ABL副产品的综合利用
摘 要:本文简要介绍了ABL生产中副产品的综合利用方法,通过精馏、水解的方式将回收的有水甲苯及无水甲苯进行综合利用,同时通过调节回收磷酸盐溶液PH值的方法实现了磷酸盐的综合利用,达到了节能减排、保护环境降低成本的目的。
关键词:初心是什么意思ABL 精馏 水解 磷酸盐 甲苯
α-乙酰基-γ-丁内酯(α-acetyl-γ-butyroactone ABL)既是重要的有机化工原料,也是制备维生素B1的重要中间体[1]。国内对ABL的合成主要有两种方法,(1) 以γ-丁内酯和乙酸乙酯为原料,(2) 以乙酰乙酸乙酯和环氧乙烷为原料[2]。
我公司采用以γ-丁内酯和乙酸乙酯为原料,在金属钠的作用下进行反应,然后使用磷酸中和,最后粗品精馏的工艺生产ABL。此工艺过程简单易行,原料易得,但在实际生产过程中产生较多的副产品,主要是回收的甲苯及磷酸盐,造成了较大的环保和副产品处理压力。
反应方程式:
酰化工序:
酸化工序[3大便粘稠,4]:麦芽糖怎么做
根据副产物的性质及特点,我公司进行了一系列的试验,找到了经济适用的处理方法:
一、甲苯的处理
生产中产生的废甲苯有两种,一种为酸化前回收的不含水的无水甲苯(甲苯含量60%~65%),另一种为酸化后含一定水分的有水甲苯(甲苯含量约90%),根据甲苯的不同,我们进行了一系列的验证,经过验证,找到了如下的处理方法:
1.无水甲苯
1.1操作方法
将无水甲苯转移到ABL成品精馏设备,通过成品精馏塔进行精馏,调节回流比大约在出料:回流=1:3~5的范围内,回收85℃以下的馏分,此段馏分主要为未反应的乙酸乙酯及反应产生的乙醇,还有少量夹带的甲苯,此步回收的物料可作为溶剂使用。维持回流比,收集85℃~105℃的馏分,此段主要为甲苯及少量乙酸乙酯及乙醇,物料收集后并入下一
批精馏物料。物料温度升高到105℃后,调整回流比到出料:回流=3:1,进行蒸馏,得到的甲苯即为可以正常循环使用的甲苯。
1.2结果检验
从检验结果分析,经过精馏后可以将将绝大部分反应产物乙醇去除,经过后续小试、中试验证,回收的甲苯完全可以达到生产要求。
2.有水甲苯
2.1操作方法
有水甲苯有两种处理方式,其一为采用与无水甲苯类似的精馏工艺,其二为将甲苯在碱性条件下进行水解。具体操作方法为:
2.1.1精馏法
将有水甲苯转移到ABL成品精馏设备,通过成品精馏塔进行精馏,调节回流比大约在出料:回流=1:3~5的范围内,收集85℃~105℃的馏分,物料收集后并入下一批精馏物料。
物料温度升高到105臣心一片磁针石℃后,调整回流比到出料:回流=3:1,进行蒸馏,得到的甲苯即为可以正常循环使用的甲苯。
回收物料检验:
2.1.2水解法
将有水甲苯转移到反应釜中,按照有水甲苯:液碱=7:1的比例加入30%的液碱,升温到回流,保持回流状态下反应约4小时,降低温度到常温。分三次分别加入甲苯重量的15%、10%、10%水,每次加水后搅拌飞行器制造工程30分钟,前两次搅拌后静置30分钟,最后一次静置1.5小时,经过三次水洗后的甲苯经无水硫酸钠干燥后即可循环使用。
回收物料检验:
2.2结果分析
通过两种方法回收的甲苯经过小试及中试的验证,都能达到酰化循环使用的要求,精馏法能耗较高但基本不产生废物;水解法能耗低,甲苯回收率高,但处理过程中间会产生部分废水,增加了环保压力,经过综合考虑,笔者认为,精馏法的综合效益优于水解法。
二、磷酸盐的处理
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生产中产生的磷酸盐主要是磷酸二氢钠,将酸化工序分离出的水相物料用30%液碱调节PH值到8.5左右,降温,过滤即可得到十二水合磷酸氢二钠;用30%什么的校园液碱调节PH值到11.5左右,降温,过滤即可得到十二水合磷酸氢三钠。十二水合磷酸氢二钠及十二水合磷酸氢三钠分别在150℃及400℃条件下恒温2小时,即可得到无水磷酸氢二钠及无水磷酸氢三钠。蔬菜虾仁粥
三、结论
ABL生产中产生的有水甲苯、无水甲苯、磷酸盐溶液等副产品均可通过后续工序进行处理。回收甲苯通过精馏或水解的方式可以实现甲苯的循环使用,从而大大降低原料甲苯的消耗,降低了生产成本,减少了处理大量副产溶剂的工作。副产的磷酸盐也可通过中和的方式进行处理,得到副产磷酸氢二钠或磷酸三钠,处理后减少了副产磷酸盐的处理费用,在生产中取得了非常好的经济效益和社会效益。
参考文献
[1]Asghari S ,Mohammadi L. Tetrahedron,2006,47(25):4297.
[2] 张思规主编 实用精细化学品手册. 有机卷 北京;化学工业出版社
[3]日本特许公报,昭45-9538.
[4]日本特许公报,昭58-99473.