EDTA滴定法测定氟化钙

更新时间:2023-07-21 01:26:51 阅读: 评论:0

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Determination of Calcium Fluoride by EDTA Titration
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一、方法原理
样品经稀乙酸处理,使碳酸钙、硫酸钙溶解而与氟化钙分离。残渣以中性三氯化铝溶液加热浸提,使氟化钙转化为氯化钙进入溶液。以三乙醇胺掩蔽铁、铝等,在PH大于12.5时以钙试剂作为指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙,从而计算出氟化钙的含量。反应式如下:
二、试剂配制
1 中性三氯化铝(8%水溶液)。
2 钙黄绿素酚酞络合剂混合指示剂:称取0.25g钙黄绿素、0.1g酚酞络合剂,与20g干燥的
硫酸钾研磨均匀,储藏于磨口瓶中,保持干燥。
3 EDTA标准溶液(0.02mol/L):称取8gEDTA溶于1000ml水中。
AF对焦
4 标定:吸取50ml氧化钙标准溶液(1mgCaO/ml),置于250ml三角瓶中,按分析步骤用EDTA标准溶液滴定。氧化钙换算为氟化钙的换算因子为1.3923。
4厘米有多长三、分析步骤
称取0.2500-0.3000g样品于100ml烧杯中,加入10%乙酸8ml,盖上表皿,在沸水浴上加热30min,每5min搅拌一次并吹洗表皿(防止结底)。用慢速定性滤纸过滤,用水洗烧杯及沉淀(滤液总体积控制在30ml左右,钙在水中有一定的溶解度),滤液用250ml三角瓶接收,用作测定碳酸钙含量。
将沉淀及滤纸放入原烧杯中,用小片滤纸将烧杯口擦净并放入烧杯中,玻璃棒捣碎滤纸,加入AlCl3溶液20ml,盖上表皿,电热板上煮沸5-10min,继续在沸水浴上(90-95℃)加热1-1.5h,经常搅拌并加水,以保持原来体积。用快速滤定性纸过滤,热水洗涤烧杯及沉淀,滤液定容至250ml。
吸取50-100ml溶液于250ml三角瓶中,加15ml15%蔗糖溶液,1:2三乙醇胺10ml和20%氢氧化钾溶液20ml(若试样含重金属,再加20%巯基乙醇2ml或10%氰化钾溶液5ml,加入少量钙黄绿素-酚酞络合剂指示剂,在黑色背景下,用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失,溶液变为紫红色即为终点。
计算:
且插梅花醉洛阳CaF2%=TV100/m+0.3%
T为EDTA标准溶液对氟化钙的滴定度(g/ml)。
0.3%——被10%乙酸溶液溶解的氟化钙的校正值。
四、注意事项
1 计算样品中氟化钙含量时注意所取体积,需倒回计算总量。
2 氟化钙在稀乙酸浸提时微有溶解,其溶解度与乙酸的浓度、溶液的体积有关,故测定条件应严格控制,计算是加上0.3%的校正值。
3 滴定钙时必须有少量镁盐存在时终点才明显,故可滴加少量的氯化镁溶液。
4 样品中若含有可溶性的硅酸钙时在实验过程中也会溶解,从而使氟化钙的测定结果偏高。
5 样品中若含有钡盐时可以滴加硫酸使钡沉淀而分离。
梨树王6 蔗糖用于防止生成难容的铝酸钙。
7 样品中含硫酸钙较高时,乙酸提取不完全,使测定结果偏高,本方法不适用于含10%以上硫酸钙的样品测定。

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