乙酰苯胺的重结晶提纯及其熔点的测定

乙酰苯胺的重结晶提纯及其熔点的测定

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（中南大学化学化工学院，长沙071002）

摘要 根据乙酰苯实用艺术 胺在溶剂中的溶解度与温度的密切关系，本文采用重结晶的方法提纯乙酰

苯胺，收率为60%。火克金 用提勒管法测定提纯后产品的熔点，测得其初熔温度为114℃，熔程为

1℃。

关键字 乙酰苯胺；重结晶；提纯；提勒管法；熔点测定

Purification of by and Its Melting point

Acetanilide

Recrystallization

determination

Abstract: According to the relationship between the solubility of acetanilide and temperature,the

method of recrystallization was ud to purify acetanilide ,and the coefficient of recovery is

60%.Then the melting point of the purified acetanilide was tested 金繁体字 by the method of B pipe, which

shows that its ℃ ℃.

incipient melting was 114and the melting range was 1

Keywords: Acetyl aniline; Purification; purification; Method of B pipe; Melting point

determination

前言 从有机制备实验或天然物中提取得到的有机化合物常含有杂质，常需从复杂的混合物

中分离出所要的物质。重结晶是提纯固体有机物的常用方法。较纯乙酰苯胺可作为实验室的

实验药品，为了避免药品被浪费，我们提纯粗乙酰苯胺并对其进行熔点测定。

1.实验部分

1.1仪器与试剂

电炉、烧杯、玻璃棒、抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、表面皿、b型管、缺口木塞、毛细管、橡

皮筋、固定器、铁架台、温度计

粗乙酰苯胺、沸石、活性炭、石蜡油

1.2提纯方法

乙酰苯胺通常是由苯胺和乙酸在加热条件下反应制备的,提纯粗乙酰苯胺应该把没反应

完的苯胺、乙酸，生成物水以及一些不溶性杂质除去。又查阅得知乙酰苯胺在水中的溶解度

随温度升高而增大，水对乙酰苯胺及其中杂质的溶解度不同，故使用重结晶法提纯乙酰苯胺。

先将粗乙酰苯胺溶于水中，加热，制成近100℃时的热饱和溶液；然后降温，用适量活

性炭进行脱色，再煮沸；用预热过的布氏漏斗抽滤溶液，弃去留在漏斗上的杂质；将母液转

移，室温下冷却使其析晶；晶体不再增加时，再用布氏漏斗抽滤；洗涤翻动留在漏斗上的晶

体，抽气后将晶体转移，在烘干箱中烘干。

1.3熔点测定

将烘干后的晶体紧密填装进毛细管；将提勒管、熔点管等正确装配好；在b型管尖端加

热，读取初熔、终熔时温度；将石蜡油降温后重测。

1

2.结果

2.1乙酰苯胺的收率

重结晶并烘干后的乙酰苯胺在粗乙酰苯胺中所占的比例即为乙酰苯胺的收率。

粗乙酰苯胺的质量

表面皿质量

m

2.0g

1

m

2

2午休英语怎么说 5.0g

提纯后产品及表面皿的质量

m

26.2g

3



mm

乙酰苯胺收率=

m

32

1

100%100%60%

26.225.0

2.0

终熔温度/℃ 熔程/℃ 初熔温度/推销的技巧和话语 ℃

115 1 114

115 1 114

115 1 114

2.2熔点

第1次

第2次

平均

3．讨论

（1）在乙酰苯胺重结晶的过程中, 水溶液的温度超过小学生学英语 83℃ 时, 水溶液的底部出现乙酰苯胺

的棕色油珠, 它能影响重结晶产品的色泽和纯度，但加入少量水或继续加热后，这种现象消荸荠怎么煮

失。

（2）本实验进行时制备的饱和溶液在100℃，熔点测定时，初熔温度在114℃，熔程也在

0.5~1.0℃这个范围内。

（3）若活性炭在乙酰苯胺未完全溶解前加入会影响乙酰苯胺的溶解，降低收率。

4. 结论

采用水溶液多次重结晶法提纯了乙酰苯胺粗产品。熔点测定表明，终产品大牛市 的初熔温度在

114℃，终熔温度在115℃，熔程在0.5~1.0℃这个范围内，推测所制备乙酰苯胺纯度已达到

99.9%。

5. 参考文献

[1] 罗一鸣，唐瑞仁. 有机化学实验与指关于月亮的手抄报 孕妇可以吃海参吗 导，长沙：中南大学出版社，2007，73~82.

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