2023年4月19日发(作者：鸡肝玛瑙)
顶空_毛细管气相色谱法测定水中乙醛
[摘要]：建立了顶空_毛细管气相色谱法测定水中乙醛的方法。在顶空进样
器中75℃平衡30min水中乙醛，经顶空提取，进入毛细管柱分离后用FID检测。
结果表明：该方法线性相关性好，平均加标回收率为83.3%～93.8%，RSD(n=6)
为2.4%～9.4%,检出限为20.0g/L。方法操作简单准确，具有较强的实用性。
[关键词]：水中乙醛顶空进样毛细柱气相色谱法
Abstract：Method was established to determination for ace卤鸡蛋怎么卤
taldehyde in
water．Acetaldehyde was obtained at 75℃ for 30 min in headspace autosampler，then
extracted by headspace technology and parated in the capillary column, and
analyzed by the gas chromatography with result demonstrated that the
prent method has a good linearity。The recoveries ranged from 83.3% to 93.8%,and
the accuracy RSD(n=6) ranged from 2.4% to 9.4% in this method. The method
detection limits was 20.0 g/L. The method was practical with advantages of simple
operation and good accuracy豁达的近义词
.
Key words：Acetaldehyde in Water headspace capillary gas chromatography
乙醛为无色易流动液体,有刺激性气味,溶于水、乙醇、乙醚、丙酮和苯。
易燃，易挥发。蒸气与空气能形成爆炸性混合物[1]。易氧化成醋酸。低浓度引
起眼、鼻及上呼吸道刺激症状及支气管炎。高浓度吸入尚有麻醉作用。表现有头
痛、嗜睡、神志不清及支气管炎、肺水肿、腹泻、蛋白尿肝和心肌脂肪性变。国
家标准GB/T 5750.10-2006[2]中是用填充柱进行分析测定，检出限高于《地表水
环境质量标准》（GB3838-2002）[3]中规定的特定项目标准限值的要求。本实验
采用顶空前处理，毛细管柱气相色谱分析，检出限大大降低，满足标准限值要求。
1、实验部分
1.1方法原理
在密闭的顶空瓶内，水样中的乙醛从液相逸入液上空间的气相中。在一定温
度下，乙醛在气液两相间达到动态平衡，此时它们在气相中的质量浓度和在液相
中的质量浓度成正比。取液上气相样品进行色谱分析。
1.2主要仪器与试剂
Agilent 7890A气相色谱仪：具FID检测器；
Agilent G1888顶空进样系统；
色谱柱为HP-INNOWAX 石英毛细管柱30 m530 m1.0m；
乙醛标准储备液：浓度为1000mg/L；纯水：二次蒸馏水（或购买市售纯净
水）；氯化钠：分析纯，在600℃下加热4h。
1.3顶空进样器条件
顶空瓶加热温度：75℃；进样针温度：105℃；传输线温度：150℃；顶空进
样时间：0.抗日战争时期
10min；压力化时间：1.0min；顶空瓶加热时间：30.0min；载气压力：
15.0psi。
1.4气相色谱分析条件：
柱箱温度：柱箱起始温度40℃，保持5.0min，以10℃/min到150℃，再
以30℃/min到180℃，保持1.0min；进样口温度：150℃；柱流量：4.5mL/min；
进样方式：分流进样，分流比为15:1网络陷阱
。
1.7样品的采集和保存
水样用磨口玻璃瓶采集，用铝箔扎紧瓶塞密封。取样时应使水样沿瓶壁缓慢
注入瓶中，注满水样用瓶塞密封。样品采集后应置于冷藏箱运输，在4℃冰箱中
保存，最长保存时间为48h，应尽快分析。
1.6样品的分析
在顶空样品瓶中，缓慢注入10ml水样，加入2.0gNaCl，盖上硅橡胶垫和铝
盖，用封口工具加封，放入到顶空进样仪中测定。
2、结果与讨论
2.1定性分析
按顶空进样器条件和色谱条件分析标准样品，谱图见图1。
图1乙醛的标准色谱图
Fig.1 The standard chromatogram of the acetaldehyde
2.春联毛笔书法
2标准曲线及方法检出限
标准曲线采用六点法，用蒸馏水稀释标准储备溶液配制成0.0、0.06、0.10、
0.20、0.40、0.80mg/L标准浓度系列。用移液管取10ml不同浓度的标准系列溶
液，缓慢注入顶空样品瓶，加入2.0 gNaCl，盖上硅橡胶垫和铝盖，用封口工具
加封，放入到顶空进样仪中测定，以各组分质量浓度为横坐标，相应目标化合物
峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，线性回归方程为Y=361X-0.323，线性相关系
数为0.9979。
本实验按连续分析7个接近于检出限浓度的实验室空白加标样品，计算
其标准偏差S。方法检出限按照MDL=St(n-1,0.99)计算。其中：t(n-1,0.99)为置信
度为99%、自由度为n-1的t值；n为重复分析的样品数[4]。计算出乙醛的方法
检出限，检出限为20.0g/L。经实验证明方法检出限能满足《地表水环境质量标
准》（GB3838-2002）中规定的特定项目标准限值的要求。
2.3精密度和加标回收率试验
向空白水样中分别加入乙醛的标准储备溶液，配置成高浓度（0.80mg/L）、
中浓度（0.20mg/L）和低浓度（0.06mg/L）的标准溶液，进行加标回收率和精密
度实验，结果见表1。由表1可知，该方法的平均回收率为83.3%～93.8%，RSD
为2.4%～9.4%
表1 加标回收率和精密度实验结果（n=6）
3、结论
本实验优化了测定水中乙醛的气相色谱法检测条件，方法检出限降到
20.0g/L，回收率和精密度经证明能满足环境监测分析的要求，具有广阔的应用
前景。
参考文献
［1］《地表水环境质量监测实用分析方法》[M],北京:中国环境科学出版
社,2糖醋青椒
009:153-156.
［2］GB/T 5750.10—2006 生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标〔S〕
［3］地表水环境质量标准. GB3838 - 2002 [ S]. 2002
［4］《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》HJ168-2010环境保护部
注：文章内所有公式及图表请以PDF形式查看。
