第２３卷第２期２０１７年６月
分析测试技术与仪器
ＡＮＡＬＹＳＩＳＡＮＤＴＥＳＴＩＮＧＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹＡＮＤＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳＶｏｌｕｍｅ２３Ｎｕｍｂｅｒ２
党的发展史
Ｊｕｎｅ２０１７
大型仪器科学管理（１２４～１２６）
收稿日期：２０１７－０３－１６； 修订日期：２０１７－０３－３１．
基金项目：宁波市自然基金（２０１６Ａ６１０２８０）；宁波市工业重大专项（２０１５Ｓ１００１）
作者简介：苗利静，女，硕士，实验师，从事Ｘ射线光电子能谱仪的管理与分析测试工作，Ｅ－ｍａｉｌ：ｍｉａｏｌｊ＠ｎｉｍｔｅ．ａｃ．ｃｎ．
Ｘ射线光电子能谱仪的开放使用与管理
苗利静，江柯敏，卢焕明
（中国科学院宁波材料技术与工程研究所公共技术服务中心，浙江宁波 ３１５２０１）
摘要：Ｘ射线光电子能谱仪（ＸＰＳ）是材料表面元素定性和半定量分析的重要手段之一，是表面分析科研工作的必备仪器．为提高测试效率，实施了大型仪器设备开放共享优化，总结了在推动ＸＰＳ开放过程中管理的经验和体会．关键词：Ｘ射线光电子能谱；开放；共享中图分类号：Ｏ６５７．３２
文献标志码：Ｂ
文章编号：１００６ ３７５７（２０１７）０２ ０１２４ ０３
ＤＯＩ：１０．１６４９５／ｊ．１００６－３７５７．２０１７．０２．０１０
ＯｐｅｎｉｎｇＵｓｅａｎｄＭａｎａｇｅｍｅｎｔｏｆＸ－ｒａｙ4n25
ＰｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎＳｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｅ
ＭＩＡＯＬｉ－ｊｉｎｇ，ＪＩＡＮＧＫｅ－ｍｉｎ，ＬＵＨｕａｎ－ｍｉｎｇ
（ＮｉｎｇｂｏＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆ
Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｎｉｎｇｂｏ３１５２０１，ＺｈｅｊｉａｎｇＣｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｘｒａｙｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ（ＸＰＳ）ｉｓｏｎｅｏｆｔｈｅｍｏｓｔｉｍｐｏｒｔａｎｔｍｅｔｈｏｄｓｆｏｒｔｈｅｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅａｎｄｓｅｍｉｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｓｕｒｆａｃｅｅｌｅｍｅｎｔｓ．Ｉｔｉｓａｎｅｓｓｅｎｔｉａｌｔｏｏｌｆｏｒｔｈｅｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃｒｅｓｅａｒｃｈｉｎｓｕｒｆａｃｅａｎａｌｙｓｉｓ．Ｈｏｗｔｏｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙｏｆｔｈｅｕｓｅｏｆｔｈｅｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｉｓａｔｈｏｒｎｙｐｒｏｂｌｅｍ．Ｔｈｅｏｐｅｎｉｎｇａｎｄｓｈａｒｉｎｇｏｆｌａｒｇｅ－ｓｃａｌｅｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｔｏｏｐｔｉｍｉｚｅｔｈｅｔｅｓｔｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙｈａｓｂｅｅｎｐｒｏｐｏｓｅｄ．Ｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ，ｔｈｅｅｘｐｅｒｉｅｎｃｅｏｆｔｈｅｏｐｅｎｉｎｇｕｓａｇｅｏｆＸＰＳｉｓｓｕｍｍａｒｉｚｅｄ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＸＰＳ；ｏｐｅｎｕｓｉｎｇ；ｓｈａｒｉｎｇ
Ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）是当前表面分析的重
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要工具，特点是灵敏度高、破坏性小［１］
．ＸＰＳ谱图不
仅可提供丰富的材料表面元素化学信息，包括样品定性分析，元素组成半定量及元素化学价态分析等，还能给出表面、微小区域和深度分布方面的信
息［２］
．另外，因为入射到样品表面的Ｘ射线束是一
种光子束，对样品的破坏性非常小．所以对分析有机材料和高分子材料非常有利．基于以上，ＸＰＳ在科学研究及企业分析中的实际应用范围越来越广
泛［３］
．近年来，随着科研队伍的迅猛发展，所外高校
需求及企业问题解决的增加，测试量明显增大，如何提高仪器使用率，达到仪器资源共享，更好地服务广
大科研工作者，提高经济效益和社会效益，是仪器管理者目前亟待解决的问题．
２０１５年１月，国务院印发《关于国家重大科研基础设施和大型科研仪器向社会开放的意见》（
国发［２０１４］７０号）［４］
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，部署通过深化改革和制度创
新，加快推进科研设施与仪器向社会开放，进一步提高科技资源利用效率．中国科学院宁波材料技术与工程研究所公共技术服务中心始终坚持“开放，共享”，以保证设备高效运行和资源共享，挖掘大型仪器潜能，不断提高使用效益．针对大型仪器
Ｘ射线光电子能谱的开放共享管理［５］
情况，做了如
结婚旅行下总结．
第２期苗利静，等：Ｘ射线光电子能谱仪的开放使用与管理１ “专员制”模式
本实验室所用的仪器是岛津公司的Ｋｒａｔｏｓ
ＡＸＩＳＵＬＴＲＡＤＬＤ
．由于所内课题组多，测试项目复
杂，测试量大，由仪器负责人测试的模式不能满足测试需求．２０１６年尝试实行针对所内学生员工开放的制度，提出了“专员制”模式（如图１所示），开放大型仪器
重庆武隆仙女山
从军行王昌龄其三
．
图１ 开放流程图Ｆｉｇ．１ Ｏｐｅｎｉｎｇｆｌｏｗｃｈａｒｔ
１．１ “专员”的选拔
三年级直博生和硕士生因面临毕业不予考虑，而一年级直博生要上理论课，自由时间较少．综上考虑，测试专员在硕士员工、二年级博士生和硕士生中选定．
一年有１０次以上测试量的课题组，设立一位测试专员；２０次以上测试量的，设立二位测试专员．所有测试专员需经导师同意方可．针对专员我们采取三部分培训：理论培训、专家讲座和实际操作培训．经过系统培训，且可熟练操作仪器进行基础测试的人员方可取得上机操作资格．１．２ 理论培训
测试专员的理论培训主要包括Ｘ射线光电子能谱仪的基本构造和分析原理，如：高功率、大罗兰圆的单色Ｘ射线源，浸入式磁透镜，大半径双层能量分析器，二维阵列延迟线检测器和无阴影荷电中和器等．１．３ 专家讲座
为了更好地为科研工作服务，公共技术服务中心邀请相关分析测试领域高水平专家作报告，拓展视野，指导科研和支撑人员最大限度地开发和使用仪器的功能．现代表面分析专家主要针对表面科学，延伸到表面分析技术和表面化学分析方法．专家报告内容一般比较详实，分析实例与平时科研工作和分析测试紧密结合，对测试专员的知识水平提高有很大帮助．
１．４ 上机操作培训
为了能提高每位专员的学习效率，分组分类学
习操作，一般２～３人一组．２～３人可互相督促、相互提醒，且避免因人员过多，在仪器管理员讲
解过程中看不清仪器结构．因每类样品测试方式不同，每课题组测试专员可只学习本课题组样品测试．每个测试专员通过３～４次培训，可根据操作规程进行简单上机．所以在培训前，需要完善上机操作规程指导书．
２ 专员机时预约
测试专员取得上机操作资格后，可根据课题组样品数量在中国科学院仪器共享管理平台登录预约．仪器管理员根据样品排队情况尽快安排．如果测试专员在没有仪器管理员看管的情况下可独立操作仪器，并可以解决测试中出现的小问题，可选择晚上或周末测试提前测样．这样既可以满足组内尽快拿到数据，又不会对其他排队测试人员干扰．
３ 专员测试样品
课题组组员制备样品，专员需全程陪同指导，并详细记录样品顺序、名称，以便样品进分析室后可非常清楚的辨别．测试从进样抽真空开始至得到数据，专员要熟悉整个流程．通常，一条样品台的样品由１～２个专员完成．对于参数调整，专员可在测试过程中求助仪器管理员，慢慢积累经验．测试结束
５
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分析测试技术与仪器第２３卷
后，专员要负责下一条样品抽真空，以便测试时间可充分利用．且专员遵循实验室安全卫生制度及实验室管理制度，对不遵守规章制度的专员取消其资格．
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４ 样品制备和数据导出处理
测试样品要求比较严格，含有挥发性的物质、未完全烘干的样品或极易吸潮的样品、表面污染的样品和有磁性的样品都不可以进入分析室．另，Ｘ射线光电子能谱测试得到的数据需要转化格式和计算，如果样品很多，这部分工作量也很大．所以我们针对样品制样和数据处理部分，安排每周固定时间进行所有测试人员培训，保证二次测试可自行转化上传数据．
５ 测试结果上传
数据处理好后，由测试人员自行用自己邮箱账户上传到指定ｆｔｐ上．数据不可用Ｕ盘拷贝．６ 结束语
自２０１６年仪器推行开放管理模式以来，样品测试数量显著增加，且排队状况减少．不但提高了仪
器使用效率，很好的完成测试任务，还锻炼了学生、员工的上机动手能力，使他们对Ｘ射线光电子能谱有更深入的认识．
参考文献：
［１］ 谢景林．Ｘ射线光电子能谱仪应用［Ｊ］．现代仪器，２００９，１５（５）：１６－２０．
［２］ 黄惠忠．表面化学分析［Ｍ］．上海：华东理工大学出版社，２００７．
［３］ 吴正龙，刘洁．现代Ｘ光电子能谱（ＸＰＳ）分析技术［Ｊ］．现代仪器，２００６，１２（１）：５０－５３．
［４］ 郝明佳．大型仪器公共技术服务中心管理经验介绍［Ｊ］．分析测试技术与仪器，２０１６，６（２２）：１２４－１２４．［５］ 刘朋，周秋璇．凝胶色谱仪的开放使用与管理［Ｊ］．分析测试技术与仪器，２０１５，９（２１）：１８４－１８６．
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