Sb2Se3低维纳米结构的制备及表征研究
Preparation and characterization of Sb2Se3 low-dimensional nanostructures
一、实验项目的介绍
热电材料是一种能够实现热能和电能直接相互转换的功能材料，在温差发电和热电制冷等领域具有重要的应用价值和广泛的应用前景，制备纳米和低维的热电材料有助于提高材料的热电性能。
本实验小组以Sb2Se3作为研究对象，设计不同的合成途径，引入合适的表面活性剂或聚合物为形状调控剂，或通过微量无机盐离子对合成过程的热力学和动力过程进行有效调控来实现对低维纳米结构热电材料的尺寸、形状、组分和结构的有效控制，进而用显微共聚焦拉曼光谱技术和低温光致发光技术系统研究纳米结构热电材料的尺寸、形状、组分和结构与其光学性能间的关系。实验小组关于Sb2Se3的研究如下：
1.Sb2Se3的纳米结构制备
本项目围绕对低维纳米结构热电材料的尺寸、形状和组分的有效控制是实现低维纳米结构热电材料具有优异热电性能的这一关键问题，利用溶剂热合成方法，从设计不同的化学合成途径出发，以Sb2Se3为研究对象，通过在合成过程中引入合适的形状调控剂，比如表面活性剂或聚合物，或通过微量无机盐离子
来对合成过程的热力学和动力过程进行有效的调控来实现对低维纳米结构热电材料的尺寸、形状、组分和结构进行有效控制，进而实现对其性能的改善和调控。
2.Sb2Se3的热电性能的研究
在已实现对Sb2Se3低维纳米结构可控设计合成的基础上，合成出具有直径、长度可控且结晶性好的Sb2Se3低维纳米结构。采用X-射线粉末衍射、透射电镜技术等研究所合成的纳米结构的尺寸、形貌和光学性能，为进一步研究它们的光学性能提供实验材料。
二．项目进展情况
前期工作分为三个阶段：组词蚂
1.搜集相关的资料，查阅相关国内外文献
以Sb2Se3低维纳米结构为核心，查阅有关Sb2Se3纳米结构的控制合成及表征的相关文献，
掌握对反应的原理、反应物、反应条件的要求。Sb 2Se 3作为32V I V 型化合物重要成员之一属于Pbnm 空间群, 是一种层状半导体, 它的能带间隙约为1.2eV , 具有较好的热电性质, 并具有摇摆效应、卓越的光电效应等, 可广泛应用于光电化学设备、太阳光的选择和装饰涂层、光学和热电制冷器件上。
钱逸泰院士课题组采用多种溶剂体系并通过加入各种添加剂作为模板或活性剂合成了Sb 2Se 3 一维纳米结构[1-4]. Sb 2Se 3 微米管状晶体在乙醇为溶剂的溶剂热体系中生长出来[5]. 李亚栋教授课题组也研究了水合肼体系中Sb 2Se 3 纳米棒的生长[6]. Sb 2Se 3 纳米带也通过水热合成被获得[7].
通过文献的查阅和实际操作发现，水热处理过程中，形状调控剂对Sb 2Se 3纳米晶的形貌和晶体质量重要作用，还原剂、温度和表面活性剂对Sb 2Se 3低维纳米结构的形状、尺寸和组分和结构有显著影响。因此，选择合适的还原剂和表面活性剂和水热处理温度将是制备Sb 2Se 3纳米结构的关键问题。
相关参考文献：
[1] Wang D B, Yu D B, Mo M S, et al. Preparation and characterization of wire-like Sb2Se3 and flake-like Bi2Se3 nanocrystals. J.Crystal Growth, 2003, 253 (1-4): 445−451.
[2] Shen G Z, Chen D, Tang K B, et al. A rapid ethylenediamineassisted polyol route to synthesize Sb2E3 (E=S, Se) nanowires. J.Crystal Growth, 2003, 252(1/2/3): 350−354.美食文化
壁纸星空
[3] Wang D B, Yu D B, Shao M W, et al. Growth of Sb2Se3 whiskers via a hydrothermal method. Materials Chemistry and Physics,2003, 82(3): 546−550.
[4] Ma X C, Zhang Z D, Wang X, et al. Large-scale growth of wire-like Sb2Se3 microcrystallines via
PEG-400 polymer chainassisted route. J. Crystal Growth, 2004, 263 (1-4): 491−497.
[5] Zheng X W, Xie Y , Zhu L Y , et al. Growth of Sb2E3 (E = S, Se) polygonal tubular crystals via a novel solvent-relief-lf-eding process. Inorg. Chem., 2002, 41(3): 455−461.
[6] Wang J W, Deng Z X, Li Y D. Synthesis and characterization of Sb2Se3 nanorods. Materials Rearch Bulletin, 2002, 37(3):495−502.
[7] Han Q F, Chen J, Lu J, et al. Preparation and characterization of belt-like Sb2Se3 crystals. Materials Letters, 2008, 62(14):2050−2052.
[8]ZHANG Yan-Hua, XU Gui-Ying,et al.Effects of Hydrothermaly Synthesized Sb2Se3 Nanowires on the Thermoelectric Properties of Bi2Te3 Nanopowders.Journal of Inorganic Materials,2010,6
2. 与指导老师商讨，设计初步的实验过程
实验仪器：
<；实验方案一>
实验原理： 实验所用原料为分析纯的3bCl S 和99.999%的e S 粉，将原料摩尔比 Sb:Se=2:3 的比例分别溶于去离子水中，以32a SO N 为还原剂，探索不同的表面活性剂( PVP 和CTAB )对Sb 2Se 3低维纳米结构的尺寸、形貌、晶体微观结构的影响，从而揭示出不同尺寸、形貌的纳米结构的生长规律。，在高温下与碱液进行一系列化学反应，然后经过离子交换、焙烧，从而制备出Sb 2Se 3
纳米晶体。基本的离子反应
基本的原子反应 3
2b 32Se S Se Sb =+
该实验过程如下：
实验过程：
1)取两个烧杯，编号A 和B ，分别加入30mL 乙醇溶液中；
2)分别称取0.23688g e S 粉(0.003mol)，0.45622g 3bCl S 各两份，分别加入到A 、B 两个烧杯中；
3)分别称取还原剂32a SO N 0.50416g ( 0.002mol )各两份，分别加入到装有混合溶液的A 、B 两烧杯中； 322332Se Sb Se Sb =+++
4)称取表面活性剂PVP ( k —30 ) 0.3g ，加入到烧杯A 中，称取CTAB 0.3g 加入到烧杯B 中； 将配制好的混合溶液A 倒入容积为100mL 的反应釜中，编号1；将配制好的混合溶液B 倒入容积为100mL 的反应釜中，编号2；将1、2号反应釜均置于磁力搅拌器上充分搅拌；密闭并置于160 0C 的加热箱中恒温加热24 h ；
5)反应结束后，用去离子水反复清洗含有沉淀物的反应液，边过滤边清洗；
6）最后分别用去离子水和酒精离心清洗沉淀物三次，并将离心后的产物放在燥箱中12h ，然后收集样品；
< 实验方案二>
实验原理：
实验所用原料为分析纯的3bCl S 和99.999%的e S 粉，将原料摩尔比 Sb:Se=2:3 的比例分别溶于去离子水中，以PVP （k —30）为表面活性剂，探索不同的还原剂（亚硫酸钠32a SO N 和
水合肼O H NH 24·
）对Sb 2Se 3低维纳米结构的尺寸、形貌、晶体微观结构的影响，从而揭示出不同尺寸、形貌的纳米结构的生长规律。在高温下与碱液进行一系列化学反应，然后经过离
子交换、焙烧，从而制备出Sb 2Se 3纳米晶体。基本的离子反应
基本的原子反应 3
2b 32Se S Se Sb =+
小学生卡通图片该实验过程如下：
具体实验步骤：
1)取两个烧杯，编号A 和B ，分别加入30mL 乙醇溶液中；
2)分别称取0.23688 g e S 粉(0.003mol)，0.45622 g 3bCl S 各两份，分别加入到A 、B 两个烧杯中；
3)分别称取表面活性剂PVP ( k —30 ) 0.3 g 各两份，分别加入到装有混合溶液的A 、B 两烧杯中；
4)称取还原剂32a SO N 0.50416g (0.004mol)，加入到烧杯A 中，称取等物质的量的O H NH 24·加入到烧杯B 中；
将配制好的混合溶液A 倒入容积为100mL 的反应釜中，编号1；将配制好的混合溶液B 倒入容积为100mL 的反应釜中，编号2；将1、2号反应釜均置于磁力搅拌器上充分搅拌；密闭并置于160 0C 的加热箱中恒温加热24h ；
6)反应结束后，用去离子水反复清洗含有沉淀物的反应液，边过滤边清洗；
业绩目标7)最后分别用去离子水和酒精离心清洗沉淀物三次，并将离心后的产物放在燥箱中12 h ，然
3223Se Sb Se 3Sb 2=+++
后收集样品；
本实验初步合成出Sb2Se3低维纳米结构。并通过透射电镜( TEM )和紫外-可见光谱对Sb2Se3低维纳米结构的成分和尺寸以及微观结构、光学性能进行初步的分析。
为了能够更好的找出影响Sb2Se3形貌的的因素，我们组采用的控制变量法。每次都采取两组实验，分别改变一个变量，保持其他量相同。我们研究过了活性剂对实验结果的影响，但是结果不是很理想。在离心过程中，我们发现了用乙醇清洗产物比去离子水更能使产物离心。
3.小组成员共同商讨，撰写中期报告
三.存在主要问题及解决方案
通过前期的实验，我们发现目前实验存在的问题主要集中在以下两方面：
1）Sb2Se3的形貌难以准确控制，还没有完全找到真正影响其形貌的因素；
2）根据XRD和电镜结果显示，我们的实验方案还不成熟，样品中都还有大量的杂质。
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在后期试验中我们小组会在实验方案上作出改进。例如，改变加热时间或能使其更加充分的反应；改变还原剂，使实验更加容易进行；在实验中发掘更有利于提高产物纯度控制产物形状的药品。
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四．项目后期安排
首先，继续设置对比探究实验，尽快找出全部影响Sb2Se3低维纳米结构形貌的实验因素，争取做到通过人为控制实验变量而获得想要的Sb2Se3形貌；实现对Sb2Se3低维纳米结构的可控合成与生长，为高质量Sb2Se3低维纳米结构的合成提供一种新的研究思路并提高Sb2Se3微纳结构的光学性能。将上述任务完成后，项目组将争取通过实验成果发表一至两篇高水平的文章。
五．经费使用情况
1 实验材料费实验器皿、化学试剂（含进口药品）、防护
用品等乡村的生活
8000.00元
2 实验工具费操作工具、小型实验仪器购置等2000.00元
3 测试分析费校外XPS、SEM、测试等500.00元
4 资料费文章检索、复印费、打印费等500.00元
5 总计11000.00元
