王福涛

更新时间:2023-04-18 14:32:21 阅读: 评论:0


2023年4月18日发(作者:科学研究方法论)















化工实验技术设计

















































































用六水合三氯化铁作催化剂合成乙酸异戊酯
专业:工业分析与检验
班级: 2009 级一班







组员: 罗川 王福涛 曹姣

张泽尧


时间: 2011 6 15

实验 乙酸异戊酯的制备

实验目的




1 学习和掌握乙酸异戊酯的制备原理和方法。
2 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。
3 学习自主设计实验方案的方法,实验仪器和装置的选择使用。
实验原理


主反应 ;醇与羧酸在催化剂 (质子酸 ,路易斯酸 ,固体超强酸 )下进行酯化反应生
成酯。酯化反应一般是可逆反应,平衡转化率普偏不高。为了提高酯的产量,实验
采用加入过量的乙酸和不断的蒸出产物酯、和水两种措施提高反应产率。
近年来研究表明使用无机酸盐为催化剂能提高酯的产量, 本实验中以六水合
三氯化铁为催化剂,酸梁壁 醇摩尔比为 0.625/0.5 时转化率高,则可以提高乙酸异戊酯
的产量。
CH CH3
3
CH COOH + CHCHCH CHOH CHCOOCH CHCHCH + HO
32
2223222
FeCl 6H O
3 2



实验试剂和仪器


0.1mol/ml 异戊醇( 3ml),六水合三氯化铁(电脑怎么升级 1.98g),环己烷 10ml, 饱和氯化钠
溶液,碳酸钠溶液,无水硫酸镁 ,0.1mol/ml 乙酸 (6ml)
三颈烧瓶,量筒( 10ml 2 个),电池加热炉,沸石,球形冷凝管,分水器,分
液漏斗,锥形瓶,电子称,电动搅拌机,温度计。

实验内容


实验步骤


1】合成
义孝





1 . 向干燥的三颈烧瓶中按物料配比 肾有什么功能 12 加入 8ml 0.1mol/ml 异戊醇和 10ml
0.1mol/ml 乙酸,慢慢加入 1.98gFeCl ? 6HO 催化剂和和 18ml 环己烷,摇匀后加
32
入几粒沸石。
2. 温度计和球形冷凝管安装到三颈烧瓶上, 然后将其固定到电动搅拌机上使
其连接性好。
3 . 开动搅拌机,将反应物油浴加热至回流,保持平稳回流至无水分出为止
1h)。冷却至室温。
2 分离和提纯
1 . 反应混合物稍冷以后,连同分水器中的水一起移入分液漏斗。用

15ml









水进行洗涤。分出水以后,有机层每次用 15ml 10% 碳酸钠溶液洗涤两次。合并有
机层并用 10 ml 饱和氯化钠溶液洗涤一次。
2 .分出水层以后将有机物移入干燥洁净的锥形瓶中,用 2g 左右的无水硫酸镁
干燥。
3 经干燥后的粗产品转入圆底烧瓶,先蒸馏除去环己烷,再蒸馏收集
138
142℃的馏分。 霸气四字网名
实验装置图






1】回流分水装图












































2】蒸馏装置好句50字






数据处理



称量或量取产品体积,并计算产率。
理论产量
实验注意事项



实验过程中注意加热温度。
乙酸异戊酯为易燃物和低毒物

,实验过程中注意安全。
参考文献

有机化学 有机化学实验






物化性质比较





催化剂 反应时间( 产量(%)


催化剂性质比较
/ (mol)
带水剂
0.6/0.5 表扬的话 H SO 50.7

h












2 4

69
CuSO5HO 1.0/0.5 1.5 69.3
42
F昌姓 eCl6HO0.5/0.5环己烷1
32

FeCl6HO0.625/0.5环己烷1
32

90
92

共沸物 乙酸异戊酯(%) 异戊醇(%) 水(%)
乙酸异戊酯 -
戊醇-

乙酸异戊酯 -

共沸物性质比较
24.0 44.8 93.6 31.2
共沸物沸点 ( )
93.8 63.8 36.2
95.2 50.4 49.6


异戊醇 -


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