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冰箱储存室内甲醛的释放量及限值研究
Study on formaldehyde relea and limit in refrigerator storage room
冯强1沈剑1薄小庆1刘国海1饶饮龙2豆慧敏1
FENG Qiang1SHEN Jian1BO Xiaoqing1L IU Guohai1RAO Qinlong2DOU Huimin1
1.合肥美的电冰箱有限公司安徽合肥340100;
2.合肥工业大学安徽合肥340100
1. Hefei Midea Refrigerator Co., Ltd. Hefei 340100;
2. Hefei University of Technology Hefei 340100
摘要：甲醛对人体健康有负面影响，为了研究冰箱储存室中甲醛的释放含量和释放规律，通过酚试剂法
对冰箱储存室在不同密闭时间、不同位置、不 同工作状态下的甲醛含量进行了测定分析。结果表明，随着冰箱密闭时间的延长，储存室内的甲醛含量会逐渐增加并达到饱和，且饱和状态下，冷藏室 内甲醛含量最高，冷冻下室次之，冷冻上室最低。其中，箱胆、门封条、抽屉面板以及泡沫这些物料的甲醛释放量所贡献的比例较高。此外，根据人体 健康阈值，对冰箱内甲醛的限值进行了综合分析，建议其含量应低于0.1 mg/m3。
关键词：冰箱：甲醛；限值研究：酚试剂法
Abstract: Formaldehyde has a negative impact on human health. In order to study the formaldehyde relea content and relea law in the refrigerator storage room, the formaldehyde content of the refrigerator storage room under different aling time, different positions, and different working conditions was measured and analyzed by the phenol reagent method. The results show that the formaldehyde content in the storage room will gradually increa and reach saturation with the extension of the clod time of the refrigerator. In the saturated state, the content of formaldehyde in the refrigerator compartment is the highest, the freezing lower compartment is the cond, and the freezing upper compartment is the lowest. Among them, the proportions of formaldehyde emission from box bladders, door als, drawer panels and foams are relatively high. In addition, bad on the human health threshold, a comprehensive analysis of the limit of formaldehyde in the refrigerator
was carried out, and it was recommended that its content should be less than 0.1 mg/m3.
Keywords: Refrigerator; Formaldehyde; Limit study; Phenol reagent method
中图分类号：TB6 D0l:10.19784/jki.issn1672-0172.2021.01.001
l引言
随着人们生活水平的提升，冰箱几乎成为了每户家庭的必需品。冰箱作为一种保持低温的器具，可以使水果、蔬菜等食物保持恒定的低温冷态以避免腐败，从而延长其储存时间。消费者在购买冰箱时 除了关心冰箱的能耗等级、制冷保鲜功能和外观造型外，健康问题逐 渐成为人们关注的核心，尤其是2020年新冠肺炎疫情的暴发，使更多 的消费者对冰箱材料的安全等级提出了更高的要求。早在2016年，国 家就己经先后制定了《食品接触材料及制品添加剂使用标准》和《食 品接触材料及制品通用安全要求》这两个标准[1'21，对食品接触材料的安全等级做出了严格要求，并且在2017年相继实施。但是，冰箱异味也是食品接触材料安全性的重要部分，是消费者在日常使用中较大 的痛点，而国内目前对于这方面的研究还较少。
目前，冰箱行业对气味研宄的关注点主要放在如何降低冰箱使用过程中食品产生的异味，对冰箱本身材料所散发的异味鲜有报道。而冰箱中用量较大的塑料，部分喷涂有机涂层的箱体、散热器等金属件，
或多或少都会释放一些有害气体。冰箱作为一个整体，是由众 多部件组成，其主要部件包括：门封条、箱胆、门胆、搁架、胶带、瓶 框、泡沫等。而这些部件采用的塑料材料主要包括聚氯乙烯（PVC)、高抗冲击聚苯乙烯（HIPS)、聚乙烯（PE)、聚丙烯（PP)、通用聚苯 乙烯（GPPS)等。这些材料会导致新冰箱开门时产生刺激性气味。
作者简介：冯强（1991-)，男，硕士。地址：安徽省合肥市经济开发区美的冰箱事业部。E-mail: ********************。
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一些研宂发现，冰箱内这些难闻的气味中甲醛占有较高的比重。检测 甲醛的方法有：分光光度法、色谱法、电化学法和化学滴定法>7]。其 中最常用的分光光度法，操作简单，稳定性好，误差小。其原理是利 用甲醛与对应试剂反应生成带颜色的化合物，然后在一定的波长下 对其进行分光光度的测定。又根据使用试剂的不同，可再细分为酚试剂法、乙酰丙酮法、变色酸法等18〜。但是，冰箱作为一个整体，需 要检测其密闭时储存室内的甲醛含量，采集气体需要在密闭环境下。为此，常雪松等人1111采用电钻在冰箱箱体门上进行打孔，在不打开 冰箱门的情况下将气体采集装置插入冰箱内部从而采集气体样品。这种采集方式一方面会对冰箱造成破坏，另一方面打孔的位置可能会影响测试结果，
并不能真实反应冰箱储藏室内甲醛的含量。针对 这一问题，一些研究工作者利用一种软管从门箱之间伸入到冰箱内部，然后使用抽气泵对冰箱储藏室内的气体进行大量采集，然后进 行定量分析，其气体采集方式连接方式如图1所示，其中：a为BCD-368WGPZM型号冰箱：b为大型气泡吸收管:c为干燥瓶；d为皂沫流 量计;e为抽气泵；f为气体流量。
本文针对上述问题，着重研究分析了冰箱储存室内甲醛的释放情 况及对人体健康的阈值要求^2.2实验试剂及仪器
(1) 酚试剂[3-甲基-2-苯并唾唑酮腙盐酸盐，简称MBTH]，甲醛 标准溶液，硫酸铁铵，盐酸溶液(0.100 mol/L);
(2)空气采样器：内置大型气泡吸收管和防倒吸装置，流量范 围0〜2 mL/min;
(3) 具塞比色管：10只，10 mL;
(4) 紫外可见分光光度计；
(5) 冰箱整机BCD-368WGPZM及其主要构成物料：
(6) 实验室常用的辅助仪器设备等。
注：所使用试剂其纯度均为分析纯及以上，所用的水为实验室去
离子水。
口琴曲谱2.3样品采集
样品是通过外置法采集，具体操作过程：在室温条件下，将新冰箱 (BCD-368WGPZM型号）的储存室门打开，与外面的空气置换1h后，
再将气体采样装置的导管连接至冰箱储存室中。然后关门放置一定时
间，启动电源开始采集气体。其中采样装置内装有10 mL吸收液的大型
气泡吸收管，以0.5 L/min的流速采集大约20 L的气体。样品采样后在
室温下应尽快分析，若24 h内未进行测试分析，需重新进行采样。
图1冰箱储存室气体采集示意图
2实验部分
2.1实验原理
阻止英文
本实验是通过酚试剂法对冰箱内甲醛进行检测。其原理是利用 甲醛与酚试剂发生反应生成产物嗪，在酸性条件下嗪很容易被高铁 离子氧化形成蓝绿色化合物。然后在紫外可见分光光度计下，通过特 定波长的光源（630 nm)，溶液会对光源进行选择性吸收。最后再根 据减弱的光能量计算出样品的吸光度儿进而转化为样品浓度c，以此 确定甲醛含量。计算公式如下：
A = -\%j(1)
-\g— = ecb(2)
式中：/»为入射光强度：/为透射光强度；e为吸收系数；c为样品 浓度：J为样品吸收度；6为溶液光径长度。2.4分析与计算
分别取9支规格为10 mL的具塞试管，按照表1制备甲醛标准溶液
系列。
表1甲醛标准溶液
试管编号标准溶液体积/mL 吸收液体积/mL甲醛含量/M g
00 5.000
10.10 4.900.10
20.20 4.800.20
30.40 4.600.40
40.60 4.400.60
50.80 4.200.80
6 1.00 4.00 1.00
7 1.50 3.50 1.50
8 2.00 3.00 2.00
(1) 将0.4 mL的硫酸铁铵溶液分别加入到配制好的甲醛标准系 列溶液具塞试管中，并在2(TC以上环境中放置15 min左右。
(2)分别测定样品溶液和放置后的溶液的吸光度。以水作为参 比，用1cm比色皿，其中测试液约2 mL，在630 nm波长下，按浓度由
低到高依次测定静置后溶液的吸光度。
(3) 将相对应标准溶液的吸光度分别记录为々、4、决••…•小，样品溶液的吸光度分别记录为卓、次。……，并作空白组对照。
(4) 以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。计 算出标准曲线的斜率，把斜率的倒数作为样品测定的计算因子根
朱陶>醋五味子的功效与作用
图2BCD-368WGPZM 新冰箱冷藏室内的甲醛浓度与密闭时间的关系图
3.3冰箱不同位置对甲醛含量的影响
为了进一步研宄分析冰箱内甲醛的含量，对型号为B C D - 368WGPZM 的新冰箱的不同位置的甲醛浓度进行了检测，其结果如
图3所示。从图3中可以看出，在密闭时间（1 d 和3 d )相同的情况下， 冷藏室内的甲醛释放量明显高于冷冻室，这主要是因为冷藏室的空 间相对较大，所使用的材料用量相对较多。但是，与冷冻上室相比， 冷冻下室的甲醛含量相对较高，这可能与甲醛的密度有关，更容易沉 积在冷冻下室。
内甲醛的含量如图2所示。从图中可以看出，随着密闭时间的延长，冰 箱冷藏室内甲醛的含量逐渐增加，这是因为在密闭的状态下，冷藏室 内的甲醛不断挥发造成的。但在密闭时间达到3 d 后，冰箱冷藏室内甲 醛的含量随时间变化不再明显，这主要是因为冰箱冷藏室内的甲酸 释放量基本达到饱和状态，此时甲醛的释放浓度基本在0.21 mg /m 3 左右波动。另外，由此可以推断出，新冰箱从生产到进入消费者手中 期间，一直处于密闭状态，冰箱储存室内的甲醛浓度早己达到饱和。
当消费者打开新冰箱的时候，里面所含有的甲醛会立刻挥发出来，
一
方面在一定程度上危害消费者的健康，尤其是免疫力较差的消费者； 另一方面会降低消费者对冰箱产
品的满意度。
图3 BCD-368WGPZM 新冰箱不同位置的甲醛浓度
0.300.25
冰箱编号保存时间/天
采样体积/L
样品浓度/(mg/m3)
①1200.0954②1200.0936③3200.2062④
3
20
0.1974
3.2密闭时间对冰箱冷藏室内甲醛含量的影响
以型号为BCD -368WGPZM 的新冰箱的冷藏室为研究对象，将 冷藏室充分换气后进行密封，在不同密闭时间下检测到冰箱冷藏室
据不同情况测定多组数据，取回归系数R 2较大的一组。
(5)采样后，将5.00 mL 样品溶液用移液器移取至具塞试管中， 测得其吸光度记录为U )。且每批样品测定的同时，用5.00 mL 未采 样的吸收液作试剂空白，测得其吸光度为（小）。
然后直接从采样器中读出标准状态下采样体积F …。样品甲醛浓 度可由式（3)计算，如下所示：
c = (A ~Ao )x B g x ~-
(3)
式中：c 为样品中甲醛浓度，单位为毫克每立方米（mg /m 3) ; J 为 样品溶液的吸光度；4为空白溶液的吸光度；为利用标准曲线绘制 得到的计算因子，单位为微克（M g ); F 。为标准状态下的采样体积，单 位为升（L )。
3实验结果分析
3.1外置法采集甲醛气体可靠性验证分析
为了验证外置法采集冰箱储藏室内甲醛气体的可靠性，以型号 为BCD -368WGPZM 的冰箱的冷藏室为研究对象，分别测试了四台 冰箱冷藏室内的甲醛浓度，编号依次命名为冰箱①、②、③和④，采 样的体积均为20 L ，其结果如表2所示。从表中数据可以得到，冰箱 ①和②在保存1天后测得的冷藏室的甲醛浓度分别为0.0954 mg /m 3和 0.0936 mg /m 3。根据在相同条件下获得的两次独立测试结果的绝对 差值不大于0.01，以大于0.01的情况不超过5%为前提作为参考，在保 存时间和采样体积相同的情况下，测得两次独立测试的结果由式(4) 计算：
« =
⑷
C
式中：⑴为两次测试的随机误差，C 为两次结果的算术平均值，q 和02为两次结果的测量值。
由公式计算可以得到为1.91%，同样根据冰箱③和④的数据可 以计算得到〇>2为4.36%，其结果都在误差范围内（即~<20%)，说明 了外置法采集甲醛气体的可靠性。
表2外置法采集甲醛气体可靠性分析
间
高人是什么意思时0
5
0 5
©
2 1 1 001 0.0.0.0.0. f s /s s
/
璧
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3.4工作状态对冰箱冷藏室内甲醛含量的影响
为了分析工作状态对新冰箱储藏室内甲醛含量的影响，测试了型 号为BCD-368WGPZM的新冰箱，在
5"C通电情况下正常工作时冷藏 室内的甲醛含量，结果如图4所示。从图4中可以得到，与室温条件相 比，在工作状态下，冷藏室内的甲醛含量的增加速率相对缓慢，且在 3 d后，仍未达到饱和状态，而且有继续缓慢增加的趋势。这主要是因 为在通电工作状态下，温度较低，不利于甲醛的挥发。
时间
图4室温和工作状态下BCD-368WGPZM新冰箱冷藏室内的甲醛浓度对比图
3.5冰箱内关键性物料对甲醛释放量的影响
为了探究冰箱内甲醛的主要来源，以BCD-368WGPZM新冰箱冷 藏室为研宂对象，对构成冰箱的主要物料进行了测试分析。其中，各 物料测试时的使用量根据其所占冷藏室的重量占比计算。气体采集 是将各物料放进密闭的气候箱内，在7(TC的激发温度下保存2 h，然 后冷却至室温，结果如图5所示。从图5中可以看出，不同物料由于材 质和用量的不同，甲醛含量也不尽相同。各物料中甲醛含量排在前三 位的是冷藏室箱胆HIPS、PVC门封条和抽屉面板GPPS，其中冷藏室 箱胆的甲醛含量达到了0.09013 mg/m3，含量最高。这主要是由于箱 胆所占冷藏室的比例较大，物料使用的最多，导致测得的甲醛含量最 高。另外，如果把各物料甲醛含量总和化为单位1，各物料的甲醛含量
图5 BCD-368WGPZM新冰箱冷藏室内各物料甲醛释放置对比
占比如图6所示，其中箱胆、门封条、抽屉面板以及风道泡沫的甲醛含 量所占比例较高。因此，在冰箱生产中，需要对这些物料进行严格管控。此外，胶带类物料测试的结果所占比例较小，这主要是因为其使用量较少，也需要引起重视。
PET胶带
TPP胶带
VHB胶带
风道泡沫
冷藏室箱胆HIPS
抽屉面板GPPS
PVC门封条
图BCD-368WGPZM新冰箱冷藏室内各物料甲醛含量占比
3.6冰箱内关键性物料对甲醛释放量的影响
现代科学研究发现，当空气中甲醛的含量为0.1 mg/m3时就有异 味产生，并使人出现不适感；含量为0.3 mg/m3时可刺激人的眼睛而引起流泪；含量为0.5 mg/m3时引起人的咽喉不适或疼痛；浓度再高 可引起人出现恶心、呕吐、咳嗽、胸闷、气喘甚至肺气肿等症状；而当 空气中甲醛的含量达到30 mg/m3时可当即致死||2]。具体地说，甲醛对 人的身体健康危害主要体现在以下几方面：（1)破坏人体免疫系统。人体吸入甲醛后，会使人体的酸碱平衡度失调，导致免疫功能下降。根据相关报道，如果长期接触甲醛，会抑制人体细胞免疫，且对人体 的神经系统产生麻痹作用，严重的会造成运动型功能障碍。（2)诱发 基因突变，一些医学者通过动物实验证实，吸入高浓度的甲醛，可能 会引起鼻咽肿瘤发生。因此，早在2004年，世界卫生组织国际癌症研宄机构就己经将甲醛列为了第一类致癌物质，即对人类和动物均能够 致癌的物质。（3)引起过敏反应，如果人体的皮肤长时间直接接触甲 醛，可能会引起表皮坏死、过敏性皮炎等不良症状。通过上述分析及 冰箱内甲醛的测试结果，为了确保人体的健康，建议冰箱内甲醛的限 值最好不能高于0.1 mg/m3，即能够使人感受到异味的甲醛浓度。
4结论
本文通过具体实验和理论分析证明，新冰箱随着密闭时间的延长，甲醛的含量会逐渐增加，在密闭时间为3 d时基本达到饱和状态。且冰箱不同位置的甲醛含量也会有所差别，会与储存空间的大小及位置相关，其中冷藏室内的甲醛含量相对较高。此外，在通电工作情 况下，冰箱储存室内甲醛的浓度会明显降低。在物料的分析中，箱胆
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