固色剂FZ-1的制备及应用工艺

固色剂FZ-1的制备及应用工艺

赵磊;何耀耀;李庆;徐睿;蔡信彬;樊增禄

【摘 要】以四乙烯五胺、环氧氯丙烷及三乙胺为主要原料,制备了无醛固色剂FZ-1,

并将其应用于染色后锦纶织物的固色整理,通过对固色剂用量、pH值、固色温度、

固色时间、焙烘温度及焙烘时间等条件的研究,优化出最佳固色工艺,即固色剂用量

为60g/L,固色液pH值为6,温度为70℃,时间为30min,焙烘温度为110℃,焙烘时

间为3min.经固色整理后的染色锦纶织物,湿摩擦牢度达到3级,皂洗牢度达到4级,

干摩擦牢度可达到4级以上.%Formaldehyde-free color-fixing agent FZ-1 is

synthesized with tetraethylene pentamine (TE-PA),epichlorohydrin(ECH)

and triethylamine (TEA) as main materials. The reaction conditions of the

process including the usage of color-fixing agent,pH,fixation temperature

and time, baking temperature and baking time,etc. The optimal fixing

conditions are as follows:the usage of fixation is 60g/L,the pH value is 6,the

fixation temperature and time is respectively 70℃ and 30min,the baking

temperature and time is parately 110? and 3min. The dry,wet and

soaping fastness of the dyery nylon are respective优秀个人颁奖词 ly 3 grades,4 grades and

over 4 grades.

【期刊名称】《西安工程大学学报》

【年(卷),期】2012(026)004

【总页数】6页(P431-436)

【关键词】固色剂;色牢度;锦纶;酸性染料

【作 者】赵磊;何耀耀;李庆;徐睿;蔡信彬;樊增禄

【作者单位】西安工程大学纺织与材料学院,陕西西安710048;浙江龙盛集团股份

有限公司,浙江上虞312368;西安工程大学纺织与材料学院,陕西西安710048;西安

工程大学纺织与材料学院,陕西西安710048;西安工程大学纺织与材料学院,陕西西

安710048;西安工程大学纺织与材料学院,陕西西安710048

【正文语种】中 文

【中图分类】TS193.2

酸性染料一般都含有水溶性基团如羧酸基和磺酸基，因此，经过酸性染料染色的织

物五的成语 ，其湿处理牢度较差，在洗涤后容易褪色.虽然活性染料与纤维以共价键结合，

但色织物在洗涤时水解的染料及未键合染料会溶落到水中［1］，造成湿处理牢度

的下降，湿摩擦牢度要达到3级仍十分困难.因此，经过染色的织物一般还需要进

行固色处理，才能达到各项牢度的要求.染整科研工作者在固色剂的研究方面做了

大量的工作，一些新型的固色剂相继被文献报道［2－4］.

锦纶织物通常用酸性染料染色，染色后织物的摩擦、皂洗等牢度较差，须心中有党 对染色后

织物进行固色.近年来，用于酸性染料的固色剂相继研制，但大多数为阴离子型固

色剂［5］.樊增禄等在固色剂的合成及应用方面做了广泛而深入的研究工作［6－

7］，并取得了良好的应用效果.基于以往的研究基础，研制了一种新型阳离子固色

剂，将其应用于酸性染料染色的锦纶织物的固色整理，探讨了其最佳的应用工艺.

（1）原料 锦纶6（市售，80g／m2）.

（2）试剂 固色剂501（市售）；三乙胺（天津市天力化学试剂有限公司）、环氧

氯丙烷（西安化学试剂厂）、四乙烯五胺（中国派尼化学试剂厂）、氢氧化钠（成

都市科龙化工试剂厂）、醋酸（西安三浦精细化工厂），以上均为分析纯.

（3）染料 酸性湖蓝A、弱酸性棕R（上海科华染料有限公司，均为工业品）.

爱色丽i7电脑测色仪（X－rite公司）；Y571B摩擦牢度试验机（温州纺织仪器

厂）；SW－12A耐洗色牢度实验机（无锡纺织仪器厂）；电子天平（Sartorius，

Germany）；电热恒温水浴锅（北京科伟永兴仪器有限公司）；自动定型烘干机

R－3（台湾瑞比染色试机有限公司）；800型高速离心机（常州国华电器有限公

司）；5700型FTIR红外光谱仪（Nicolet公司）.

将一定量的四乙烯五胺和三乙胺加入到装有搅拌器、恒压滴液漏斗和温度计的四口

烧瓶中，边搅拌边缓慢滴加环氧氯丙烷，严格控制滴加速度以控制反应温度在一定

范围内，滴加完毕后，继续搅拌保温一段时间，然后升温至一定温度继续保温一定

的时间后，得到合成的产物.主要合成路线如下：

（1）酸性染料强酸性浴染色方法 工艺处方：染料用量（o.w.f.）／%：5，浓硫酸

（o.w.f.）／%：2，浴比50∶1，pH 2.5～3.0，染色工艺曲线如图1.

（2）弱酸性染料染色方法 染料用量（o.w.f.）／%：5，硫酸马英文 铵（o.w.f.）／%：

10，硫酸钠（o.w.f.）／%：10，浴比50∶1.染色工艺曲线如图2.

染色后锦纶织物→浸轧固色整理液→两浸两轧→预烘→焙烘.

（1）离心稳定性 采用800高速离心机，以3 000转／min，30min的条件测试

固色剂的稳定性.

（2）红外光谱测定 将固色剂溶液均匀地铺展在聚四氟乙烯板上，然后放置于空气

中干燥成膜至恒重，放入FTIR－5病假请假条 700型红外光谱仪中进行扫描测定，采样点32，

分辨率4cm－1.

（3）色牢度测试 按GB／T3920—1997《纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度》的

方法测定耐摩擦牢度.采用耐洗色牢度试验机SW－12，参照GB／T 3921—2008

《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》的方法测定耐皂洗色牢度.色牢度的级别评定

按GB／T251—1995沾色用灰色样卡测定.

2.1.1 红外分析 对制备的FZ－1性固色剂进行了红外表征，红外谱图见图3.图3

中，910cm－1处附近的环氧键特征吸收峰已经消失，在3 300.5cm－1处附近

出现了很强的羟基吸收峰，1 458.6cm－1处为甲基的吸收峰，1 155.9cm－1处

出现了C—O的伸缩振动峰；1 060.1cm－1处为季铵盐的吸收峰.说明环氧氯丙

烷与三乙胺反应时，环氧基开环反应生成羟基，且最终产物中含有季铵盐阳离子.

2.1.2 固色剂固含量、离心稳定性及外观的测定 合成固色剂的固含量、离心稳定性

及外观如表1所示.由表1可知，自制固色剂的外观为淡黄色，固含量为60.08%，

具有较好的离心稳定性.

2.2.1 固色剂用量对固色性能的影响 固色剂的用量对固色效果影响很大，将固色剂

FZ－1应用到染色后的锦纶上，改变固色剂用量.其中，固色液的pH值为6，固色

温度为70℃，固色时间为30min，焙烘温度为110℃，焙烘时间3min，固色效

果见表2.

由表2可知，固色剂用量为60g／L时固色效果最好.固色剂用量较低时，附着在

织物上的固色剂分子较少，只能结合少量织物表面染料阴离子，造成固色效果的下七年级下册语文古诗

降；随着固色剂用量增大创造的反义词 ，固色效果明显增加，当固色剂用量达到60g／L时，固

色效果达到最佳，继续增加固色剂用量，固色液中所带电荷可能多于它所能遮盖的

染料分子所带的电荷，造成固色液中含有较多的正电荷，破坏了固色剂与染料之间

的电子平衡，反而使固色效果降低.

2.2.2 pH值对固色性能的影响 改变固色液pH值，其他条件为固色剂用量60g／L，

固色温度为70℃，固色时间为30min，焙烘温度为110℃，焙烘时间3min，固

色效果见表3.

由表3可知，pH值为6时固色剂的固色效果最佳.当pH值较低时，固色效果不理

想，随着pH值的增加，固色效果发生明显的改变，固色效果较理想，综合考虑

pH值为6时最佳.

2.2.3 固色温度对固色性能的影响 改变固色温度，其他条件为固色剂用量60g／L，

pH值为6，固色时间为30min，焙烘温度为110℃，焙烘时间为3min，固色效

果见表4.

由表4可知，固色温度为70℃时固色效果最好.温度过低，固色剂分子运动速率较

慢，进入织物内部的分子较少，只能结合织物上少量的染料阴离子，固色效果不理

想.随着温度的增加，分子运动加剧，较多分子扩散到织物内部，阻塞了织物空隙，

使染料分子无法脱落，并达到遮盖染料阴离子所需固色剂分子量，使固色效果增加.

当温度过高时，造成对染料的包覆作用下降，使固色效果降低.

2.2.4 固色时间对固色性能的影响 改变固色时间，其他条件为固色剂用量60g／L，

pH值为6，固色温度为70℃，焙烘温度为110℃，焙烘时间3min，固色效果见

表5.

由表5可知，固色时间为30min时固色效果达到最好.固色剂分子依靠扩散运动进

入纤维内部，固色处理时间短，吸附在纤维上的固色剂分子较少，固色效果较差；

随着固色时间的增加，吸附在纤维上的固色剂分子增加，固色效果增加.当固色时

间在30min时固色效果达到最好，继续增加固色时间，色牢度没有发生变化.

2.2.5 焙烘温度对固色性能的影响 改变焙烘温度，其他条件为固色剂用量60g／L，

pH值为6，固色温度为70℃，固色时间为30min，焙烘时间为3min，固色效果

见表6.

由表6可知，焙烘温度为110℃固色效果最好.焙烘温度较低，固色剂分子之间的

交联性较差，固色效果不理想，随着焙烘温度的增加，分子之间的交联性增加，使

染料分子不易从纤维上脱落，当焙烘温度增加到110℃时，固色效果达到最佳，

继续增加焙烘温度，色牢度没有增加，织物的手感变的较差.

2.2.6 焙烘时间对固色性能的影响 改变焙烘时间，其他条件为固色剂用量60g／L，

pH值为6，固色温度为70℃，焙烘温度为110℃，固色效果见表7.

由表7可知，焙烘时间为3min时固色效果最好.焙烘时间较短，固色剂分子之间

交联性差，不能形成网状结构，随着焙烘时间的延长，固色剂分子之间交联成网状

结构的大分子，使染料分子牢固地固着在纤维上，不容易脱落下来，继续延长焙烘

时间，色牢度不会发生变化，并且会影响手感，综合考虑焙烘时间为3min最好.

将自制固色剂FZ－1与其他酸性染料用固色剂做比较，选用酸性湖蓝A、弱酸性

棕R染色织物，固色效果见表8.

由表8可知，将自制无醛固色剂FZ－1用到酸性染料上能得到较好的固色效果，

干摩擦牢度提高了0.5级，湿摩擦牢度提高了0.5～2级，皂洗牢度提高了0.5级，

与固色剂501固色效果基本相当.

（1）将自制的阳离子型固色剂FZ－1用于锦纶6上，优化的最佳固色工艺为：固

色剂的用量为60g／L，固色液的pH为6，固色温度为70℃，固色时间为全国普通话成绩查询网 30min，

焙烘温度为110℃，焙烘时间为3min.

（2）经固色处理的染色锦纶织物，干摩擦牢度可达到4级以上，湿摩擦牢度达到

3级，皂洗牢度达到4级，证明自制固色剂FZ－1能有效地提高各项色牢度.

Key words：color－fixing agent；color fastness；nylon；acid dyes

【相关文献】

［1］《最新染料使用大全》编写组.最新染料使用大全［M］.北京：中国纺织出版社，1996.

［2］贾顺田，胡应艳，谭振祯.无甲醛固色剂 TZZ－1的合成与应用［J］.陕西科技大学学报，

2007，25（5）：62－66.

［3］李文霞，洪华星，张辉.棉用反应型无醛固色剂的制备及应用［J］.北京服装学院学报，2008，

28（2）：19－24.

［4］马丹，宋欣荣.一种毛用无醛固色剂的合成与应用［J］.广州化工，2010，38（1）：68－78.

［5］张家涛，贾爱平，李中全，等.聚酰胺纤维的染料固色剂研制与测试［J］.印染助剂，2003

（3）：48－50.

［6］唐文锋，樊增禄，李庆.高效无醛固色剂FT－1［J］.印染，2011（18）：34－56.

［7］章清萍，樊增禄，缑菲菲，等.多胺型无醛固色剂的合成及应用［J］.西安工程大学学报，

2010，24（6）：734－738.

Abstract：Formaldehyde－free color－fixing agent FZ－1is synthesized with tetr青春不迷茫 aethylene

pentamine （TEPA），epichlorohydrin（ECH）and triethylamine（TEA）as main

reaction conditions of the process including the usage of color－fixing

agent，pH，fixation temperature and time，baking temperature and baking time，

optimal fixing conditions are as follows：the usage of fixation is 60g／L，the pH

value is 6，the fixation temperature and time is respectively 70℃ and 30min，the baking

temperature and time is parately 110℃and dry，wet and soaping fastness of

the dyery nylon are respectively 3grades，4grades and over 4grades.