的部件组成,各部件组装在一起,形成功能强大的整套体系;而一体式系统是指系统的各部件集成在一起。
相对于一体式系统,模组化的系统在组装和配置方面有更多的灵活性,可以通过挑选适当的检测器以检测不同的项目,如可以选用电导检测器检测离子态物质,通过选用紫外检测器检测部分有机类物质,通过选用荧光检测器检测沙星等对荧光敏感的物质。此外,模组
化系统还可以方便的增加输液泵等部件进行梯度洗脱。
19.离子色谱仪和滴定仪测量卤素有什么区别
摆脱离子色谱仪和滴定仪都需要将测试的样品通过燃烧后,转化成液态再进行测试,但他们之间有很大的不同,其主要如下:
(1)他们的原理不一样,离子色谱仪主要是通过色谱柱将各物质进行分离,通过抑制器消除干扰后,测量电流的方式来测试含量,而滴定仪是采用与被测元素反应产生沉
淀或气体,再通过电极来判断终点。
(2)检测底限不一样,离子色谱可以达到1ppb,而一般的滴定仪可以达到1ppm,但如将前处理的稀释倍数计算进去(稀释了100倍),离子色谱可以测试100ppb含量的
卤素,而滴定仪只能测试100ppm含量的卤素
(3)操作的方法不一样,离子色谱可以一次性测试F,Cl,Br,I以及其它一些离子状东西,而滴定仪一次性只能测量其中的一种元素,如果需要测试所有元素,需要
更换滴定液和电极,操作非常麻烦