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纺织品中甲醛的快速检测方法h股etf
黄惠玲;王玉健;陈晓兰;黄海民;何志贵
【摘 要】建立了纺织品中甲醛的快速检测方法.利用甲醛在碱性条件下与间苯三酚反应生成橙红色化合物进行比色分析,制作了便于目测的根据不同甲醛浓度与显色相对应的标准比色卡,通过比较颜色深浅可快速确定纺织品中是否含有甲醛及是否符合标准限量要求；用活性炭固相萃取小柱可解决因纺织品褪色而带来的颜色干扰测定的问题.结果表明,本方法检测速度快,操作简单、无需昂贵的仪器,实验结果可靠,适合于执法检测、市场、家庭、企业人员进行现场快速监测以及大批样品的初筛,阳性样品送实验室定量测定.%A method for rapid determination of formaldehyde in textiles is developed bad on color matching, becau formaldehyde reacts with phloroglucin and forms reddish orange compound under alkaline condition. A color scale is prepared according to formaldehyde concentration and the corresponding color depth for convenient visual check. By comparing color depth, whether formaldehyde is contained in the textiles or concentration thereof meets standard limit requirement is rapidly determined. The interference color caud by fading of textiles in the
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immersion liquid is cleaned up with a column of activiated carbon solid extraction. The results have proved that this method is rapid, simple, and reliable for the site determination; and preliminary screening of large amount of samples has no need of expensive instruments. In the ca that a sample exhibits positive, it can be nt to the lab for quantitive determination.
旗帜纪录片【期刊名称】《纺织学报》
【年(卷),期】2012(033)003
【总页数】4页(P98-101)
【关键词】甲醛;纺织品;快速检测;间苯三酚;活性炭固相萃取小柱
【作 者】黄惠玲;王玉健;陈晓兰;黄海民;何志贵
【作者单位】送友人入蜀海南出入境检验检疫局技术中心,海南海口 570311;海南出入境检验检疫局技术中心,海南海口 570311;桂林出入境检验检疫局,广西桂林536000;海南出入境检验检疫局技术中心,海南海口 570311;海南出入境检验检疫局技术中心,海南海口 570311
【正文语种】中 文
【中图分类】TS101.914
在纺织品助剂行业，甲醛被广泛用作反应剂，以提高助剂在纺织品上的耐久性，如树脂整理剂、固色剂、黏和剂等。当人们穿着含有甲醛的衣服时，游离的甲醛对人体呼吸道及皮肤会产生强烈地刺激，浓度低时能引起呼吸道炎症和皮肤病，浓度高时会导致组织突变及诱发癌症。为此，欧美、日本等发达国家制定了生态纺织品标准; 我国质检总局也发布了国家强制性标准[1-2]，对纺织品中甲醛的残留限量作出了明确规定：婴儿服装甲醛残留量不得大于20 mg/kg，成人接触皮肤的衣物甲醛残留量不得大于100 mg/kg，成人不接触皮肤的衣服甲醛残留量不得大于300 mg/kg。
目前，纺织品中的甲醛测定包括样品的前处理和甲醛含量测定2部分，首先是对纺织品中甲醛的提取，方法有水萃取法[1]、蒸馏吸收法(国标法)；然后用化学法或仪器法测定：乙酰丙酮比色法(国标法)、化学发光法[2]、色谱法[3]、品红亚硫酸法[4]、酚试剂法[5]、铁-邻二氮杂菲间接光度法[6]、褪色光度法[7]测定提取的甲醛。这些方法存在如下缺点：1)属于破坏性检测，需剪碎试样，样品不能再用; 2)不适合现场检测，均需使用仪器对预处理后的溶
液进行测试; 3)检测成本高，劳动强度大，样品预处理繁琐，检验时间长；4)对于一些染色牢度差的纺织品，采用水萃取法提取而带来的本底颜色，将影响以比色反应为原理的甲醛测定，采用蒸馏吸收法可减少因纺织品脱色而带来的本底颜色，但提取条件苛刻(49 ℃中保持20 h)。
针对现有技术的不足，本文研究了一种操作方便、使用成本低、快速检测纺织品中甲醛含量的方法。这种方法在碱性条件下，甲醛与间苯三酚反应生成橙红色的化合物，颜色深浅与甲醛含量成正比，利用此原理在执法现场可对甲醛进行目视定性及目视粗定量。浸泡液如有因纺织品褪色带来的干扰颜色，可加入活性炭去除本底颜色后再进行测定。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
仪器：分光光度计(470 nm); 6 mL活性炭固相萃取小柱(SUPELCO); 10 mL比色管; 1.0 mL的移液管; 天平等。
试剂：甲醛的1.00 mg/ mL标准溶液(由北京陆桥技术有限责任公司提供)，根据需要用蒸馏
水稀释成标准工作液。 5×10-3 mol/L间苯三酚溶液，准确称取0.081 0 g间苯三酚于100 mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度；1.0 mol/L氢氧化钠，准确称取4.00 g氢氧化钠于100 mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度。
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1.2 实验方法
校正曲线：准确移取3.0 mL一定浓度的甲醛标准溶液于10 mL的比色管，加入1.0 mL间苯三酚溶液，1.0 mL氢氧化钠溶液，摇匀，盖上塞子。立即与蒸馏水作参比，用1 cm比色皿于470 nm处测定吸光度值，绘制标准曲线。
样品的处理及测定：被测纺织品浸泡在5倍质量的清水中0.5 h,将织物中的甲醛萃取出来。浸泡液如因纺织品褪色而带来干扰颜色,取6 mL的浸泡液缓慢倾入活性炭固相萃取小柱，收集全部流出液。取3 mL净化后的流出液移入试管，用移液管移取1.0 mL间苯三酚溶液及1.0 mL氢氧化钠溶液至同一试管中，摇匀，盖上塞子，进行吸光度测定。如是现场监测，可在加入显色剂反应1 min后将其中溶液的颜色与标准比色卡对比，即可确定样品中甲醛含量。
2 结果与讨论
2.1 间苯三酚和氢氧化钠浓度的优化
通过分光光度计对纺织品中甲醛含量进行测定，得出优化条件。改变间苯三酚的浓度,氢氧化钠浓度为1.0 mol/L,甲醛浓度为10.0 mg/L,测定其吸光度,结果见表1。结果表明：改变间苯三酚浓度,吸光度变化不大,间苯三酚浓度高时,溶液褪色很快,所以选择5×10-3 mol/L为间苯三酚的最佳浓度。
表1 间苯三酚浓度对吸光度的影响Tab.1 Influence of m-trihydroxybenzene concentration on absorbancy间苯三酚/(10-2mol·L-1)吸光度A0 20 3700 50 4050 80 3951 20 3752 00 330
改变混合液中氢氧化钠的浓度,间苯三酚浓度为5×10-3 mol/L,甲醛浓度为10.0 mg/L, 测定其吸光度,结果见表2。结果表明：随着氢氧化钠浓度的增大,吸光度稍有增加,但幅度不大,同时发现，氢氧化钠浓度增高时,溶液显色和褪色都很快,显色太快,对前处理操作带来困难,所以选择1.0 mol/L为氢氧化钠的适宜浓度。
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表2 NaOH浓度对吸光度的影响Tab.2 Influence of sodium hydroxide concentration on absorbancyNaOH/(mol·L-1)吸光度A1 00 4102 00 4213 00 4254 00 420
2.2 样品的净化
加入石墨化炭黑粉末能有铲解决纺织品在水萃取过程中褪色对比色测定带来的影响。但如果只是简单地加入石墨化炭黑粉末，待溶液静置分层，取出上清浸泡液比色时，这些浸泡液仍残留少许炭黑粉末，将影响结果的判定。选用活性炭固相萃取小柱时，可排除这种干扰，活性炭黑粉末被烧结垫固定，烧结垫是以聚乙烯为材料制作的筛板，还能起过滤作用。
2.3 干扰实验
研究了助剂中各组分对本显色系统的干扰情况。结果表明，助剂中的柔软剂、保护剂、有机硅、JFC和催化剂均对本体系无干扰。
2.4 标准曲线的绘制
在8个10 mL比色管中分别加入3 mL 0.5～
30 mg/kg不同浓度的甲醛溶液,加入间苯三酚与氢氧化钠试剂，用蒸馏水作参比, 以对应的
吸光度值绘制标准曲线。结果表明，其相关系数为0.999 1，回归方程为Y=0.621X+0.126。
2.5 精密度和回收率实验
在测定的样品中分别加入浓度为20.0 、100.0和300.0 mg/kg的甲醛标样，按照1.2的实验步骤操作，进行精密度和回收率实验，平均回收率和相对标准偏差结果见表3。结果表明本方法的回收率和精密度均满足要求。
表3 方法的精密度和回收率实验(n=6)Tab.3 Precision and recovery(n=6) results样品含量/(mg·kg-1)添加水平/(mg·kg-1)实测值/(mg·kg-1)平均回收率/%标准偏差/%20 520 038 3，36 5，38 9，36 7，36 5，37 584 52 8350 2100 0130 5，134 1，133 3，132 5，131 1，134 882 51 2765 6300 0317 8，318 9，313 6，320 2，323 5，319 184 41 01
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2.6 标准比色卡的确定
为了方便现场测定，经过大量的实验研究，制作了标准比色卡图,并建立了与吸光度之间的关系，颜色从无色逐渐由浅变深,至橙红色。
比色卡上设置各种颜色段，每种颜色对应于不同浓度甲醛溶液与显色剂反应后的颜色，并标明浓度，给出国家标准允许的最高浓度。标准比色卡参见文献[8]。
2.7 比色卡值与其他方法的比较
分别采用比色卡与分光光度计、国标法(乙酰丙酮比色法)[4]测定了12个样品, 结果见表4。可见3种方法所得的结果有较好的一致性。
表4 比色卡与分光光度计、国标法结果的对比Tab.4 Result from colourimetric card, spectrophotometryand national standard method mg/kg序号国标法分光光度计比色卡119 920 520～25250 450 250～55365 165 660～65429 630 425～30558 357 855～60635 234 730～35799 899 295～1008123 5122 5120～1259116 3117 6115～1201036 836 035～401189 089 685～9012130 4128 9125～130
