药典定氮法

更新时间:2023-04-20 02:06:07 阅读: 评论:0


2023年4月20日发(作者:苏文金)

英国药典的方法:

Method A

Dissolve the prescribed quantity of the substance to be examined i怎样避免怀孕 n 14 ml of water R in a test-tube, make

a冉茂芹素描 lkaline if necessary by the addition of dilute sodium hyd大龙猫电影 roxide solution R and dilute to 15 ml with water R怎么改微信密码 .

To the solution add 0.3 ml of alkaline potassium tetraiodomercurate solution R. Prepare a standard by

mixing 10 ml of ammonium standard solution (1 ppm NH 4 ) R with 5 ml of water R and 0.3 ml of alkaline

potassium tetraiodomercurate solution R. Stopper the test-tubes.

After 5 min, any yellow colour in the test solution is not more inten than that in the standard.

Method B

In a 25 ml jar fitted with a cap, place the p行政专员岗位职责 rescribed quantity of the finely powdered substance to be

examined and dissolve or suspend in 1 ml of water R. Add 0.30 g of heavy magnesium oxide R. Clo

immediately after placing a piece of silver mangane paper R 5 mm square, wetted with a few drops of

water R, under the polyethylene cap. Swirl, avoiding projections of liquid, and allow to stand at 40 C for

30 min. If the silver mangane paper shows a grey colour, it is not more inten than that of a standard

prepared at the same time and in the same manner using the prescribed volume of ammonium standard

solution (1 ppm NH 4 ) R, 1 ml of water R and 0.30 g of heavy magnesium oxide R.

Method A

取规定量的样品,置于检测用具塞试管中,加14ml无氨蒸馏水溶解,使呈碱性(如有必要可加适量稀的

氢氧化钠溶液使呈碱性),加无氨蒸馏水稀释至15ml,再向溶液中加入0.3ml的碱性碘化汞钾试液,摇匀,

塞上塞子。同时取10ml用无氨蒸馏水配制的标准铵溶液(1 ppm NH 45ml的无氨蒸馏水和0.3ml的碱

性碘化汞钾试液置于另一具塞试管中,摇匀,塞上塞子,作为对照。

5 min后,如显黄色,样品管的颜色不得深于对照管的颜色。

Method B

25ml具盖广口瓶(暂且这么翻译),精密称取规定量的药物细粉,溶解或混悬于1ml的无氨蒸馏水中,

置于瓶中,加入0.3g的重质氧化镁,立刻取5mm见方的无氨银锰试纸(滴加无氨蒸馏水使润湿),置于

聚乙烯盖下方盖于瓶口上。振摇,使液体形成漩涡(应该是混匀),避免液体溅出,置于40C水浴上加热

30分钟。如果银锰纸显灰色,不得深于用规定量的用无氨蒸馏水配制的标准铵溶液平行操作(英文说的是,

同时采用相同方式,使用规定量的用无氨蒸馏水配制的铵溶液,也是1ml溶液中加0.3g的重质氧化镁)

成的对照所显的颜色。

(如有翻译不对的地方还请指正,谢谢。

中国药典的方法:

称取供试品适量,置蒸馏瓶中,加无氨蒸馏水200ml,加氧化镁1g,加热蒸馏,馏出液导入加有稀盐酸1

滴与无氨蒸馏水5ml50ml纳氏比色管中,俟馏出液达40氨咖黄敏胶囊 ml时,停止蒸馏,加氢氧化钠试液5滴,加无

氨蒸馏水至50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,摇匀,放置15分钟,如显色,与标准氯化铵溶液2ml按上

述方法制成的对照液比较,即得。

英国药典第一法适用于物质本身不干扰(即样品在溶液中不干扰)的样品,第二法适用于物质本身干扰(但

加热稳定不干扰)的样品,而中国药典方法对以上两者皆适用。通过对英国药典收录的几种氨基酸类药品

之铵盐检查方法的分析(均采用了方法B,可认为氨基酸本身对检查有干扰,而非巯基的还原。比较英国

药典第二法和中国药典方法,正如楼上yinbing所言——如出一辙,只是在显色的处理上不同。

楼上lwinna大哥提出的重质氧化镁我翻译在方法里了,silver mangane paper的成分配比很有用,只是

反映机理还是不太明白。

中国药典里收录的氨基酸多数采用了附录中铵盐检查的方法,采用蒸馏的方法将NH3蒸馏出来,用稀盐酸

接收,而把主药留在母液中,如果药品加热分解产生干扰物质就不宜采用此法。

shamomeigui提出关于谷胱甘肽的铵盐检查的疑问,建议用文献方法HPLC检测出样品中NH4+的含量,

在已知铵盐含量的样品中加入已知量的氯化铵(使铵盐含量分别在限度及上、下点,类似于回收率试验)

分别进行试验,与对照比较。如果铵盐含量低于限度的浅于对照,浓度大于限度的深于对照,基本可以认

为方法可行;如果不能区分,则认为干扰,不能采用中国药典的方法。建议多取几个点试验。

(本人学识有限,如有不对还请高手及时提出,更正,共同学习。

氨基酸具有一个伯胺基,也能与碱性碘化汞钾反应显色,故得过且过意思 BP铵盐检查采用第二法。


本文发布于:2023-04-20 02:06:07,感谢您对本站的认可!

本文链接:https://www.wtabcd.cn/fanwen/fan/89/838615.html

版权声明:本站内容均来自互联网,仅供演示用,请勿用于商业和其他非法用途。如果侵犯了您的权益请与我们联系,我们将在24小时内删除。

相关文章
留言与评论(共有 0 条评论)
   
验证码:
推荐文章
排行榜
Copyright ©2019-2022 Comsenz Inc.Powered by © 专利检索| 网站地图