硝酸银溶液的配制和标定

2024年1月7日发(作者：田忠木)

6－1 硝酸银溶液的配制和标定

实验6－1

硝酸银溶液的配制和标定

知识目标：

 掌握沉淀滴定法中以K2CrO4为指示剂判断滴定终点；

 掌握AgNO3标准溶液的配制和标定方法

能力目标：

 能利用基准氯化钠标定硝酸银

一、试剂

AgNO3 固体；2．NaCl 基准物质 ；3．K2CrO4溶液 5％

二、基本原理

在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度，所以，当AgCl定量沉淀后，即生成砖红色的沉淀，表示达到终点，其化学反应式如下：

Ag++Cl-=AgCl↓（白色）

2Ag++CrO42-= Ag2CrO4↓（砖红色）

三、实验步骤

1．0.1mol·L-1AgNO3溶液的配制

在台秤上称取8.5gAgNO3，溶于500mL不含C1-的水中，将溶液转入棕色细口瓶中，置暗处保存，以减缓因见光而分解的作用。

2．0.1 mo1·L-1AgNO3溶液的标定

准确称取1.5-1.6 gNaCl基准物质于250mL烧杯中，加100mL水溶解，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。

准确移取25.00mlNaCl标准溶液于250mL锥形瓶中，加25mL水，1mL 5％K2CrO4溶液，在不断摇动下用AgNO3溶液滴定，至白色沉淀中出现砖红色，即为终点。

根据NaCl的用量和滴定所消耗的AgNO3标准溶液体积，计算AgNO3标准溶液的浓度。平行测定三次。

四、实验数据记录

测定次数

1

内容

称量瓶+NaCl的质量（初次读数）（g）

称量瓶+NaCl的质量（递减后读数）（g）

基准物NaCl的质量（g）

AgNO3

每次移取NaCl溶液体积（mL）

溶

滴定消耗AgNO3溶液的体积（mL）

液 滴定管体积校正值（mL）

标

溶液温度补正值（mL/L）

定

实际消耗AgNO3溶液的体积（mL）

AgNO3浓度（%）

平均值（%）

极差（％）

计算公式：

mM10AgNO%NaCl3V100%

2 3

25.00

硝酸银标准溶液配制标定，0.1mol/L

配制

称取16.99g在105℃干燥过1h的硝酸银于1L量瓶中，加500mL水摇动至硝酸银溶解。加2～3滴硝酸溶液(1+1)防止水解，用水稀释至刻度，混匀，贮存溶液在密闭的棕色玻璃瓶中。

标定

硫氰酸盐法

硫酸铁铵指示液(80g/L)

溶解8.0g硫酸铁铵〔NH4Fe(SO4)2.12H2O〕在约75mL水中，过滤，加几滴硫酸，稀释至100mL。

准确称取(0.28±0.01)g在105℃干燥2h的基准氯化钠置于250mL具有玻璃塞的锥形瓶中，加25mL水使 氯化钠溶解，再加2mL硝酸。用单标线吸管加入50mL硝酸银溶液(5.5.1)，充分混匀，加1mL硫酸铁铵溶液(5.5.2.1.1) 和5mL硝基苯。塞住瓶塞，激烈摇动直至凝结沉淀。用几毫升水洗涤塞子并入锥形瓶中，并用硫氰酸铵溶液（配制方法见5.6.1)滴定过剩的硝酸银，直至刚出现的红棕色激烈摇动1min不褪色为止。滴定用去的硫氰酸铵溶液体积为V1。

用同一支单标线吸管吸取50mL硝酸银溶液至另一个250mL具有玻璃塞的锥形瓶中，加25mL水，2mL硝酸和1mL硫酸铁铵溶液，塞住瓶塞，激烈混匀。用几毫升水洗涤塞子并入锥形瓶中，并用硫氰酸铵溶液滴定硝酸银溶液至刚出现红棕色且激烈摇动1min不褪色为止。滴定用去的硫氰酸铵溶液体积为V2。

用单标线吸管吸取2mL硝酸银溶液(体积V3)置于100mL具有玻璃塞锥形瓶中，加25mL水，2mL硝酸，1mL硫酸铁铵溶液和5mL硝基苯，塞住瓶塞激烈摇动。用几毫升水洗涤塞子并入锥形瓶中，用硫氰酸铵溶液滴定硝酸银溶液至刚出现红棕色并激烈摇动1min不褪色为止。滴定用去硫氰酸铵溶液体积为V4。

计算：硝酸银标准滴定溶液浓度计算：

式中：硝酸银标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；

c(AgNO3)──

m── 称取氯化钠的质量，g；

V── 滴定氯化钠用去 硝酸银溶液实际体积，mL，即总氯化物消耗的硝酸银溶液体积减去硝基苯中氯化物消耗的硝酸银溶液体积；

V1── 50mL硝酸银溶液滴定总氯化物后，过剩的硝酸银溶液用硫氰酸铵溶液反滴定消耗的体积=50V1/V2mL硝酸银溶液；

V2── 50mL硝酸银溶液用硫氰酸铵溶液滴定用去的体积，mL；

V3── 吸取的2mL硝酸银溶液；

V4── 2mL硝酸银溶液滴定硝基苯中氯化物后，过剩的硝酸银溶液用硫氰酸铵溶液反滴定用去的体积=50V4/V2mL硝酸银溶液；

0.05844── 与1.00mL硝酸银标准滴定溶液〔c(AgNO3)=1.000mol/L〕相当的以克表示的氯化钠的质量。

精密度：做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果；五次平行测定的极差，应小于0.00040mol/L。

实验室安全：硝基苯有毒，不要进入眼睛，接触皮肤或衣服，防止吸入蒸气。操作应在通风环境中进行。

电位滴定标定 :称取0.22 g 于500℃--600℃的高温炉中灼烧至恒重的工作

基准试剂氯化钠，溶于70 mL水中，加10 mL淀粉溶液(10 g/l.)，以216型银电极作指示电极，217型双盐

桥饱和甘汞电极作参比电极，用配制好的硝酸银溶液滴定。计算V。

。硝 酸银 标 准滴定溶液的浓度[c(AgNO,)] ，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(1)计算:

c(AgNO3)=m X 1000/V。M···，·············. . (1)

式 中 :m — 氯化钠的质量的准确数值，单位为克(g);

V。— 硝酸银溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

M- — 氯 化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M (NaCl) = 5 8.

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