2019年第9期广东化工
第46卷总第395期·223·分光光度法测定动物饲料中的锌
毛娅
(四川化工职业技术学院，四川泸州646099)
Spectrophotometric Determination of Zinc in Animal Feed
Mao Ya
(Sichuan Vocational College of Chemical Industry,Luzhou646099,China)
Abstract:A Spectrophotometry method was established for quantitative analysis of Trace Zinc in animal feed with PAN-Zn Chromogenic System.The results showed that,Zn and PAN formed an orange-red co如何去黑头
mplex in weak acidic medium(pH=6).The solution was colored and solubilized by adding ethanol.The red complex had the maximum absorption at590nm.The linear correlation coefficient was0.9998,the recovery rate was97.8%~102.9%and RSD was1.79%.The method had good precision and accuracy.
Keywords:Zinc；Spectrophotometry；PAN-Zn Coloration System
1引言
锌是动物生长所必需的微量元素之一，能够促进动物基体生
长、提高机体免疫力、增强繁殖能力、促进食欲等。动物饲料中
的锌含量较低不利于动物的生长发育，锌含量过高不仅不能提高
动物生长速度，甚至使基体内的其他营养成分含量降低，影响动
物的生长。因此，测定动物饲料中锌的含量具有重要的价值，建
立简便快速测定锌的方法是众多分析工作者关注的问题。
答案的英语
测定锌元素的方法较多，有分光光度法、电感耦合等离子体
法、X射线荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、同位素稀释热电
离质谱法、中子活化分析法等。其中，测定锌的分光光度法应用
十分普遍[1-3]，常见的分光光度法有微乳液介-5-Br-PADAP显色体电脑怎么升级系统
系光度法、双硫腙分光光度法、巯基葡聚糖凝胶分离富集微乳液
增敏三甲基苯基荧光酮光度法、二溴羟基苯基荧光酮光度法等。
在弱酸性介质中(pH=6)，锌与PAN生成橘红色络合物，加
入乙醇使溶液增色增溶，生成的橘红色络合物的吸光度与锌含量
成正比[1]，本文利用这一原理对饲料中的锌进行含量测定。
2实验部分
2.1主要仪器和试剂
学习雷锋心得体会
紫外-可见分光光度计(UV-1100)，上海美谱达仪器有限公司；
硫酸锌、硫酸亚铁铵、硫酸锰、浓硝酸、PAN、乙酸、乙酸钠、
抗坏血酸、浓盐酸、浓氨水、乙醇均为分析纯，成都市科龙化工试剂厂；铜粉(99.99%)，成都市科龙化工试剂厂
2.2实验方法
准确移取样品溶液适量于100mL容量瓶中，依次加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液1mL、显色剂PAN0.4mL、乙醇2mL，用25℃去离子水稀释至刻度，摇匀，静置5min，然后在590nm波长处，以试剂空白为参比，在1cm比色皿中测定其吸光度。
内涵笑话3结果与讨论
3.1分光光度法测定条件的选择
3.1.1测定波长的选择
准确移取锌标准溶液6.0mL于100mL的容量瓶中，依次加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液1mL、显色剂PAN0.4mL、乙醇2mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀。以试剂空白作参比，用1
cm比色皿，在400~700nm波长范围内测定锌的吸光度并绘制吸收光谱。结果表明，锌的最大吸收波长为590nm。
3.1.2显色反应酸度的选择
改变溶液的酸度，以试剂空白为参比，于590nm处用1cm 吸收池测定溶液的吸光度。如图1所示，锌的显色体系在pH为2~13内均显色，当pH=6时锌的吸光度最大且稳定，显色体系也灵敏。因此本文选择加入pH=6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液1.0 mL。
图1显色反应酸度的选择
Fig.1The choice of color reaction acidity
3.1.3显色时间的选择
改变显色时间，以试剂空白为参比于590nm处，用1cm吸收池测定溶液的吸光度，绘制吸收光谱如图2所示。结果表明，锌溶液配制好静置6min后测得的吸光度最大，但不稳定且有沉淀生成，故选择的显色时间为2~5min。
深夜语录
图2显色时间的选择
Fig.2The choice of color time
3.1.4显色温度的选择
改变显色温度，以试剂空白为参比于590nm处，用1cm吸收池测定溶液的吸光度，绘制吸收光谱如图3所示。结果表明，显色温度为25℃时，所测得的吸光度最大且稳定，因此选择显色温度为25℃。
[收稿日期]2019-01-18
[作者简介]毛娅(1981-)，女，云南人，本科，主要研究方向为分析化学。
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广东化工2019年第9期·224·
第46卷总第395期
图3显色温度的选择
Fig.3The choice of color temperature
3.1.5显色剂用量的选择
改变显色剂PAN 的用量，以试剂空白为参比于590nm 处，用1cm 吸收池测定溶液的吸光度，绘制吸收光谱如图4所示。结果表明，显色剂PAN 的加入量为0.4mL 时，所测得的吸光度值最大，因此选择显色剂PAN 的加入量为0.4mL
。
图4显色剂用量的选择
Fig.4The choice of colorant dosage
3.1.6乙醇用量的选择及作用机理探讨
改变乙醇的用量，以试剂空白为参比于590nm 处，用1cm 吸收池测定溶液的吸光度。结果表明，加入乙醇后显色体系的峰值波长在590nm 处，与未加乙醇的显色体系的峰值波长一样，说明乙醇没有参加显色反应，可能是在溶液中起胶束增溶、增敏的作用；锌的吸光度随着乙醇用量的增加逐渐降低，锌
的吸光度在乙醇用量为1.5mL 时最大，但是这点极其不稳定，且有少量沉淀生成，经综合分析，乙醇用量为2.0mL 时锌的吸光度最好且稳定，因此选择乙醇用量是2.0mL 。3.1.7试剂加入顺序的选择
通过改变试剂的加入顺序，以试剂空白为参比于590nm 处，用1cm 吸收池测定溶液的吸光度。结果表明，试剂加入顺序的改变影响着络合物的吸光度，在加入顺序为缓冲溶液+PAN+乙醇+锌离子所生成的络合物的吸光度最大，因此选择试剂加入顺序是缓冲溶液+PAN+乙醇+锌离子的顺序。3.2标准曲线
准确移取锌标准溶液0.0、2.00、3.00、6.00、8.00、10.00mL 于6个100mL 容量瓶中，分别依次加入乙酸—乙酸铵缓冲溶液1mL 、PAN 0.4mL 、乙醇2mL ，加水稀释至刻度，摇匀，25℃静置2~5min 。以试剂空白为参比，590nm 处用1cm 吸收池测定吸光度。线性方程A =1.0266x +0.00146(A 为吸光度，x 为Zn 2+的浓度，单位是µg/mL -1)，相关系数R =0.9998。3.3干扰离子的测定
在最优化的实验条件下测定饲料中的锌，饲料中的一些离子会对测定造成干扰，主要是Cu 2+、Mn 2+、Fe 2+等，下面是对以上几种离子的干扰倍数的测定。
检查方法：取一系列10mL 的比色管，第一支不加干扰离子，其它比色管依次加入一定量的干扰离子，在最佳显色条件下以去离子水为参比，测其吸光度。
结果表明，当Fe 2+的量加到≥5mL 的时候，配制的溶液立即出现沉淀。当Cu 2+的体积<0.2mL ，Fe
2+的体积<0.2mL ，测定的相对误差<5%，Mn 2+无影响。因此，允许Cu 2+、Fe 2+、Mn 2+的存在。
青奸3.4饲料样品的分析3.
4.1样品溶液的制备
(1)样品贮备液：准确称取0.5g 粉碎过的饲料样品，加浓HNO 3
15mL ，于通风橱内放置过夜。加入浓HClO 45mL ，在恒温下缓缓加热至HClO 4白色烟雾逸尽，同时溶液澄清透明为止，冷却后转移到25mL 容量瓶中，定容。
(2)样品溶液：取样品贮备液1.0mL 于100mL 的容量瓶中，加去离子水定容，调节溶液pH =7。3.4.2饲料样品中锌元素的测定
取样品溶液20mL 于100mL 的容量瓶中，依次加入乙酸—乙酸铵缓冲溶液1mL 、PAN 0.4mL 、乙醇2mL ，加水稀释至刻度，摇匀，于25℃静置2~5min ，以试剂空白为参比，测其吸光度，平行测定6次，饲料样品中锌的平均吸收光度为0.359，RSD=1.79%。
3.5加标回收率测定
取4个100mL 容量瓶，1号容量瓶加入20mL 纯水作为空白；2号容量瓶内加入20mL 饲料样品溶液，用作测定试验本底值；3号容量瓶内加入20mL 饲料样品溶液及2mL 锌标准液；4号容量瓶内加入20mL 饲料样品溶液及6mL 锌标准液。分别在以上4个容量瓶中依次加入乙酸—乙酸铵缓冲溶液1mL 、PAN 0.4mL 、乙醇2mL ，加水稀释至刻度，摇匀，25℃静置2~5min 。以1号溶液作参比，于590nm 处用1cm 吸收池测定吸光度。结果表明，该方法加标回收率为97.8%~102.9%，说明准确度良好
4结论
运用PAN-Zn 显色体系，采用分光光度法，建立了饲料中微量锌定量分析的方法，并讨论了显色条件、干扰离子测定结果的影响。结果表明：Zn 2+在0~0.7µg/mL 范围内呈线性关系，其线性相关系数R =0.9998，回收率为97.8%~102.9%，RSD 为1.79%，方法有良好的精密度和准确度。
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(本文文献格式：毛娅．分光光度法测定动物饲料中的锌[J]．广东化工，2019，46(9)：223-224)
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