2023年4月18日发(作者:科学研究方法论)
化工实验技术设计
用六水合三氯化铁作催化剂合成乙酸异戊酯
专业:工业分析与检验
班级: 2009 级一班
组员: 罗川 王福涛 曹姣
张泽尧
时间: 2011年 6月 15日
实验 乙酸异戊酯的制备
实验目的
1 学习和掌握乙酸异戊酯的制备原理和方法。
2 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。
3 学习自主设计实验方案的方法,实验仪器和装置的选择使用。
实验原理
主反应 ;醇与羧酸在催化剂 (质子酸 ,路易斯酸 ,固体超强酸 )下进行酯化反应生
成酯。酯化反应一般是可逆反应,平衡转化率普偏不高。为了提高酯的产量,实验
采用加入过量的乙酸和不断的蒸出产物酯、和水两种措施提高反应产率。
近年来研究表明使用无机酸盐为催化剂能提高酯的产量, 本实验中以六水合
三氯化铁为催化剂,酸梁壁
醇摩尔比为 0.625/0.5 时转化率高,则可以提高乙酸异戊酯
的产量。
CH CH3
3
CH COOH + CHCHCH CHOH CHCOOCH CHCHCH + HO
32
2223222
FeCl 6H O
3 2
实验试剂和仪器
0.1mol/ml 异戊醇( 3ml),六水合三氯化铁(电脑怎么升级
1.98g),环己烷 10ml, 饱和氯化钠
溶液,碳酸钠溶液,无水硫酸镁 ,0.1mol/ml 乙酸 (6ml)。
三颈烧瓶,量筒( 10ml 2 个),电池加热炉,沸石,球形冷凝管,分水器,分
液漏斗,锥形瓶,电子称,电动搅拌机,温度计。
实验内容
实验步骤
【1】合成
义孝
( 1) . 向干燥的三颈烧瓶中按物料配比 肾有什么功能
1:2 加入 8ml 0.1mol/ml 异戊醇和 10ml
0.1mol/ml 乙酸,慢慢加入 1.98gFeCl ? 6HO 催化剂和和 18ml 环己烷,摇匀后加
32
入几粒沸石。
( 2). 温度计和球形冷凝管安装到三颈烧瓶上, 然后将其固定到电动搅拌机上使
其连接性好。
( 3) . 开动搅拌机,将反应物油浴加热至回流,保持平稳回流至无水分出为止
( 1h)。冷却至室温。
【 2】 分离和提纯
( 1) . 反应混合物稍冷以后,连同分水器中的水一起移入分液漏斗。用
15ml
水进行洗涤。分出水以后,有机层每次用 15ml 10% 碳酸钠溶液洗涤两次。合并有
机层并用 10 ml 饱和氯化钠溶液洗涤一次。
( 2) .分出水层以后将有机物移入干燥洁净的锥形瓶中,用 2g 左右的无水硫酸镁
干燥。
( 3) 经干燥后的粗产品转入圆底烧瓶,先蒸馏除去环己烷,再蒸馏收集
138℃
—142℃的馏分。 霸气四字网名
实验装置图
【1】回流分水装图
【2】蒸馏装置好句50字
数据处理
称量或量取产品体积,并计算产率。
理论产量
实验注意事项
实验过程中注意加热温度。
乙酸异戊酯为易燃物和低毒物
,实验过程中注意安全。
参考文献
有机化学 有机化学实验
物化性质比较
催化剂 反应时间( 产量(%)
催化剂性质比较
酸/ 醇(mol)
带水剂
0.6/0.5 表扬的话
H SO 50.7
h)
2 4
笨
6~9
CuSO5HO 1.0/0.5 1.5 69.3
42
F昌姓
eCl6HO0.5/0.5环己烷1
32
FeCl6HO0.625/0.5环己烷1
32
90
92
共沸物 乙酸异戊酯(%) 异戊醇(%) 水(%)
乙酸异戊酯 -异
戊醇-水
乙酸异戊酯 -水
共沸物性质比较
24.0 44.8 93.6 31.2
共沸物沸点 (℃ )
93.8 63.8 36.2
95.2 50.4 49.6
异戊醇 -水