原位TEM 样品制备流程
将样品和Cu Grid仪器装在样品台上，调节样品感兴趣区域的高度至Eucentric Height。以下加工如果不是特别注明，FIB的电压默认为30kV
沉积Pt保护层
张桂梅
1.将Pt GIS预热以后伸入。如果感兴趣的区域在距离样品上表面100nm深度以内，为减
小FIB对样品的损伤，可以先用电子束沉积一薄层Pt。为增大沉积速度可以使用尽量小的SEM电压和尽量大的束流。沉积大约2分钟之后手动停止patterning。如果感兴趣区域更深，则可以直接用FIB沉积，速度更快。
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* 或者可以用F7Pt GIS的气阀来实现沉积。
2.用FIB在将要制作TEM的部位沉积厚度~1um的Pt保护层。控制FIB的束流在2-
6pA/um2或者沉积束流能够在~2min的时间内完成沉积1um厚度的目标。
*一般沉积束流
粗切
将感兴趣的区域与大块样品中分离，并预加工成1.5-2um厚的薄片
简爱批注
1.选用较大的FIB束流用两个regular cross ction的pattern 依次将需要加工的TEM
薄片的两侧掏空。Pattern的方向终止于Pt保护层的边缘，并保持0.5~1um的距离。
Pattern的深度z比感兴趣的样品深度多出~2um，y方向设为z值的2-2.5倍。
2.用较小的FIB束流和Cleaning cross ction的Pattern 将预加工的TEM薄片加工至
1.5-2um的厚度，pattern的z值设为感兴趣深度的1/2~1/3。为了将底部减薄，样
品台要辅助倾斜±1.5o。加工完成后在SEM窗口可以观察到FIB加工形成的光滑截
面。
“U”形切断(FIB scan rotation 180o)黄葵胶囊说明书
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样品台倾斜7°，用FIB将薄片样品的底部和侧面切断，以便于后面用omniprobe原位提取。该部分操作FIB 有180o scan rotation
样品台倾斜7°，FIB scan rotation 180°，使TEM切片的FIB图像与SEM图像上下一致，左右对称。用几个rectangle并行的模式拼接成一个“U”形的pattern，通常用两个rectangle重叠在底部以保证切断。在FIB窗口将薄片样品右侧切断，左侧局部悬挂；在SEM窗口中表现为样品左侧切断，右侧悬挂。
原位提取样品 (FIB scan rotation 180o)
该部分操作FIB 有180o scan rotation
1.样品台倾斜角度归零。
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2.Omniprobe进针，走针到Encentric High位置
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3.将Pt GIS伸入
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4.手动将Omniprobe走到薄片样品悬空的一端，在SEM窗口移动omniprobe的前端使其
与薄片样品的上表面平齐
5.用30-50pA的FIB束流，rectangle pattern将omniprobe的尖端与薄片自由端用Pt dep
固定
