硝酸银标准溶液的配制和标定

2024年1月7日发(作者：苏荣)

赵县职教中心校本教材

硝酸银标准溶液的配制和标定

一．实验目的：

1．了解用莫尔法进行沉淀滴定的原理和方法；

2．学会NaCｌ标准溶液的配制。

二．实验原理：

莫尔（Mohr）法是在中性或碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液直接滴定Cl-离子的方法。其反应为：

Ag++Cl-=AgCl↓， 2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓

(白色) (砖红色)

由于AgCl的溶解度(8.72×10-7M)小于Ag2CrO4的溶解度(3.94×10-7M)，根据分步沉淀的原理，在滴定过程中，首先析出AgCl沉淀，到达等当点后，稍过量的Ag+与CrO42-生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，指示滴定终点。

滴定必须在中性或碱性溶液中进行，最适宜的PH范围为6.5-10.5，因为CrO42-在溶液中存在下式平衡：2H++2CrO42-=2HcrO4-=Cr2O72-+H2O

在酸性溶液中，平衡向右移动，CrO42-浓度降低，使Ag2CrO4沉淀过迟或不出现从而影响分析结果。

在强碱性或氨性溶液中，滴定剂AgNO3发生下列反应：

Ag++OH-=AgOH↓，2AgOH=Ag2O+H2O，Ag++2NH3=(Ag(NH3)2)+

因此，若被测定的Cl-溶液的酸性太强，应用NaHCO3或Na2B4O7中和；碱性太强，则应用稀硝酸中和，调至适宜的PH后，在进行滴定。

K2CrO4的用量对滴定有影响。如果K2CrO4浓度过高，终点提前到达，同时K2CrO4为本身呈黄色，若溶液颜色太深，影响终点的观察；如果K2CrO4浓度过低，终点延迟到达。这两种情况都影响滴定的准确度。一般滴定时，K2CrO4的浓度以5×10-3mol/L为宜。

由于AgCl沉淀显著地吸附Cl-，导致Ag2CrO4↓过早出现。为此，滴定时必须充分摇荡，使被吸附的Cl-释放出来，以获得准确的终点。

摩尔法的选择性较差。因它要在中性或碱性溶液中滴定，故凡能与CrO42-生成沉淀的阳离子(如Ba2+、Pb2+等)和凡能与Ag+生成沉淀的阴离子(PO43-As043-S2-等)对测定有干扰。

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三．实验内容及步骤：

1．氯化钠标准溶液的配制

称取AgNO3晶体8.5 g于小烧杯中，用少量水溶解后，转入棕色试剂瓶中，稀释至500mL左右，摇匀置于暗处、备用。

2．AgNO3标准溶液的配制及标定；

准确称取0.2g基准试剂NaCl于锥形瓶中，加50 mL水，2 mL 50g·L-1K2Cr04溶液，在不断摇动下，用AgN03溶液滴定至溶液微呈橙红色即为终点。平行做三份，计算AgN03溶液的准确浓度。

实验流程AgNO3标

准溶液

50mL水

2mlK2CrO4指振摇使

示液

溶 解

准确称取基准氯化钠约0.2g

滴定至溶液由

微呈砖红色

四、数据记录及处理：

编号

实验项目

倾出前(称量瓶+基准物)质量

倾出后(称量瓶+基准物)质量

取出基准物的质量

AgN03溶液 终读数

AgN03溶液 初读数

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消耗AgN03溶液体积

AgN03溶液的浓度

AgN03溶液的平均浓度

相对平均偏差

五、注意事项：

1、适宜的pH=6.5-10.5，若有铵盐存在，pH=6.5-7.2

2、AgNO3需保存在棕色瓶中，勿使AgNO3与皮肤接触。

3、实验结束后，盛装AgNO3的滴定管先用蒸馏水冲洗2-3次，再用自来水冲洗。含银废液予以回收。

六、简答题

1、用AgN03溶液滴定NaCl时，在滴定过程中为什么要充分摇动溶液？否则会对测定结果产生什么影响？

2、K2Cr04溶液的浓度为什么要控制？浓度过大或过小对测定有什么影响？

3、为什么溶液的PH需控制在6.5——10.5？

参考文献：张龙、潘亚芬 《化学分析技术》

邢文卫、李炜 《分析化学实验》

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