分析化学实验报告(共6篇)

2024年1月21日发(作者：詹剑峰)

篇一：分析化学实验报告

分析化学实验报告

2009-02-18 20:08:58| 分类： 理工类 | 标签： |字号大中小 订阅 盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定 时间：12月15号 指导老师：某某 —、实验目的

1. 熟练减量法称取固体物质的操作，训练滴定操作并学会正确判断滴定终点。 2. 掌握酸碱标准溶液的配制和标定方法。

3．通过实验进一步了解酸碱滴定的基本原理。 二．实验原理 有关反应式如下：

na2co3 + 2hcl == 2nacl + co2 + h2o khc8h4o4 + naoh ==knac8h4o4 + h2o

三．实验步骤

1、 /l hcl溶液的配制

用小量筒量取浓盐酸42ml，倒入预先盛有适量水的试剂瓶中（于通风柜中进行），加水稀释至500ml，摇匀，贴上标签。 2、 0.1mol/l naoh溶液的配制

用烧杯在台秤上称取2g固体naoh，加入新鲜的或新煮沸除去co2的冷蒸馏水，溶解完全后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至500ml,充分摇匀，贴上标签。 3、 0.1 mol/l

hcl标准溶液浓度的标定

用差减法准确称取 0.15 ~ 0.20 g无水na2co3 三份，分别置于三个250ml锥形瓶中，加20~30 ml蒸馏水使之溶解，再加入1~2滴甲基橙指示剂，用待标定的hcl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。平行标定三份，计算hcl溶液的浓度。 4、0.1mol/l naoh标准溶液浓度的标定

（1） 用基准物邻苯二甲酸氢钾标定 在称量瓶中以差减法称取khc8h4o4 0.4~0.5 g三份，分别置于三个250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水，溶解。加入2~3 滴酚酞指示剂，用待标定的naoh 溶液滴定至溶液由无色变为微红色并持续30s 不褪色，即为终点，平行标定三份，计算naoh 溶液的浓度。

（2）与已标定好的盐酸溶液进行比较 用移液管移取25.00ml naoh 溶液于洗净的锥形瓶中，加甲基橙指示剂1~2 滴，用hcl 溶液滴定至溶液刚好由黄色转变为橙色，即为终点。平行滴定3 次。要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。

五．思考题

1. 滴定管、移液管至使用前为什么要用待装液润洗2~3 次？用于滴定的锥形瓶是否需要干燥？是否要用待装液荡洗？为什么？

答：避免滴定液被管内壁的蒸馏水稀释待装溶液，多次润洗实验数据更精确。不需要干燥，不用待装液荡洗，加入物品后还需用蒸馏水溶解，荡洗对待装液的物质的量并无影响。 2.

溶解基准物质na2co3使用蒸馏水的体积是否需要准确？为什么？

答：不需要，需要溶解蒸馏水的体积在20~30ml，在这之间均可，且计算时采用n=m/m,与c无关。

3、酚酞指示剂有五色变为为红色时，溶液的ph值为多少？变红的溶液在空气中放置后右边为无色的原因？

答：ph值为8.0~9.6；是因为吸收了空气中的co2，ph值小于8.0，所以又变为无色了。

4、标定hcl的两种基准物质na2co3和na2b4o7·10h2o各有什么优、缺点？ 答：基准物质na2co3的缺点是易吸潮，使用前应干燥，保存于干燥容器中。

基准物质na2b4o7·10h2o的优点是容易制的纯品，摩尔质量大，称量时相对误差小，不易吸水。缺点是空气中的相对温度小于39%时，易失去结晶水。 na2s2o3标准溶液的配制和

标定 时间12月16号 指导老师：某某 —、实验目的

1. 掌握na2s2o3 的配制和贮存方法。

2. 学会用k2cr2o7标定na2s2o3浓度的原理和标定条件的控制。 3. 了解淀粉指示剂的作用及使用方法。 二、实验原理

cr2o72- + i- +14h+ ==2cr3+ + 3i2 + 7h2o i2 + 2s2o32- == 2i- + s4o62-

根据滴定至终点时消耗的na2s2o3溶液的量，计算其浓度，即根据： cr2o72- ∝ 3i2 ∝

6s2o32-

cna2co3(mol/l) ==6ck2cr2o7*vk2cr2o7/vna2s2o3 三、实验步骤

1、0.004167mol/l标准溶液的配制

称取优级纯k2cr2o7固体0.1226g 置于烧杯中，用约25ml 蒸馏水溶解，定量转移至100ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 2、0．10mol/lna2s2o3溶液的配制与标定

用台秤称取na2s2o3·5h2o固体6.2g,溶于新沸并冷却的蒸馏水中,加入0.2gna2co3,用蒸馏水稀释至1000 ml,贮存于棕色瓶中。临用前稀释后再标定。

na2co3溶液的标定：将上面配制的溶液稀释10倍，置于碱式滴定管中，另在一250ml碘量瓶中，加入约1gki和50 ml蒸馏水，加入10.00ml 0.004167mol/lk2r2o7标准溶液，再加入1 ml0.5（1+5）h2so4盖好瓶塞置于暗处约5min，用待标的na2co3溶液滴定至淡黄色,再加入1ml0.5%淀粉指示剂，继续用n a2s2o3溶液滴定至蓝色刚好褪去，记下na2s2o3所消耗的体积v（ml）。平行标定2~3次。 四、数据记录及数据处理

五、思考题

1、na2s2o3为什么不能直接配制成标准溶液？ 答：市售的易风化，并含有少量s,so32-

等杂质。

2、na2s2o3溶液久置后，为什么浓度易发生变化？配制时应采取何措施？

答：它能与水中的微生物、co2、空气中的o2作用，此外蒸馏水中常存在着痕量的cu2-和fe3+等，也能促进na2co3溶液的分解。因此配制na2co3溶液时需要用新沸并冷却的蒸馏水溶解，并既然少量的na2co3使溶液呈碱性。

3、用k2cr2o7作基准物质标定na2s2o3的浓度时应注意什么？ 答：应使k2cr2o7在酸性溶液中。

混合碱中naoh和 na2co3含量的测定（双指示剂） 时间：12月18号 指导老师：某某 一、实验目的

1、掌握双指示剂法测定混合碱各部分含量的原理和方法。

2、掌握在同一份溶液中用双指示剂法测定混合碱中naoh和na2co3含量的操作技术。 二、实验原理

在混合碱中先加入酚酞试剂，用hcl标准溶液滴定至红色刚消失，记下消耗盐酸的体积v1，这时naoh已全部被中和，而na2co3只被滴定到nahco3。在此溶液中再加甲基橙指示剂，继续hcl滴定止橙红色为终点，则生成的nahco3被进一步中和为co2，记下用去盐酸的体积v2（v2是滴定碳酸氢钠所消耗的体积）根据v1和v2可以判断混合碱的组成。 三、实验步骤

1、分析迅速称取25.00ml上述溶液的制备

准确迅速的称取混合碱式样1.3~1.5 g于250ml锥形瓶中，加入少量无co2的蒸馏水，搅拌使其完全溶解，定量转移至一洁净的250ml容量瓶中，用无co2的蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。 2、测定

用移液管移取25.00ml上述试液于250ml容量瓶中，加2~3滴酚酞，以0.10 ml/lhcl标准溶

液滴定至溶液由红色变为无水，为第一终点，记下用去hcl标准溶液的体积v1然后再加入1~2滴甲基橙指示剂于该溶液中，此时该溶液的颜色是黄色。继续用hcl标准溶液滴定至变为橙色，为第二终点，记下第二次用去hcl标准溶液的体积v2.平行测三次，根据v1和v2计算naoh 和n a2co3的含量。 四、实验数据记录及处理

结果计算：wnaoh == chcl*(v1-v2)*mnaoh*100%/0.1m wna2co3 ==

2chcl*v2mna2co3*100%/0.1m 五、思考题

1、什么叫混合碱？na2co3和nahco3的混合物能不能采用“双指示剂法”测定其含量？写出测定结果的计算公式。

答：混合碱是na2co3与 naoh 或na2co3与nahco3的混合物；能； wna2co3 ==

2chcl*v1mna2co3*100%/0.1m

w nahco3 == chcl*(v2-v1)*m nahco3*100%/0.1m

2、采用双指示剂法测定混合碱，试判断下列五种情况下，混合碱的组成？ （1）v1=0,v2>0 (2)v1>0,v2=0 (3)v1>v2 (4)v1＜v2 (5)v1=v2

答：(1) nahco3; (2)naoh；(3) naoh和na2co3 ；(4) na2co3 和nahco3 ；(5) na2co3

3、取等体积的同一烧碱试液两份，一份加酚酞指示剂，另一份加甲基橙指示剂，分别用hcl

标准溶液滴定，怎样确定naoh和nahco3所消耗hcl标准溶液的体积？

答：溶液变为无色时是naoh消耗hcl的标准溶液的体积；溶液变为黄色时是nahco3消耗hcl的标准溶液的体积。 水中溶解氧的测定

时间：12月22号 指导老师：某某 一、实验目的

1、 掌握碘量法测定水中溶解氧的原理和方法。

2、 学习水样采集、保存和水中溶解氧的固定等操作技术。 二、实验原理

有关反应式如下：

mn2+ +2oh- == mn(oh)2 （白色） 2mn(oh)2 + 1/2o2 == 2mn(oh)3 (棕色) 当溶解氧充足时：

mn(oh)2 + 1/2o2 == 2mn(oh)2 (棕色)

2mn(oh)3 +2i- + 6h+ == 2mn2+ + i2 + 6h2o 或 mno(oh)2 + 2i -+ 4h+ == mn2+ i2 +

3h2o i2 + 2s2o32- == 2i- + s4o62-

根据滴定时消耗na2s2o3溶液的量，计算出来水中溶解氧的量。即

根据上述反应式：do(o2,mg/l) ==0.25cna2s2o3vna2s2o3*32*103/v水样 三、实验步骤

水样采集后，用虹吸法将水样转移到溶解氧瓶内，并使水样从瓶口流出10s左右，立即将移

液管插入液面下，依次加入1mlmnso4溶液和2ml碱性碘化钾溶液。盖好瓶塞（瓶内不得有气泡），颠倒混合15次，静置。待棕色絮状沉淀降到一半时，再颠倒几次。

分析时轻轻打开瓶塞，立即用刻度移液管插入液面下加4~45ml浓h2so3，小心盖好瓶塞，颠倒混匀至沉淀全部溶解为止。若溶解不完全，可继续加入少量浓h2so4，但此时不可溢出溶液。然后置于暗处5min，用移液管取100ml上述溶液，置于250ml锥形瓶中，立即用0.01mol/lna2s2o3标准溶液滴定至淡黄色，再加入1ml0.5%淀粉溶液，继续用na2s2o3标准溶液滴定至蓝色刚好褪去为终点。记下na2s203标准溶液消耗的体积v(ml)。平行测定2~3次。

四、实验数据记录及处理

1、 在水样中加入mnso4和碱性ki溶液后，溶液中沉淀的颜色深浅说明了什么？ 答：沉淀深说明水样中溶解氧大。

2、 为什么将水样转入溶解氧瓶时，应把乳胶管插入瓶底并溢出水样约10s左右?为什么加入水样中的试剂均需插入液面以下进行。

答：这样在加入试剂时就不会把空气中的o2带入水样中，并让在加试剂时暴落在空气中的溶解了o2的水样溢出，以免影响实验结果。 kmno4标准溶液的配制和标定 12月23 号 指导老师：某某 一、实验目的

1、 掌握kmno4标准溶液的配制和贮存方法。

2、 学习用基准物质na2c2o4标定kmno4的原理和方法。 3、 了解kmno4自身指示剂的特点和终点判断的方法。 二、实验原理 反应式如下：

2mno4 - + 5c2o42- + 16h+ == 2mn2+ + 10co2 +8h2o 三、实验步骤

1、 ckmno4=0.02mol/l kmno4溶液的配制

称取kmno4固体约1.6g 溶于500ml蒸馏水中，盖上表面皿，在电炉上加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，用微孔玻璃漏斗过滤。滤液贮存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温下静置2~3d后过滤备用。

2、 用na2c2o4标定kmno4溶液

准确称取0.15~0.20g na2c2o4基准物质3份，分别置于250m锥形瓶中，加热50ml蒸馏水使之溶解，加热10ml（1+3）k2so4,在水浴上加热到75~85℃。趁热用kmno4溶液滴定，开始慢滴，待溶液中产生了mn2+后，滴定速度可加快，直到溶液呈粉红色并持续30s内不褪色为终点（滴定结束时溶液的温度不低于55℃）。 相对误差要求在0.2%以内。 计算：

ckmno4(mol/l) == 0.4mna2c2o4*1000/mna2c2o4*vkmno4 四、实验数据记录及处理

ckmno4(mol/l) == 0.4*0.1892*1000/(134*22.8) ==0.0247

五、思考题

1、 kmno4为什么不能直接配制成标准溶液？ 答：kmno4中一般含有少量的mno2和其他杂质，蒸馏水中微量的还原性物质也会与kmno4反应，mno2、mn2+的存在以及光、热、酸、碱等外界条件的变化均可促使kmno4的分解。 2、 标定时na2c2o4溶液的温度为什么不能太高也不能太低？

答：温度太高溶液要以h2c2o4分子的形式散发出去；温度太低c2o4 2-还原性不强，反应不完全。

3、 为什么用na2c2o4标定kmno4溶液时，滴定速度应“先慢后快”？ 答：开始慢是让溶液中产生mn2+，才能让反应顺利进行。 4、 滴定至终点后溶液成粉红色，为什么久置后红色又消失？

答：溶液中过量的kmno4呈红色，空气中的o2把kmno4氧化了，所以红色消失。 高锰酸盐指数的测定（酸性法） 12月23 号 指导老师：某某 一、实验目的

1、 初步学会水样的采集和保存方法。 2、 理解高锰酸盐指数与水体污染的关系。

3、 掌握用高锰酸钾法测定高锰酸盐指数的原理、方法及其条件的控制。 二、实验原理

有关反应式如下：

4mno4- + 5c(待测有机物) + 12h+ == 4mn2+ + 5co2 + 6h2o 2mno4- +5c2o42- + 16h+

==2mn2+ + 10co2 + 8h2o

三、实验步骤

1、 移取100.0ml均匀水样（如高锰酸盐指数>5mg/l时，可酌情少取，并用蒸馏水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。

2、 加入5ml（1+3）h2so4溶液，均匀。

3、 加入10.00ml 0.002mol/lkmno4溶液，摇匀，立即放入水浴中加热30min（从水浴重新沸腾起计时）。沸水液面应高于反应溶液的液面。或放在电炉上直火加热煮沸10min（从沸腾开始计时，加热前应加几颗玻璃珠以防暴沸时溶液溅出瓶口）。 4、 取下锥形瓶，趁热

加入10.00ml 0.00500mol/l na2c2o4 标准溶液，摇匀，立即用0.002 mol/l kmno4 溶液滴定至溶液呈粉红色（30s不褪色），记录消耗的kmno4溶液的体积，记作v1(ml)。 5、 kmno4溶液浓度的标定。将上述已滴定完毕的溶液加热约70oc，再加入10.00 ml 0.00500mol/l

na2c2o4 标准溶液，，再加入0.002 mol/l kmno4 溶液滴定至溶液呈粉红色 （30s不褪色），记录消耗kmno4 溶液的体积，记作v2（ml），按下式求得kmno4溶液的校正系数（k）。

k=10.00/v2

式中 v2------测定校正系数k时，消耗kmno4溶液的体积，ml。 计算：

高锰酸盐指数（o2,mg/l）=[(10.00+v1)k—10.00]c*32.00*103/2v水样 式中 v1-----滴定水样时，消耗kmno4溶液的体积，ml；

k------校正系数，即1ml kmno4溶液相当于na2c2o4标准溶液的体积，ml; c-----

na2c2o4 标准溶液的物质的量浓度，mol/l；

32-----o2的摩尔质量，g/mol；

1/2-----由c〓2c2o42-，得nc=1/2n c2o42-。 四、思考题

1、 水样采集与保存应注意什么？

答：采取水样时应让自来水缓缓流入不要产生气泡，以免把空气中的氧气溶进水样， 保存水样时应用瓶盖盖劲。

2、 水样加入kmno4溶液煮沸后，若紫红色完全退去说明什么？应采取什么措施？ 答：水样中的o2氧化了溶液中的kmno4，所以紫红色褪去。 3、 若水样中cl-含量超过300mg/l，能否用该法测定？为什么？

答：不能；因为在强酸溶液中cl-易被氧化而消耗kmno4，是测定结果带来较大误差。 4、

测定高锰酸盐指数适应控制哪些条件？

答：必须在酸性溶液中进行；水样的cl-的含量要小于300mg/l.；kmno4溶液要过滤且保存在棕色瓶中。

edta标准溶液的配制和标定 12月25号 指导老师：某某 一、实验目的

1、 了解edta标准溶液的配制和标定原理。 2、 掌握常用的标定edta的方法。

3、 掌握配为滴定的原理，了解配位滴定的特点。 二、实验原理

edta常因吸附有约0.3%的水分和其中含少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常先把edta配成所需的近似浓度，然后再用基准物质标定。

用于标定edta的基准物质有：含量不低于99.95%的某金属，如cu 、zn、ni、pb等，以及他们的金属氧化物，或某些盐类，如znso4·7h2o、mnso4·7h2o、caco3等。通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物，在与测定相同条件下标定，可减少系统误差。 在选用纯金属作为标准物质时，应注意金属表面氧化膜的存在会带来标定时的误差。届时应将氧化膜用细砂纸擦去，或用稀酸把氧化膜溶掉，先用蒸馏水，再用乙醚或丙酮冲洗，于105oc的烘箱中烘干，冷却后，再称量。 三、实验步骤

1、 配制500ml 0.01mol/l edta溶液

用台秤称取1.9gedta二钠盐于200ml烧杯中，加水，温热溶解，冷却后，转入聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，稀释至500ml，摇匀。 2、 配制250 ml 0.01 mol/l钙标准溶液

用差减法准确称取0.25g基准caco3于小烧杯中，以少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加4mol/lhcl至caco3全部溶解（避免加入过量酸）。加水50ml，微沸几分钟赶走co2，冷却至室温，用少量水冲洗表面皿和烧杯内壁，加入数滴甲基红指示剂溶液，逐滴加入3mol/l nh3·h2o至变为橙色，将溶液定量转入250ml容量瓶中，定容，摇匀，根据caco3的实际用量计算ca+标准溶液的准确浓度。 3、 标定操作

移取25.00ml 上述钙标准溶液于锥形瓶中，加水25ml水，加入nh-nh4cl缓冲溶液，鉻黑t指示剂干粉50~100mg，此时溶液呈紫红色，立即在不断振摇下用edta溶液滴定，开始

滴定时速度宜较快，接近终点时应稍慢，并充分振荡，最好每滴间隔2~3s，溶液的颜色由紫红或紫色逐渐转为蓝色，刚出现天蓝色为终点。记录消耗edta溶液的体积。整个滴定过程在5min内完成，平行滴定3次。

四、实验数据记录及处理

四、思考题

1、 配为滴定为什么要在缓冲溶液中进行？

答：配位反应进行得较慢，所以要在缓冲溶液中进行。 2、 鉻黑t指示剂适用的ph值范围是多少？ 答：ph= 8 ~ 10

3、 在中和标准物质中的hcl时，能否用酚酞取代甲基红？为什么？

答：不能，因为该溶液呈酸性，酚酞的变色范围是碱性，甲基红的显色范围是酸性，所以不能用酚酞代替。

4、 阐述mg2+-edta能够提高终点敏锐度的原理。

答：铬黑t与mg2+能形成稳定的络合物，显色很灵敏，但与ca2+形成的络合物不稳定，显色灵敏度低，为此在ph=10的溶液中用edra滴定ca2+时，常于溶液中先加入少量mgy，使之发生置换反应，置换出mg2+： mgy+ca2+ == cay+mg2+，

置换出的mg2+与铬黑t显出很深的红色： mg2+＋ebt＝mg－ebt（红色）

但edta与ca2+的络合能力比mg2+强，滴定时，edta先与ca2+络合，当达到终点时，edta夺取mg－ebt中的mg2+，形成mgy， y＋mg－ebt＝mgy+ebt (蓝色)

游离出的指示剂显蓝色，变色很明显，在这里，滴定前的mgy与最后生成的mgy物质的量相等，故不影响滴定结果。 水中总硬度的测定

12月25号 指导老师：某某 一、 实验目的

1、 掌握配位滴定法测定水中硬度的原理和方法。 2、 掌握水中硬度的常用表示方法。

3、 掌握鉻黑t指示剂的使用条件. 二、实验原理

水的硬度是指水中除碱金属离子的浓度，由于ca+、mg2+含量远比其他金属离子为高，所以通常以水中ca+、mg2+总量表示水中的硬度。水中ca+、mg2+以酸式碳酸盐形式存在的

称为暂时硬度，煮沸时即分解成碳酸盐沉淀而失去其硬度；若以硫酸盐、硝酸盐、氯化物形式存在的称为永久硬度。

水的硬度的测定一般采用edta滴定法测定。在ph≈10 的氨性缓冲溶液中，以鉻黑t为指示剂，用edta标准容易直接测定ca2+、mg2+总量，溶液由酒红色恰变为纯蓝色即为滴定终点。

滴定前 mg2+ + hin2- ←可逆反应→ mgin- + h+ （酒红）

滴定 ca2+ + hy3- ←可逆反应→cay2- + h+ mg2+ + hy3- ←可逆反应→ mgy2- + h+

终点 mgin- + hy3- ←可逆反应→mgy2- + hin2- （酒红色） （纯蓝色） 三、实验步骤

移取100.0ml 自来水样于250ml 锥形瓶中，加4ml氨缓冲溶液（加一份，滴一份，即配一份做一次实验，不要都配好了再做试验），50~100mg指示剂干粉，应立即不断振摇（防止产生沉淀），用edta标准溶液滴定，近终点是应慢慢加入标准溶液，并充分摇动，至溶液由紫红色刚变为纯蓝色为终点，整个滴定过程应在5min内完成。记录消耗的edta的体积，平行滴定三次。计算水样的硬度。

五、思考题

1、本实验所用的ｅｄｔａ，应该采取何种指示剂标定？最适当的基准物质什么？ 答：选用甲基红作指示剂；na2s2o3为基准物质。

２、在测定水的硬度时，先于三个锥形瓶中加水样，再加nh3-nh4cl 缓冲溶液，加···然后在一份一份地滴定，这样好不好？为什么？

答：不好，加了nh3-nh4cl 缓冲溶液的试剂随着时间的推移会变质，影响实验结果。

篇二：分析化学实验报告

四川农业大学

实 验 报 告

课程名称： 分析化学实验

实验名称：

班 级 学 号

学 生 姓 名

指 导 教 师

硫酸铜中铜含量的测定

作者：李豪 杨蕊

摘要：利用间接碘量法标定na2s2o3溶液采用的基准物质有k2cr2o7、kio3、kbro3和纯铜等。铜盐、矿石或合金中铜含量的测定，最好以纯铜作为标定na2s2o3溶液的基准物。通过本次实验掌握na2s2o3溶液的配置和保存的方法；掌握na2s2o3溶液浓度的原理和方法；掌握用碘法测定铜的原理和方法。

关键词：间接碘量法；基准物；na2s2o3;铜含量

abstract:using indirect calibration na2s2o3 solution by iodine volume method

using the benchmark material with k2cr2o7, kio3, kbro3 and pure copper, ,

salt rock and the determination of copper

content in alloy, the best pure copper as a benchmark of the calibration na2s2o3

h this experiment mastery of na2s2o3

solution configuration and save method; to master the principle and

method of na2s2o3 solution concentration; to master the principle and

method of determination of copper with iodine method. keyworws:indirect iodine

quantity method; benchmark; na2s2o3;

copper content 1前言 现阶段测量铜含量的方法有很多种，其中包括edta滴定法、紫外分光光度法、二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法等，其中紫外分光光度法，edta滴定法干扰太多，使系统误差大；而二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法对实验仪器要求高且只适合小样分析，碘量法是在无机物和有机物分析中都广泛应用的一种氧化还原滴定法，很多含铜物（铜矿、铜盐、铜合金等）中铜含量的测定，常

用碘量法。本次硫酸铜中铜含量的测定实验就是应用的间接碘量法。2 实验部分

2.1 仪器与试剂

na2s2o3、na2co3固体、纯铜（99.9％以上）、6 mol/lhno3溶液、100g/lki

溶液、1+1和1mol/l的h2so4溶液、100g/lkscn溶液、10g/l淀粉溶液。

试剂瓶一个；碱式滴定管一支；碘量瓶若干；分析天平;250ml容量瓶；100ml烧杯；胶头滴管；玻璃棒。

2.2 实验方法及步骤

na2s2o3溶液的配制：称取12.5g na2s2o3?5h2o于烧杯中，加入约300ml

新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入约0.2gna2co3固体，然后用新煮沸后冷却的

蒸馏水稀释至1l，贮于棕色的试剂瓶中，在暗处放置1~2周后在标定。

na2s2o3溶液的标定：准确称取0.8g左右的纯铜，置于250ml烧杯中。（以

下分解操作在通风橱内进行）加入约3ml6 mol/lhno3，盖上表面皿，放在电热

板上微热。待铜完全分解后，慢慢升温至干。冷却后再加入h2so4（1+1）2ml

蒸发至冒白烟、近干（切记蒸干），冷却，定量转入250ml容量瓶中，加水稀释

至刻度。摇匀，从而制得cu2+的标准溶液。

准确移取25.00ml cu2+的标准溶液于250 ml碘量瓶中，加水25ml，混匀。加

入7ml100g/lki溶液，立即用待标定的na2s2o3溶液滴定至呈淡黄色。然后加

入1 ml10g/l 淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。再加入5 ml100g/l kscn溶液，摇

匀后溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点（此时溶液为米色的

cuscn悬浮液）。计算na2s2o3溶液的浓度。

试样测定：精确称取硫酸铜试样（每份相当于20~30ml na2s2o3标准溶液）

于250 ml碘量瓶中，加入3ml1mol/l的h2so4溶液和30ml水，溶解试样。以

下操作同“标定”。滴定结束，记下消耗的na2s2o3标准溶液的体积，计算试样

中铜的质量分数。

3 结果与讨论

3.1 na2s2o3溶液的标定

na2s2o3溶液的标定数据处理见表一。

总体平均值μ=0.02373?0.00003 (95%)

3.2 硫酸铜溶液的标定

硫酸铜溶液的标定数据处理见表二。

表二 硫酸铜溶液的标定

3.3 碘量法误差来源

一方面是碘的挥发：防止碘的挥发的措施： （1）室温。（2）加入过量i-

使i2生成i3-，增大其溶解度。另一方面是i-被氧化： 防止i-被氧化的措施：（1）

避光。（2）生成i2后，立即用na2s2o3滴定；滴定速度适当加快。

3.4 na2s2o3溶液的配制中na2co3的作用

na2s2o3溶液易受微生物、空气中的氧以及溶解在水中的co2的影响而分

解：

na2s2o3?微生物???na2so3?s? s2o32??co2?h2o?hso3??hco3??s? 12?

s2o32??o2?so4?s? 2

为减少上述副反应的发生，配置na2s2o3溶液时应用新煮沸后冷却的蒸馏水，

并加入少量na2co3（约0.02％）使溶液呈微碱性，也可加入少量hgi2（10mg/l）

作杀菌剂。

3.5 kscn的作用：

由于cui沉淀强烈地吸附i3-离子,会使测定结果偏低，如果加入kscn，使

cui（ksp=5.06×10-12）转化为容纳光洁度更小的cuscn（ksp=4.8×10-15），这样

不但可释放出被吸附的i_3^-离子，而且反应时再生的i^-的可与未反应的cu2+

离子发生作用。但是，kscn只能在接近终点时加入，否则较多的i_2会明显的

为kscn所还原而使结果偏低：scn-+4i2+4h2 o=so42-+7i-+isn+8h-。因此本实验

采用5ml100g/l kscn溶液。

致谢：感谢吴明君老师的对本次实验的细心指导。

参考文献

[1] 四川大学化工学院，浙江大学化学系编. 分析化学实验.第三版.北京：高等

教育出版社，2003.6（2009重印）：115-118

[2] 武汉大学，中国科学技术大学，中山大学，吉林大学编.分析化学.第五版

篇三：分析化学实验报告

harbin engineering universityharbin engineering university

实验题目： 姓 名：班级/学号：同 组：实验台号：实验时间： 年 月 日

时 分

化学实验上课要求

一、 实验课前，要认真预习实验内容，了解实验目的、原理、步骤以及所需仪器、化学药

品。并写好预习报告，无预习报告或预习不合格者不允许做实验。

二、 上课应提前10分钟进入实验室，进入实验室时，必须用学生卡进行刷卡签到，按实验

台号就坐。不许迟到，如果不按时到课，按缺课处理。病假、事假要有医院或相应部门的证明，才能补做实验，否则本次实验成绩为零分。

三、 进入实验室，要服从安排，遵守纪律，令行禁止。不准喧哗打闹、接打手机、随意更

换座位、随意搬动或调换他组的仪器、药品等；不准乱丢纸屑、废物，不做与实验无关的事。

四、 实验前，认真听讲，仔细观察老师演示，进一步明确实验目的、操作要点及注意事项。

进一步了解仪器装置的构造、原理、化学药品的性能。不要提前摆弄仪器或做实验。 五、

实验时，应根据实验教材上所规定的方法、步骤和试剂用量规范操作，仔细观察实验

现象，认真详实地将实验过程中观察到的实验现象和测定的数据记录在报告上，不得杜撰原始数据，按时完成实验。

六、 实验过程中应该保持肃静，严格遵守实验守则。自觉养成良好的实验习惯，始终保持

实验桌面布局合理、环境整洁。随时注意室内整洁卫生，火柴杆、纸张等废物只能丢入废物缸内，不能随地乱丢，更不能丢入水槽，以免堵塞下水道。

七、 实验结束后要及时清洗仪器并将所有的实验用品归回原位摆放整齐，清洁实验台面，

公用仪器、试剂药品等都整理整齐。举手经指导教师检查，在实验报告上签字后方能离开实验室。

八、 实验课结束后由班长安排值日生打扫实验室公共卫生。

九、 爱护公共财产，节约水电、器材和药品，如因不守纪律、违章操作，损坏仪器设备，

浪费器材或药品，要照价赔偿。

十、 独立完成实验报告。实验报告要按规定格式书写，字迹要工整，叙述要简明扼要，

实

验记录和数据处理应使用表格形式，作图要准确清楚，报告要整齐清洁。

十一、 在做完实验的一周之内，由学委将全班同学的实验报告按学号排好交到72#308室，

逾期按没交实验报告处理。

预习报告

一、实验目的

二、实验原理（文字说明、公式推导、反应方程式等）

三、实验步骤

四、数据记录（表格形式，可另附页）

实验报告

一、实验数据处理（以一组数据为例，列出详细的计算公式及过程，可另附页）

二、结果讨论（问题讨论、误差分析）

三、思考题

篇四：分析化学实验报告七

硫酸铜中铜含量的测定

摘要：利用间接碘量法测定铜离子的含量。旨在掌握硫代硫酸钠溶

液的配制和保存，并掌标定握硫代硫酸钠溶液浓度的原理和方法，掌握碘量法测定铜的原理和方法。实验显示标定过后的na2s2o3溶液的浓度为0.03392 mol/l，铜的平均质量分数为w=25.53%。

关键词：硫代硫酸钠;氧化还原滴定;铜含量测定；间接碘量法

abstract: the u of indirect iodometry determination the content

of copper ion. aims to master sodium thiosulfate solution preparation and

prervation, and palm calibration grip sodium thiosulfate solution concentration

of principle and method, grasps the iodine quantity method determination of brass

principle and method. experiments show that the calibration of na2s2o3 solution

concentration is 0.03392 mol/l, the average mass fraction of copper for w = 25.53%.

keywords: sodium thiosulfate, redox titration; copper content determination;

indirect iodometry

前言：本实验选择碘量法测定铜的含量，选择以纯铜为基准物质。

因为在测定铜盐中最好以铜作为基准物质。2cu2++4i-=2cui↓+i2(为可逆，加ki)i2+2s2o32-=s4o62-+2i-。反应必须在弱酸性中溶液（ph=3.5-4.0）中进行。因在强酸性溶液中，i-易被空气中氧气氧化为碘。如果有cu2+存在，催化此反应；在碱性溶液中，cu2+会水解，i2也会分解。所以通常利用hac-naac,hac-nh4ac或nh4hf2等来控制溶液的酸度。

为了使反应完全，必须加入过量的i-。因i2在水中溶解度较小，

过量的i-存在，使i2形成i3-，增加i2的溶解度。cui沉淀表面吸附i2，使测定结果偏低。为此，在用na2s2o3滴定i2到接近终点时，加入kscn。因cuscn和cui的溶解度相近，加入kscn以后，有一部分cui转化为cui+scn-=cuscn↓+i-,使cui吸附的i2释放出来；同时由于加入kscn可以减少ki的用量。但是只能在滴定到接近终点时才能加入kscn，否则kscn将直接在应接近还原cu2+，使结果偏低

cu2++4scn-=2cuscn+(scn)2 ；(scn)2·4h2o=5scn-+so42-+7h++hcn。

1、实验部分

1.1 试剂与仪器

na2s2o3固体、na2co3固体、纯铜（99.95％）、6 mol/l hno3、100g/l ki溶液、1+1

和1mol/l的h2so4溶液、100g/l kscn溶液、10g/l淀粉溶液；试剂瓶、50ml酸式、碱式滴定管、碘量瓶若干、分析天平。 1.2 na2s2o3溶液的配制及标定

称取12.5g na2s2o3·5h2o，加入约300ml新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入约0.2gna2co3固体，然后用新煮沸后冷却的蒸馏水稀释至1l，贮于棕色的试剂瓶中，在暗处放置1周后在标定。

准确称取0.6739g的纯铜，置于250ml烧杯中。（以下分解操作在通风橱内进行）加入约3ml 6 mol/l hno3，盖上表面皿，酒精灯加热。待铜完全分解后，慢慢升温至干。冷却后再加入h2so4（1+1）2ml蒸发至冒白烟、近干（切记蒸干），冷却，定量转入250ml容量瓶中，加水稀释至刻度。摇匀，从而制得的标准溶液。

准确移取25.00ml的标准溶液于250 ml碘量瓶中，加水25ml，2ml

naf，混匀。加入7ml100g/l ki溶液，立即用待标定的na2s2o3滴定至呈淡黄色。然后加入4 ml 10g/l淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。再加入5 ml 100g/l kscn溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点（此时溶液为米色cuscn悬浮液）。纪录数据，平行滴定3次。

1.3 硫酸铜样品中铜含量的测定

精确称取硫酸铜试样（每份相当于20-30ml）于250 ml碘量瓶中，加入3ml1mol的h2so4溶液和30ml水，溶解试样。以下操作同“标定”。滴定结束，记下消耗的的体积，平行滴定3次。

2、实验结果

2.1 标定na2s2o3

2.2 硫酸铜试样的测定

3、结果讨论及分析

3.1 结果讨论

?称取0.6739gcu配制成cuso4标准溶液对na2s2o3滴定，测得na2s2o3的浓度0.03391mol/l，0.03394mol/l ，0.03391mol/l，0.03390 mol/l。计算出na2s2o3的平均浓度c为0.03392 mol/l 。利用公式

s=1.3×10-5,相对标准偏rsd=0.04%。

由于在化学计量点时对颜色变化的判断误差致使结果存在误差。

?na2s2o3的标准溶液浓度为0.03392 mol/l,计算出铜的质量分数分别为25.52%,25.52%,25.55%25.53%。计算出铜的平均质量分数为

w=25.53%。利用公式s=0.014，

rsd=0.06%。由于在化学计量点时对颜色变化的判断误差致使结果存在误差。 3.2 结果分析

硫酸铜的配置中再加入硝酸后应将其蒸干，加入硫酸的作用是为了溶解被硝酸氧化的铜，并起到调节ph，保护的碘离子的作用，因为在后面实验中碘离子在酸性条件下不易被氧化。

本实验选择以淀粉为指示剂，因为铜氧化典离子生成cui和i2，遇淀粉显蓝色。在实验中，若所加的淀粉并未使溶液变色，可加量直至溶液变成淡蓝色。

氟化钠的加入由于测定的是矿石等中的铜离子的含量，为了防止铁离子的的干扰，加入氟离子铜铁离子形成络合物，而不被滴定。 滴定过程中选择碘量瓶由于铜氧化典离子生成碘化亚铜和单质碘，碘会挥发，故选择碘量瓶进行滴定。

配置的硫代硫酸钠溶液易被空气中的氧化，在进行测定时要对其进行标定，本实验选择

以铜为基准物质；并且应用煮沸后的蒸馏水，并加入少量碳酸钠为呈微碱性，因为碳酸钠可以调节溶液的ph，使溶液呈微碱性抑制细菌的生长，防止细菌对硫代硫酸钾的分解作用。 硫氰化钾必须在接近终点时加入，否则较多的碘会明显的为硫氰化钾所还原，是结果偏低。

致谢

感谢四川农业大学生命科学与理学院分析化学实验室及吴明君老师！

参考文献

[1]：《分析化学实验》第三版（高等教育出版社） [2]：《分析化学》.武汉大学.（高等教育出版社）

[3]:宋天佑，程鹏，王杏乔.《无机化学》.（高等教育出版社）

篇五：分析化学实验报告样本

实验名称 游标卡尺的使用

实验目的：1 掌握游标卡尺的使用方法

2 了解游标卡尺的结构原理

3 学习数据处理的相关内容

4 养成良好的写实验报告的习惯

5 测量物体的长度

实验器材：1 游标卡尺 (精确度0.02mm)

2 被测物-五页书的厚度

实验原理：1. 如果将游标尺的9mm等分为10份，则每一份的长度为0.9mm.它与主尺的每一格相差0.1mm。如果将主尺的零刻度线与游标尺的零刻度线对齐的话，则二者之间所放置物体的长度如果为0.1mm的话，则游标尺上记为1的那条线就与主尺上的一条线对齐了。于时，此时，所夹物体的小数部分就应当是0.1毫米。如果所夹物体为0.2毫米的话，则游标尺上记为2的那条线就与主尺上的某一条线对齐。而如果相差n个0.1的话，则游标尺上记为n的那条线就与主尺上的线对齐了。可见，测量时，小数部分只要看游标尺的哪条线与主尺上的线对齐就可以知道是多少了。

而如果要测量一个物体的长度，只要将这个物体夹在主尺和游标尺之间，整毫米数由游标尺上零线对应的主尺的读数读数，而不数部分由游标尺上读出然后相加即为所测物体的长度。这样的游标卡尺精确度为0.1毫米。

2.如果将游标尺的19mm等分为20格，则游标尺上的每一格和主尺上的一格相差0.05毫米。于时，当将被测物夹在主尺和游标尺间时，如果游标尺标号为1的线与主尺对齐，则所夹物体的长度小数部分就是0.05毫米。此时在游标尺的第一条线标上5，第二条线标上10第三条线标上15，则今后读数时更方便了。

这种游标卡尺的精确度为0.05毫米。 3。如果将游标尺的49毫米等分为50格，则这种游标卡尺的精确度为0.02毫米，相应标数的时候第一条线标上2，第二条标上4第三条标上6.。。。。。。这样以后用的时候也就更方便了。

实验过程：实验时严格按照以下步骤进行。

1.首先观察游标卡尺的精确度和型 号以及生产厂家。

2.将固定螺钉松开，滑动游标尺，看游标尺是否能能在主尺上灵活地滑动。如果已经卡死，则此游标卡尺不可用。

3.将两只测脚并拢，观察主尺的零线和游标尺的零线是否对齐。如果没有对齐，则要记录下此数值（修正值），以便在最后的测量结果中加或减去此修正值。

4.将被测物卡在两测量脚之间进行测量。（注意读数前一定要将固定螺钉拧紧再读数）

5.记录测量的结果入下表。

6.数据处理: x?

s??xi6?2.33(mm) ?(xi?x)2

n?1?0.009mm

据格罗布斯判据只有在

x?g6s?x?x?g6s

范围内的测量值才可用。所以所测数据均可用。